安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程

1、Agilent 7890 A/ 5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程1. 開機1）打開載氣鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力至0.5Mpa 。2) 打開計算機，登錄進入Windows XP系統(tǒng)，初次開機時使用5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網(wǎng)掩碼,并使用新地址重起,否則安裝并運行Bootp Service 。3）依次打開7890AGC、5975MSD電源（若MSD真空腔內(nèi)已無負壓則應(yīng)在打開MSD電源的同時用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板被緊固地吸牢），等待儀器自檢完畢 。4）桌面雙擊GC-MS圖標，進入MSD化學(xué)工作站 5）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧及真空控制進入調(diào)諧與真空

2、控制界面, 在真空菜單中選擇真空狀態(tài)，觀察真空泵運行狀態(tài) ，此儀器真空泵配置為分子渦輪泵，狀態(tài)顯示渦輪泵轉(zhuǎn)速渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)很快達到100 %，否則，說明系統(tǒng)有漏氣，應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。2. 調(diào)諧調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開機2個小時后方可進行，若儀器長時間未開機為得到好的調(diào)諧結(jié)果將時間延長至4小時。1）首先確認打印機已連好并處于聯(lián)機狀態(tài)。2) 在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統(tǒng)。3）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧及真空控制進入調(diào)諧與真空控制界面。4) 單擊調(diào)諧菜單,選擇自動調(diào)諧調(diào)諧MSD,進行自動調(diào)諧,調(diào)諧結(jié)果自動打印。5) 如果要手動保存或另存調(diào)諧

3、參數(shù)，將調(diào)諧文件保存到atune.u中。6) 然后點擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面。注意: 自動調(diào)諧文件名為ATUNE.U 標準譜圖調(diào)諧文件名為STUNE.U 其余調(diào)諧方式有各自的文件名. 3. 樣品測定3.1 方法建立1）7890A配置編輯點擊儀器菜單,選擇編輯GC配置進入畫面。在連接畫面下，輸入GC Name:GC 7890A；可在 Notes處輸入7890A的配置，寫7890A GC with 5975C MSD。點擊獲得GC配置按鈕獲取7890A的配置。2）柱模式設(shè)定點擊圖標，進入柱模式設(shè)定畫面，在畫面中，點擊鼠標右鍵，選擇從GC下載方法，再用同樣的方法選擇從GC上傳方法；點

4、擊1處進行柱1設(shè)定，然后選中On左邊方框；選擇控制模式，流速或壓力。3）分流不分流進樣口參數(shù)設(shè)定點擊圖標，進入進樣口設(shè)定畫面。點擊SSL-后按鈕進入毛細柱進樣口設(shè)定畫面。點擊模式右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為不分流方式，分流比為50:1，在空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度為220，然后選中左邊的所有方框。選擇隔墊吹掃流量模式標準，輸入隔墊吹掃流量為 3ml/min。對于特殊應(yīng)用亦可選擇可切換的，進行關(guān)閉。4）柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定點擊圖標，進入柱溫參數(shù)設(shè)定。選中柱箱溫度為開左邊的方框；輸入柱子的平衡時間為0.25分鐘。5）數(shù)據(jù)采集方法編輯從方法菜單中選擇編輯完整方法項，選中除數(shù)據(jù)分析外的三項，點擊確定。

5、編輯關(guān)于該方法的注釋，然后點擊確定。3.1.2 編輯掃描方式質(zhì)譜參數(shù) 1）點擊圖標編輯溶劑延遲時間以保護燈絲，調(diào)整倍增器電壓模式（此儀器選用增益系數(shù)），選擇要使用的數(shù)據(jù)采集模式，如全掃描、選擇離子掃描等。2）編輯SIM方式參數(shù)點擊參數(shù)編輯選擇離子參數(shù)，駐留時間和分辨率參數(shù)適用于組里的每一個離子。在駐留列中輸入的時間是消耗在選擇離子的采樣時間。它的缺省值是100 毫秒。它適用于在一般毛細管GC峰中選擇2-3個離子的情況。如果多于3個離子，使用短一點的時間（如30或50毫秒）。加入所選離子后點擊添加新組，編輯完SIM參數(shù)后關(guān)閉。3.2 采集數(shù)據(jù)1）點擊GC-MS圖標，在方法文件夾中選擇所要的方法。

6、2）選好方法后，點擊圖標, 依次輸入文件名；操作者；樣品名等相關(guān)信息,完成后按確定鍵，待儀器準備好后進樣的同時按GC面板上的Start鍵，以完成數(shù)據(jù)的采集。3) 當(dāng)工作站詢問是否取消溶劑延遲時,回答NO或不選擇。如果回答YES，則質(zhì)譜開始采集，容易損壞燈絲。3.3 數(shù)據(jù)分析1) 點擊GC-MS數(shù)據(jù)分析圖標，點擊下圖中文件調(diào)入數(shù)據(jù)文件。2）在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此峰的峰高，然后在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質(zhì)譜圖，然后在菜單文件下選擇背景扣除即可得到扣除本底后該化合物的質(zhì)譜圖，最后右鍵雙擊該質(zhì)譜圖 ，便得到此化合物的名稱。3）用鼠標右鍵在目標化合物TIC譜圖區(qū)域內(nèi)拖

7、拽可得到該化合物在所選時間范圍內(nèi)的平均質(zhì)譜圖，右鍵雙擊則得到單點的質(zhì)譜圖。4）在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。3.3 定量 定量是通過將來自未知量化合物的響應(yīng)與已測定化合物的響應(yīng)進行比較來進行的。 手動設(shè)置定量數(shù)據(jù)庫1）選擇校正/設(shè)置定量訪問定量數(shù)據(jù)庫全局設(shè)置頁。2）手動檢查由測定樣品數(shù)據(jù)文件生成的色譜圖。3) 通過單擊色譜圖中化合物的峰來分別選擇每種化合物。4) 在顯示的譜圖中選擇目標離子。5）選擇此化合物的限定離子。6）給化合物命名，如果此化合物是內(nèi)標，則應(yīng)標識。7）將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫中。8）對希望添加到定量數(shù)據(jù)庫的每種化合物重復(fù)步驟2至7。9) 如果已添加完需要的所有化合物，則選擇校正/編輯化合物以查看完整列表。4. 關(guān)機在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統(tǒng)進入調(diào)諧和真