-生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂

1、五 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂五、一 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一般包括名稱(chēng)、來(lái)源、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測(cè)定、炮制、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意及貯藏等項(xiàng)。有關(guān)項(xiàng)目的主要內(nèi)容和技術(shù)要求如下： （一）名稱(chēng)及命名依據(jù) 生藥名稱(chēng)包括中文名，漢語(yǔ)拼音名，拉丁名。命名應(yīng)明確、簡(jiǎn)短、科學(xué)，不用容易誤解和混同的名稱(chēng)。命名不應(yīng)與已有的藥品名稱(chēng)重復(fù)。 （二）來(lái)源 內(nèi)容包括原植（動(dòng)）物的科名、植（動(dòng)）物的中文名、拉丁學(xué)名、藥用部位、采收季節(jié)和產(chǎn)地加工等。礦物藥包括該礦物的類(lèi)、族、礦石名或巖石名、主要成分及產(chǎn)地加工。 原植（動(dòng)）物需經(jīng)有關(guān)單位鑒定，確定原植（動(dòng)）物的科名、中文名及拉丁學(xué)名，礦物

2、的中文名及拉丁名。藥用部位是指植（動(dòng)、礦）物經(jīng)產(chǎn)地加工后藥用的某一部分或全部。采收季節(jié)和產(chǎn)地加工是指保證藥材質(zhì)量的最佳采收季節(jié)和產(chǎn)地加工方法。 （三）性狀 系指對(duì)生藥的外形、顏色、表面特征、質(zhì)地、斷面及氣味等的描述，除必須鮮用的按鮮品描述外，一般以完整的干生藥為主；易裂開(kāi)的生藥還須描述裂開(kāi)部分。描述要抓住主要特征，文字要簡(jiǎn)練，術(shù)語(yǔ)需規(guī)范，描述應(yīng)精確。生藥性狀特征描述詳見(jiàn)其次章有關(guān)內(nèi)容。有關(guān)性狀特征的書(shū)寫(xiě)格式參照現(xiàn)版藥典的類(lèi)似藥材進(jìn)行。 （四）鑒別 包括顯微鑒別、理化鑒別、色譜或光譜鑒別及其它方法的鑒別。選用方法要求專(zhuān)屬、靈敏。 1. 顯微鑒別 為生藥鑒定的重要手段之一，包括組織切片、粉末或表面

3、制片、顯微化學(xué)反應(yīng)。 2. 理化鑒別 包括呈色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)、熒光反應(yīng)等，屬功能團(tuán)的鑒別反應(yīng)，凡有相同功能團(tuán)的成分均可能呈陽(yáng)性反應(yīng)，因此專(zhuān)屬性不強(qiáng)，一般情況下，不宜作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中最終鑒別項(xiàng)目。 3. 色譜鑒別 是利用薄層色譜（ TLC ）、氣相色譜 (GC) 或 高效 液相色譜 (HPLC) 等對(duì)生藥進(jìn)行真?zhèn)舞b定。簡(jiǎn)略方法參見(jiàn)第三章相關(guān)內(nèi)容。色譜鑒別應(yīng)設(shè)對(duì)比品或?qū)Ρ人幉膶?duì)比。 TLC 法可以在一塊層析板上容納多個(gè)樣品及消失多個(gè)信息（斑點(diǎn)、色澤、 Rf 值等），只要一些特征斑點(diǎn)（甚至是未知成分）具再現(xiàn)性，就可以作為確認(rèn)依據(jù)。同時(shí)因 TLC 不需特別的儀器，操作簡(jiǎn)便，加之近年來(lái)高效吸附劑、商品化的

4、預(yù)制板、攝像裝置的應(yīng)用，極大的提高了分離效果、檢出靈敏度、精確性和重現(xiàn)性，使 TLC 法已成為目前應(yīng)用最多的生藥理化鑒別方法。 GC 法適用于含揮發(fā)性成分藥材的鑒別。一般結(jié)合含量測(cè)定進(jìn)行。 HPLC 法較少用于鑒別，若含量測(cè)定接受了 HPLC 法或其它方法無(wú)法鑒別時(shí)，可同時(shí)用于鑒別。 4. 光譜鑒別 在生藥鑒別時(shí)，由于多數(shù)藥材的提取物在 270 280nm 左右均可能有最大吸取，因而不能構(gòu)成某一藥材的鑒別特征，或特征性不強(qiáng)。所以在一般情況下，光譜直接用于鑒別的不多。如在特定的情況下，在與類(lèi)似品或摻偽品對(duì)比商量的基礎(chǔ)上，能構(gòu)成鑒別特征的，也可應(yīng)用。 5. 指紋圖譜 生藥指紋圖譜系指生藥經(jīng)過(guò)適當(dāng)處

5、理后，接受肯定的分析手段，得到能夠標(biāo)示該生藥特性的共有峰的圖譜。建立生藥指紋圖譜的目的是為了全面反映生藥所含內(nèi)在化學(xué)成分的種類(lèi)和相對(duì)含量，進(jìn)而反映生藥的整體質(zhì)量。指紋圖譜也是國(guó)際公認(rèn)的掌握天然產(chǎn)物質(zhì)量的有效方法。 生藥指紋圖譜必須同時(shí)具有系統(tǒng)性、特征性和重現(xiàn)性。 系統(tǒng)性 是指指紋圖譜反映的化學(xué)成分應(yīng)包括有效組分群中的主要成分，或指標(biāo)成分的全部。如大黃的有效成分為蒽醌類(lèi)化合物，則其指紋譜應(yīng)盡可能多地反映蒽醌類(lèi)成分。 特征性 是指指紋圖譜中反映的化學(xué)成分信息（簡(jiǎn)略表現(xiàn)為保留時(shí)間或位移值）是具有高度選擇性的，這些信息的綜合結(jié)果能特征地區(qū)分中藥的真?zhèn)闻c優(yōu)劣。 重現(xiàn)性 指在規(guī)定的方法和條件下，不同的操作

6、者和不同的實(shí)驗(yàn)室所建立的指紋圖譜的誤差應(yīng)在允許的范圍之內(nèi)。 生藥指紋圖譜的商量和制訂有其簡(jiǎn)略的內(nèi)容和技術(shù)要求。簡(jiǎn)述如下： （ 1 ）名稱(chēng)、漢語(yǔ)拼音 按中藥命名原則制定。 （ 2 ）來(lái)源 包括原植、動(dòng)物的科名、中文名、拉丁名。 （ 3 ）供試品的制備 應(yīng)依據(jù)生藥中所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)和檢測(cè)方法的需要，選擇適宜的方法進(jìn)行制備。制備方法必須確保該生藥的主要化學(xué)成分在指紋圖譜中被體現(xiàn)。應(yīng)說(shuō)明選用制備方法的依據(jù)。如供試品需要提取、純化，應(yīng)考察提取溶劑、提取方法、純化方法等，提取、純化方法應(yīng)力求最大限度地保留供試品中的化學(xué)成分；如供試品需要粉碎檢測(cè)，應(yīng)考察粉碎方法、粒度等。 （ 4 ）參照物的制備 應(yīng)說(shuō)

7、明參照物的選擇和試驗(yàn)樣品制備的依據(jù)。應(yīng)依據(jù)供試品中所含成分的性質(zhì)，選擇適宜的對(duì)比品或內(nèi)標(biāo)物作為參照物。參照物的制備應(yīng)依據(jù)檢測(cè)方法的需要，選擇適宜的方法進(jìn)行，并說(shuō)明制備理由。 （ 5 ）檢測(cè)方法 依據(jù)供試品的特點(diǎn)和所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)選擇相應(yīng)的檢測(cè)方法。應(yīng)說(shuō)明選擇檢測(cè)方法的依據(jù)和該檢測(cè)方法的原理，確定該檢測(cè)方法的方法學(xué)考察資料和相關(guān)圖譜 ( 包括穩(wěn)定性、精密度和重現(xiàn)性 ) 。對(duì)于含成分類(lèi)型較多的生藥，如一種檢測(cè)方法或一張圖譜不能反映該生藥的固有特性，可以考慮接受多種檢測(cè)方法或一種檢測(cè)方法的多種測(cè)定條件，建立多張指紋圖譜。建立指紋圖譜所接受的色譜柱、薄層板等必須固定廠家和型號(hào)、規(guī)格，試劑、測(cè)定條

8、件等也必須相應(yīng)固定。接受光譜法建立指紋圖譜，其相應(yīng)的檢測(cè)條件也必須固定。 穩(wěn)定性試驗(yàn) 主要考察供試品的穩(wěn)定性。取同一供試品，分別在不同時(shí)間檢測(cè)，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的全都性，確定檢測(cè)時(shí)間。 精密度試驗(yàn) 主要考察儀器的精密度。取同一供試品，連續(xù)進(jìn)樣 5 次以上，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的全都性。接受高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜，在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰，其峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 不得大于 3 ，其它方法不得大于 5 。接受光譜方法檢測(cè)的供試品，參照色譜方法進(jìn)行相應(yīng)考察，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 不得大于 3 。 重現(xiàn)性試驗(yàn) 主要考察實(shí)驗(yàn)方法

9、的重現(xiàn)性。取同一批號(hào)的供試品 5 份以上，依據(jù)供試品的制備和檢測(cè)方法制備供試品并進(jìn)行檢測(cè)，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的全都性。接受高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜，在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰，其峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 不得大于 3 ，其它方法不得大于 5 。接受光譜方法檢測(cè)的供試品，參照色譜方法進(jìn)行相應(yīng)考察，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 不得大于 3 。 （ 6 ）指紋圖譜及技術(shù)參數(shù) 指紋圖譜 依據(jù)供試品的檢測(cè)結(jié)果，建立指紋圖譜。接受高效液相色譜法和氣相色譜法制定的指紋圖譜，其指紋圖譜的記錄時(shí)間一般為 1 小時(shí)；接受薄層掃描法制定指紋圖譜，必須供應(yīng)從原點(diǎn)至溶劑前沿的

10、圖譜；接受光譜方法制定的指紋圖譜，必須按各種光譜的相應(yīng)規(guī)定供應(yīng)全譜。對(duì)于化學(xué)成分類(lèi)型簡(jiǎn)單的樣品，必要時(shí)可建立多張指紋圖譜。指紋圖譜的建立應(yīng)依據(jù) 10 批次以上供試品的檢測(cè)結(jié)果所給出的相關(guān)參數(shù)來(lái)制定。 共有指紋峰的標(biāo)定 接受色譜方法制定指紋圖譜，必須依據(jù)參照物的保留時(shí)間計(jì)算指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間。依據(jù) 10 批次以上供試品的檢測(cè)結(jié)果，標(biāo)定生藥的共有指紋峰。色譜法接受相對(duì)保留時(shí)間標(biāo)定指紋峰，光譜法接受波長(zhǎng)或波數(shù)標(biāo)定指紋峰。 共有指紋峰面積的比值 以對(duì)比品作為參照物的指紋圖譜，以參照物峰面積作為 1 ，計(jì)算各共有指紋峰面積與參照物峰面積的比值；以內(nèi)標(biāo)物作為參照物的指紋圖譜，則以共有指紋峰中其中一個(gè)峰

11、( 要求峰面積相對(duì)較大、較穩(wěn)定的共有峰 ) 的峰面積作為 1 ，計(jì)算其它各共有指紋峰面積的比值。各共有指紋峰的面積比值必須相對(duì)固定。生藥的供試品圖譜中各共有峰面積的比值與指紋圖譜各共有峰面積的比值比較，單峰面積占總峰面積大于或等于 20 的共有峰，其差值不得大于 ±20 ；單峰面積占總峰面積大于或等于 10 ，而小于 20 的共有峰，其差值不得大于 ±25 ；單峰面積占總峰面積小于 10 的共有峰，峰面積比值不作要求，但必須標(biāo)定相對(duì)保留時(shí)間。未達(dá)基線分離的共有峰，應(yīng)計(jì)算該組峰的總峰面積作為峰面積，同時(shí)標(biāo)定該組各峰的相對(duì)保留時(shí)間。應(yīng)依據(jù) 10 批次以上供試品圖譜中各共有指紋峰

12、面積的比值，計(jì)算平均比值，列出各批供試品的檢測(cè)數(shù)據(jù)。 非共有峰面積 計(jì)算 10 批次以上供試品圖譜中非共有峰總面積及其占總峰面積的百分比，列出各批供試品的檢測(cè)數(shù)據(jù)。 （ 7 ） 指紋圖譜的相像性評(píng)價(jià) 指紋圖譜的相像性需要應(yīng)用高等數(shù)學(xué)方法建立模型計(jì)算，一般接受兩種算法，一是相關(guān)系數(shù)方法，二是夾角余弦法。已經(jīng)有專(zhuān)家研制出指紋譜相像性評(píng)價(jià)軟件。 （五）檢查 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的“檢查”部分是指生藥中可能摻入的一些雜質(zhì)以及與生藥質(zhì)量有關(guān)的項(xiàng)目，依據(jù)品種不同或簡(jiǎn)略情況，具有不同檢查內(nèi)容，是保證質(zhì)量的重要項(xiàng)目之一。 有關(guān)檢查項(xiàng)目常有： 1. 雜質(zhì) 指基源與規(guī)定相符，但其性狀或部位與規(guī)定不符的藥材；來(lái)源與規(guī)定不

13、同的物質(zhì)；無(wú)機(jī)雜質(zhì)如砂石、泥塊、塵土等。 2. 藥用部分比例 為保證生藥質(zhì)量，有的生藥需規(guī)定藥用部位的比例。例如穿心蓮中穿心蓮葉不得少于 35 。 3. 灰分 灰分有總灰分及酸不溶性灰分，對(duì)測(cè)定生藥品質(zhì)，頗為重要。依據(jù)生藥的簡(jiǎn)略情況，可規(guī)定其中一項(xiàng)或二項(xiàng)。易夾雜泥砂藥材或?qū)﹄y以加工處理和炮制也不易除去泥砂的生藥，應(yīng)規(guī)定總灰分。同一生藥來(lái)源不同，其總灰分含量也會(huì)相差懸殊。因此需多產(chǎn)地（或多購(gòu)進(jìn)地）的產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定后，再訂出總灰分限度。不易夾雜泥砂或未經(jīng)涂抹而產(chǎn)品加工比較光滑的藥材，可不規(guī)定總灰分檢查。生理灰分高、差異大的生藥，可規(guī)定酸不溶性灰分。 4. 水分 對(duì)容易吸濕發(fā)霉變質(zhì)、酸敗的生藥一般規(guī)定

14、水分檢查。水分限度制定時(shí)應(yīng)考慮南北氣候、溫濕度差異，以及生藥包裝、貯運(yùn)的實(shí)際情況。 5. 酸敗度 酸敗是指油脂或含油脂的種子類(lèi)生藥，在貯藏過(guò)程中，與空氣、光線接觸，發(fā)生簡(jiǎn)單的化學(xué)變化，產(chǎn)生特異的刺激氣味（俗稱(chēng)“哈喇味”），即產(chǎn)生低分子化合物醛類(lèi)、酮類(lèi)和游離脂肪酸，從而影響了生藥的感觀和內(nèi)在質(zhì)量。本檢查系通過(guò)酸值、羰基值或過(guò)氧化值的測(cè)定，以掌握含油脂種子類(lèi)的酸敗程度。酸敗度限度制訂要與種子類(lèi)生藥外觀性狀或閱歷鑒別結(jié)合起來(lái)，上述各值與種子泛油程度有明顯相關(guān)性的才能制定限度。 6. 重金屬和有害元素 系指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)，如 砷、汞、鉛、鎘、銅、鋁等。加強(qiáng)重金屬和

15、有害元素的檢查是保證生藥平安性的措施之一。 7. 農(nóng)藥殘留 重點(diǎn)檢查有機(jī)氯類(lèi)、有機(jī)磷類(lèi)和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)。 加強(qiáng)農(nóng)藥殘留的檢查也是保證生藥平安性的措施之一。 8. 其它項(xiàng)目 對(duì)某些藥材炮制是否得當(dāng)應(yīng)作檢查，可考慮用提取后比色法或 TLC 法檢查，例如制川烏、制草烏、附子，如炮制不當(dāng)，所含有毒的酯型生物堿會(huì)引起中毒，故需檢查并規(guī)定限度。 有的是由于寄生于有毒植物而產(chǎn)生有害物質(zhì)，亦須加以檢查，如寄生于夾竹桃樹(shù)上的桑寄生即有明顯的強(qiáng)心苷反應(yīng)，具毒性，故應(yīng)檢查強(qiáng)心苷，以掌握有毒夾竹桃寄生的混入；如寄生于馬桑上，應(yīng)檢查有毒成分印度防己毒素，以掌握馬桑寄生的混入。 （六）浸出物 某些生藥確實(shí)無(wú)法建立含量測(cè)定項(xiàng)

16、，并且證明浸出物的指標(biāo)能明顯區(qū)分生藥的質(zhì)量?jī)?yōu)劣的，可結(jié)合用藥習(xí)慣、生藥質(zhì)地及已知化學(xué)成分類(lèi)別等，選定適宜的溶劑測(cè)定其浸出物。測(cè)定其浸出物時(shí)，須具有針對(duì)性并具有掌握質(zhì)量的意義。 選擇溶劑時(shí)，也可與 鑒別 項(xiàng)相結(jié)合，即接受鑒別中提取成分的溶劑。一般要用不同溶劑測(cè)試，例如某生藥含水溶性及脂溶性有效成分，可用水、甲醇或乙醚作溶劑測(cè)定浸出物量，經(jīng)試驗(yàn)比較，標(biāo)準(zhǔn)正文中可收載較為適宜的浸出物，并供應(yīng)選擇所用溶劑的依據(jù)。要有多產(chǎn)地樣品實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)來(lái)制定限量指標(biāo)（以干燥品計(jì)）。 （七）含量測(cè)定 生藥含有多種成分，現(xiàn)在普遍認(rèn)為生藥的臨床療效是多種成分協(xié)同作用的結(jié)果，因此，以中醫(yī)理論為指導(dǎo)，結(jié)合現(xiàn)代科學(xué)商量選擇具生理活

17、性的主要化學(xué)成分，作為有效或指標(biāo)性成分，建立含量測(cè)定項(xiàng)目評(píng)價(jià)生藥的內(nèi)在質(zhì)量，是現(xiàn)階段衡量其商品質(zhì)量是否達(dá)到要求及產(chǎn)品是否穩(wěn)定較抱負(fù)而有效的手段。 1. 項(xiàng)目選定原則 有效成分清晰的可進(jìn)行針對(duì)性定量；大類(lèi)成分清晰的，可對(duì)總成分如總黃酮、總生物堿、總皂苷進(jìn)行測(cè)定；含揮發(fā)油成分的，可測(cè)定揮發(fā)油含量。 2. 含量測(cè)定方法 含量測(cè)定方法很多，常用的有經(jīng)典分析方法（容量法、重量法）、光譜法（如紫外 - 可見(jiàn)分光光度法）、色譜法（如 GC 法、 HPLC 法、 TLCS 法） ( 部分內(nèi)容詳見(jiàn)第三章第一節(jié)有關(guān)內(nèi)容 ) 。 3. 含量測(cè)定方法驗(yàn)證 詳見(jiàn)第三章其次節(jié)有關(guān)內(nèi)容。 4. 含量限（幅）度的制定 是生藥

18、含量限度規(guī)定的方式，毒劇藥必須規(guī)定幅度，如中國(guó)藥典（ 2005 年版）規(guī)定馬錢(qián)子中含士的寧為 1.20 2.20 。在保證藥物成分對(duì)臨床平安和療效穩(wěn)定的情況下，含量測(cè)定也可用限度表示。如中國(guó)藥典（ 2005 年版）規(guī)定黃連中含生物堿以鹽酸小檗堿計(jì)不得少于 3.6 。 5. 含量測(cè)定項(xiàng)正文的書(shū)寫(xiě) 內(nèi)容包括生藥的粉碎程度、預(yù)處理、供試液制備、測(cè)定方法及含量限（幅）度的規(guī)定。先寫(xiě)預(yù)處理及測(cè)定方法，最后另起一行寫(xiě)含量限（幅）度規(guī)定。規(guī)定中提到的成分用中文名，其后加括號(hào)寫(xiě)明分子式。簡(jiǎn)略書(shū)寫(xiě)格式因測(cè)定方法不同而異，可參考中國(guó)藥典（ 2005 年版）的相關(guān)方法。 （八）貯藏（穩(wěn)定性試驗(yàn)） 生藥的貯藏條件是依

19、據(jù)對(duì)其進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)而確定的。生藥穩(wěn)定性試驗(yàn)包括初步穩(wěn)定性試驗(yàn)和穩(wěn)定性試驗(yàn)兩種。 1. 初步穩(wěn)定性試驗(yàn) 生藥在臨床試驗(yàn)用包裝或銷(xiāo)售包裝條件下，于室溫下進(jìn)行考核，除當(dāng)月考核一次外，要求每月考核一次，不得少于三個(gè)月（也可于 37 40 和相對(duì)濕度 75% 保存，每月考核一次，連續(xù)三個(gè)月），測(cè)定各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)（定性和定量），要求穩(wěn)定。 2. 穩(wěn)定性試驗(yàn) 將生藥在市售包裝條件下，置室溫中，繼初步穩(wěn)定性考核后，即放置三個(gè)月再考核一次，然后每半年一次。測(cè)定各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)（定性和定量），依據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)確定在此包裝條件下的有效期。 生藥的穩(wěn)定性試驗(yàn)至少應(yīng)對(duì)三批以上的樣品進(jìn)行考察。若用新的包裝材料，應(yīng)注意觀察直接與生

20、藥接觸的包裝材料對(duì)生藥穩(wěn)定性的影響。五、二 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和起草說(shuō)明示例（浙貝母質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文、浙貝母質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明）新藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂或原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂是依據(jù)肯定的法規(guī)和技術(shù)要求，在大量的科學(xué)商量基礎(chǔ)上進(jìn)行的。因此質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂和修訂均需要供應(yīng)較簡(jiǎn)略的商量資料，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的各項(xiàng)內(nèi)容加以說(shuō)明，即起草說(shuō)明。以下是在 2000 年版基礎(chǔ)上修訂的收載于 2005 年版中國(guó)藥典浙貝母質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和修訂起草說(shuō)明示例。 一、浙貝母質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文浙 貝 母 ZhebeimuBULBUS FRITILLARIAE THUNBERGII 本品為百合科植物浙貝母 Fritillaria thunbergii Miq. 的

21、干燥鱗莖。初夏植株枯萎時(shí)采挖，洗凈。大小分開(kāi)，大者除去芯芽，習(xí)稱(chēng) “ 大貝 ” ；小者不去芯芽，習(xí)稱(chēng) “ 珠貝 ” 。分別撞擦，除去外皮，拌以煅過(guò)的貝殼粉，吸去擦出的漿汁，干燥；或取鱗莖，大小分開(kāi)，洗凈，除去芯芽，趁鮮切成厚片，洗凈，干燥，習(xí)稱(chēng) “ 浙貝片 ” 。 【性狀】 大貝 為鱗莖外層的單瓣鱗葉，略呈新月形，高 1 2cm ，直徑 2 3.5cm 。外表面類(lèi)白色至淡黃色，內(nèi)表面白色或淡棕色，被有白色粉末。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面白色至黃白色，富粉性。氣微，味苦。 珠貝 為完整的鱗莖，呈扁圓形，高 1 1.5cm ，直徑 1 2.5cm 。表面類(lèi)白色，外層鱗葉 2 瓣，肥厚，略似腎形，相互抱

22、合，內(nèi)有小鱗葉 2 3 枚及干縮的殘莖。 浙貝片 為鱗莖外層的單瓣鱗葉切成的片。橢圓形或類(lèi)圓形，直徑 1 2cm ，邊緣表面淡黃色，切面平坦，粉白色。質(zhì)脆，易折斷，斷面粉白色，富粉性。 【鑒別】（ 1 ）本品粉末淡黃白色。淀粉粒甚多，單粒卵形、廣卵形或橢圓形，直徑 6 56m ，層紋不明顯。表皮細(xì)胞類(lèi)多角形或長(zhǎng)方形，垂周壁連珠狀增厚；氣孔少見(jiàn)，副衛(wèi)細(xì)胞 4 5 個(gè)。草酸鈣結(jié)晶少見(jiàn)，細(xì)小，多呈顆粒狀，有的呈梭形、方形或細(xì)桿狀。導(dǎo)管多為螺紋，直徑至 18m 。 （ 2 ） 取本品粉末 5g ，加濃氨試液 2ml 與三氯甲烷 20ml ，放置過(guò)夜，濾過(guò)，取濾液 8ml ，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?1ml

23、 使溶解，作為供試品溶液。另取貝母素甲對(duì)比品、貝母素乙對(duì)比品，加三氯甲烷制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液，作為對(duì)比品溶液。照薄層色譜法（附錄 B ）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液 10 20l 、對(duì)比品溶液 10l ，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯 - 甲醇 - 濃氨試液（ 17:2:1 ）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)比品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 【檢查】水分 照水分測(cè)定法（附錄 H 第一法）測(cè)定，不得過(guò) 18.0% 。 總灰分 不得過(guò) 6.0% （附錄 K ）。 酸不溶性灰分 不得過(guò) 1.0% （附錄

24、 K ）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（附錄 A ）測(cè)定，用稀乙醇作溶劑，不得少于 8.0% 。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄 D ）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 - 水 - 二乙胺（ 70:30:0.03 ）為流淌相；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論塔板數(shù)按貝母素甲峰計(jì)算應(yīng)不低于 2 000 。 對(duì)比品溶液的制備 精密稱(chēng)取貝母素甲對(duì)比品、貝母素乙對(duì)比品適量，加甲醇制成每 1 ml 含貝母素甲 0.2 mg 、貝母素乙 0.15 mg 的混合溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩） 2g ，精密稱(chēng)定，置燒瓶中，加濃氨

25、試液 4ml 浸潤(rùn) 1 小時(shí)，精密加入三氯甲烷 - 甲醇（ 4:1 ）的混合溶液 40ml ，稱(chēng)定重量，混勻，置 80 水浴中加熱回流 2 小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，加上述混合溶液補(bǔ)足減失重量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 10ml ，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至 2ml 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)比品溶液 10l 、 20l ，供試品溶液 5 15l ，注入液相色譜儀，測(cè)定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程分別計(jì)算貝母素甲、貝母素乙的含量，即得。 本品按干燥品計(jì)算，含貝母素甲（ C 27 H 45 NO 3 ）和貝母素乙（ C 27 H 43 NO 3 ）的總量不得少于

26、0.08% 。 【炮制】除去雜質(zhì)，洗凈，潤(rùn)透，切厚片，干燥；或打成碎塊。 【性味與歸經(jīng)】苦，寒。歸肺、心經(jīng)。 【功能與主治】清熱散結(jié)，化痰止咳，用于風(fēng)熱犯肺，痰火咳嗽，肺癰，乳癰，瘰疬，瘡毒。 【用法與用量】 4.5 9g 。 【注意】不宜與烏頭類(lèi)藥材同用。 【貯藏】置干燥處，防蛀。 二、浙貝母質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明 （一）概述 浙貝母收載于中國(guó)藥典（ 2000 年版），原標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)定量方法，依據(jù)藥典會(huì)有關(guān)文件的要求，對(duì)該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行提高。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，浙貝母主含甾醇類(lèi)生物堿：貝母素甲（ peimine ，即浙貝母堿）、貝母素乙（ peiminine ，即去氫浙貝母堿）、浙貝寧（ zhebeinin

27、e ）、浙貝酮（ zhebeinone ）、貝母辛（ peimisine ）、異浙貝母堿（ isoverticine ）、浙貝母堿苷（ peiminoside ）、浙貝寧苷（ zhebeininoside ）、浙貝丙素（ zhebeirine ）等，故選定貝母素甲、貝母素乙作為浙貝母藥材含量測(cè)定的指標(biāo)。另對(duì)原粉末鑒別特征及薄層鑒別方法進(jìn)行了修改，并增加了水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等檢查及測(cè)定項(xiàng)。經(jīng)四川省藥品檢驗(yàn)所復(fù)核，增修訂項(xiàng)目方法基本可行，重現(xiàn)性較好。 （二）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明 1. 來(lái)源 依據(jù)我所對(duì)浙江磐安縣等生產(chǎn)地調(diào)查，浙貝母加工方法近年來(lái)多接受硫磺薰，而且是多次反復(fù)薰，已與傳統(tǒng)用貝

28、殼粉或石灰粉撞擦不同，考慮到硫磺薰后有殘留，味酸易影響藥材質(zhì)量，故不予收入標(biāo)準(zhǔn)，而保留傳統(tǒng)的加工方法。 2. 性狀 中國(guó)藥典（ 2000 年版）規(guī)定為味微苦，經(jīng)實(shí)樣比較，本品嘗苦同于湖北貝母，明顯不同于川貝母之味微苦，認(rèn)為改為味苦比較合適。 3. 鑒別 （ 1 ）浙貝母的顯微鑒別：中國(guó)藥典（ 2000 年版）中已有收載淀粉粒，但在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)淀粉粒層紋不明顯，氣孔及草酸鈣結(jié)晶均較少見(jiàn)，故建議將其修改為淀粉粒層紋不明顯，氣孔及草酸鈣結(jié)晶少見(jiàn)，顯微特征圖見(jiàn)圖 5-1 。  淀粉粒 草酸鈣結(jié)晶  導(dǎo)管 表皮細(xì)胞及氣孔 圖 5-1 粉末顯微特征圖 （ 2 ）薄層色譜鑒別：原標(biāo)準(zhǔn)中

29、收載了貝母素甲、貝母素乙的薄層色譜鑒別，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程發(fā)現(xiàn)按原提取方法中接受苯作為提取溶劑，毒性很大，現(xiàn)改為三氯甲烷；另供試品溶液和對(duì)比品溶液的稀釋溶劑由三氯甲烷改為揮發(fā)性較差的甲醇，結(jié)果斑點(diǎn)清晰，見(jiàn)下圖 5-2 。   1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 圖 5-2 浙貝母薄層照片 1 5 、 7 11 ：樣品 6 ：貝母素甲、貝母素乙對(duì)比品 4. 檢查 雜質(zhì) 因本品雜質(zhì)較少，認(rèn)為不必將其列入標(biāo)準(zhǔn)。 水分 取本品，照水分測(cè)定法附錄 H 第一法測(cè)定， 9 批藥材測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表 5-1 。依據(jù)測(cè)定結(jié)果，規(guī)定水分不得過(guò) 18.0% 。 總灰分 取本品，照附錄 K 總灰分測(cè)定法測(cè)定，

30、 9 批藥材測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表 5-1 ，依據(jù)測(cè)定結(jié)果，規(guī)定總灰分不得過(guò) 6.0% 。 酸不溶性灰分 取本品，照附錄 K 的方法進(jìn)行測(cè)定， 9 批藥材測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表 5-1 ，依據(jù)測(cè)定結(jié)果，規(guī)定酸不溶性灰分不得過(guò) 1.0% 。 5. 浸出物 照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（附錄 A ）測(cè)定，用稀乙醇作溶劑，結(jié)果見(jiàn)表 5-1 ，依據(jù)測(cè)定結(jié)果，規(guī)定浸出物不得少于 8.0% 。 表 5-1 浙貝母檢查項(xiàng)匯總表 編號(hào) 來(lái)源 水分 (%) 總灰分 (%) 酸不溶性灰分 (%) 浸出物 (%) 1 小浙貝（磐安） 13.2 3.2 0.2 11.8 2 浙貝（珠貝） 15.5 3.0 0.1 11.6 3 浙江

31、省藥檢所留樣 12.8 5.3 0.1 17.1 4 杭州中藥飲片廠 17.4 2.6 0.2 10.2 5 浙江中藥學(xué)院飲片廠 14.8 2.6 0.2 10.7 6 浙貝 ( 寧波 )1 14.0 3.2 0.2 11.6 7 浙貝（磐安立夏采收） 13.7 2.5 0.1 9.3 8 浙貝（亳州） 18.0 2.7 0.2 10.2 9 浙貝（寧波） 2 16.8 2.2 0.2 8.7 10 浙貝（天津） 15.0 / / / 11 浙貝（廣州） 15.1 / / / 6. 含量測(cè)定 貝母素甲、貝母素乙為本品的主要有效成分，因此兩種成分紫外區(qū)吸取值很小，故現(xiàn)應(yīng)用反相高效液相色譜蒸發(fā)光散

32、射檢測(cè)法測(cè)定其含量，經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，精密度、重復(fù)性、回收率等均符合要求。 （ 1 ）儀器與試藥 儀器與色譜條件（中國(guó)藥科高校）： HP1100 高效液相色譜儀： Agilent G1312A 二元泵， Rheodyne7725i 手動(dòng)進(jìn)樣閥， Chemstation6.01 色譜工作站， Agilent 359001 數(shù)模轉(zhuǎn)換器；色譜柱： Agilent Hypersil BDS-C 18 (4.0×250mm ， 5m) ；流淌相：乙腈 - 水 - 二乙胺（ 70:30:0.03 ），流速 0.8ml/min ；檢測(cè)器： Alltech 2000 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ ELSD ）；漂

33、移管溫度： 85 ；載氣流速： 2.2L/min ；氣源： WYK-2 型無(wú)音無(wú)油空壓機(jī)（天津市藍(lán)珂科技實(shí)業(yè)公司）。 儀器與色譜條件（浙江省藥檢所）： HP1100 系列高效液相色譜儀（ G1322A 脫氣機(jī)、 G1313A 自動(dòng)進(jìn)樣儀、 G1316A 柱溫箱） Agilent 35900E 數(shù)模轉(zhuǎn)換器；色譜柱： Agilent ZORBAX Extend-C 18 (4.6×250mm ， 5m) ；流淌相：乙腈 -0.1% 二乙胺溶液（ 70:30 ），流速 0.8ml/min ；檢測(cè)器：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器；漂移管溫度： 85 ，霧化氣：氮?dú)?，流?2.2L/min 。 貝母素甲、

34、貝母素乙對(duì)比品由中國(guó)藥科高校供應(yīng)，乙腈為色譜純，水為重蒸水，其余為分析純。 （ 2 ）條件的優(yōu)化 以貝母素乙為考察對(duì)象，配制一較低濃度溶液，以信噪比（ S/N ）為指標(biāo)，對(duì) ELSD 條件進(jìn)行優(yōu)化。 優(yōu)化漂移管溫度 固定載氣流速為 2.1l/min ，對(duì)漂移管溫度進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果見(jiàn)表 5-2 和圖 5-3 。 表 5-2 漂移管溫度對(duì) S/N 的影響結(jié)果 漂移管溫度（ ） 80 82.5 85 90 95 S/N 5.6 7.2 7.5 6.2 5.3 優(yōu)化載氣流速：于最佳漂移管溫度（ 85 ）處，對(duì)載氣流速進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果見(jiàn)表 5-3 和圖 5-4 。 表 5-3 載氣流速對(duì) S/N 的影響結(jié)果

35、 載氣流速（ L/min ） 2 2.1 2.2 2.3 2.4 S/N 7.1 8.5 11.2 7.9 7.2 圖 5-3 漂移管溫度對(duì) S/N 的影響曲線圖 圖 5-4 載氣流速對(duì) S/N 的影響曲線圖 結(jié)果表明，最佳 ELSD 條件為漂移管溫度 85 ，載氣流速 2.2l/min ，此時(shí)可以獲得最佳的信噪比。 （ 3 ）提取條件的優(yōu)化 以象貝（ 60 目， 60 烘 2h ）進(jìn)行考察。 提取溶劑的選擇 接受氨水浸潤(rùn) 1h 后，冷浸過(guò)夜，超聲提取 1h 的提取方法，對(duì)乙醚、三氯甲烷、混合溶劑三氯甲烷 - 甲醇（ 4:1 ）和甲醇四種提取溶劑進(jìn)行了比較優(yōu)化。結(jié)果見(jiàn)表 5-4 。 表 5-4

36、 四種提取溶劑提取浙貝母藥材（象貝）效果比較 提取溶劑 貝母素甲（ %? ） 貝母素乙（ %? ） 乙醚 三氯甲烷 三氯甲烷 - 甲醇（ 4:1 ） 甲醇 0.0384±0.0006 0.0465±0.0005 0.0622±0.0003 0.0419±0.0002 0.0344±0.0001 0.0327±0.0002 0.0489±0.0002 0.0378±0.0001 結(jié)果表明，乙醚提取雜質(zhì)最少，但含量稍低；三氯甲烷 - 甲醇提取含量最高，但雜質(zhì)稍多；三氯甲烷提取含量低；甲醇提取不僅含量低，而且雜質(zhì)很多。因

37、此考慮用乙醚和三氯甲烷 - 甲醇作進(jìn)一步的考察。 提取方式的選擇 對(duì)乙醚索氏提取，乙醚加熱回流（ 80 ） 4h ，三氯甲烷 - 甲醇（ 4:1 ）加熱回流 4h 進(jìn)行了考察。結(jié)果見(jiàn)表 5-5 。 表 5-5 不同提取方式提取效果比較 提取方式 貝母素甲（ % ） 貝母素乙（ % ） 乙醚索氏 乙醚回流（ 4h ） 三氯甲烷 - 甲醇（ 4:1 ）回流（ 4h ） 0.0616±0.0010 0.0505±0.0010 0.0730±0.0004 0.0532±0.0007 0.0443±0.0012 0.0613±0.0018 結(jié)果

38、表明，三氯甲烷 - 甲醇（ 4:1 ）回流提取最完全。 提取時(shí)間的選擇 接受三氯甲烷 - 甲醇（ 4:1 ）加熱回流（ 80 ），對(duì)提取 1h 、 2h 、 3h 、 4h 進(jìn)行了考察。結(jié)果見(jiàn)表 5-6 。 表 5-6 不同提取時(shí)間提取效果比較 提取時(shí)間（ h ） 貝母素甲（ % ） 貝母素乙（ % ） 1 2 3 4 0.0713±0.0002 0.0738±0.0009 0.0737±0.0011 0.0735±0.0006 0.0585±0.0002 0.0630±0.0018 0.0639±0.0009 0.0632

39、±0.0002 結(jié)果表明， 2h 即已提取完全。 綜上，確定最佳提取條件為氨水浸潤(rùn) 1h 后，混合溶劑氯仿 - 甲醇（ 4:1 ）加熱回流（ 80 ）提取 2h 。 （ 4 ）不同色譜柱的考察 接受 Agilent 1100 系列高效液相色譜儀，考察了三種不同的 C 18 柱對(duì)本品分離的影響，結(jié)果均能得到較好分離，但因流淌相 pH 值較高，建議接受耐高 pH 值的色譜柱，考察結(jié)果見(jiàn)圖 5-5 。 （ 5 ） 對(duì)比品溶液及供試品溶液制備 同正文。 （ 6 ） 線性關(guān)系考察 精密量取貝母素甲 (0.2038mg/ml) 及貝母素乙（ 0.2212mg/ml ）混合對(duì)比品溶液 5 、 10

40、 、 15 、 20 、 30 m l 注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積（見(jiàn)表 5-7 、 5-8 ），以進(jìn)樣量（ m g ）的對(duì)數(shù)（ X ）為橫坐標(biāo)，峰面積的對(duì)數(shù)（ Y ）為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線（見(jiàn)圖 5-6 、 5-7 ），并以最小二乘法分別計(jì)算得回歸方程： Y=1.5728X 2.6517 （ r=0.9995 ）， Y=1.5430X 2.6202 （ r=0.9999 ），結(jié)果顯示貝母素甲進(jìn)樣量在 1.0190-6.1140ng 范圍內(nèi)，貝母素乙進(jìn)樣量在 1.1060-6.1140ng 范圍內(nèi)與峰面積呈有良好的線性關(guān)系。 表 5-7 線性關(guān)系考察結(jié)果（貝母素甲） 進(jìn)樣體積（ l ） 進(jìn)樣量

41、(ng) 峰面積 1 峰面積 2 平均峰面積 lg( 進(jìn)樣量 ) lg( 峰面積 ) 5 1.0190 456.96 444.89 450.93 0.0082 2.6541 10 2.0380 1427.02 1391.65 1409.34 0.3092 3.1490 15 3.0570 2654.25 2646.88 2650.57 0.4853 3.4233 20 4.0760 4087.71 4134.00 4110.85 0.6102 3.6139 30 6.1140 7498.31 7577.75 7538.03 0.7863 3.8773 表 5-8 線性關(guān)系考察結(jié)果（貝母素乙）

42、進(jìn)樣體積（ l ） 進(jìn)樣量 (ng) 峰面積 1 峰面積 2 平均峰面積 lg( 進(jìn)樣量 ) lg( 峰面積 ) 5 1.1060 464.88 505.50 485.19 0.0438 2.6859 10 2.2120 1418.57 1413.59 1416.08 0.3448 3.1511 15 3.3180 2630.38 2696.10 2663.24 0.5209 3.4254 20 4.4240 4248.14 4185.00 4216.57 0.6458 3.6250 30 6.6360 7559.32 7664.95 7612.14 0.8219 3.8815 圖 5-6 貝

43、母素甲的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 圖 5-7 貝母素乙的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 （ 7 ）精密度試驗(yàn) 取對(duì)比品溶液，按以上色譜條件，重復(fù)進(jìn)樣 6 次，測(cè)定峰面積，結(jié)果見(jiàn)表 5-9 。 表 5-9 精密度試驗(yàn)結(jié)果 編號(hào) 供試品峰面積 平均值 RSD （ % ） 1 1503.8 2 1431.3 貝母素甲 3 1404.2 1426.7 2.9 4 1365.5 5 1420.6 6 1434.8 1 1496.8 2 1427.0 貝母素乙 3 1425.0 1429.4 2.5 4 1374.9 5 1419.7 6 1432.9 （ 8 ） 重復(fù)性試驗(yàn) 分別稱(chēng)取浙貝母藥材粉末（象貝， 60 目， 60 烘 2h ）

44、 6 份，精密稱(chēng)定，按正文中“供試品溶液的制備”項(xiàng)制備供試品溶液并測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算貝母素甲和貝母素乙的含量（ % ），計(jì)算測(cè)定結(jié)果的 RSD 值。結(jié)果見(jiàn)表 5-10 。表 5-10 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果（ n=6 ） 序號(hào) 貝母素甲（ % ） 貝母素乙（ % ） 1 2 3 4 5 6 X±SD RSD (%) 0.0715±0.0024 0.0694±0.0009 0.0722±0.0007 0.0731±0.0022 0.0703±0.0006 0.0703±0.0011 0.0711±0.0014 1.8

45、0.0637±0.0008 0.0624±0.0002 0.0645±0.0006 0.0646±0.0010 0.0632±0.0004 0.0625±0.0009 0.0635±0.0009 1.4 （ 9 ） 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取 “ 重復(fù)性試驗(yàn) ” 項(xiàng)下一份供試品溶液，分別于 0 ， 2 ， 4 ， 6 ， 8 小時(shí)進(jìn)樣，測(cè)定其中貝母素甲和貝母素乙的含量（ % ），計(jì)算測(cè)定結(jié)果的 RSD 值。結(jié)果見(jiàn)表 5-11 。 表 5-11 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果 時(shí)間（ h ） 貝母素甲（ % ） 貝母素乙（ % ） 0 2 4 6 8 X

46、±SD RSD(%) 0.0715 0.0736 0.0724 0.0708 0.0720 0.0720±0.0010 1.3 0.0637 0.0660 0.0647 0.0651 0.0659 0.0651±0.0009 1.3 （ 10 ）加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的浙貝母藥材粉末（象貝， 60 目， 60 烘 2h ） 1.0g ，平行 6 份，等量分別精密加入貝母素甲和貝母素乙對(duì)比品適量，按正文中 “ 供試品溶液的制備 ” 項(xiàng)制備供試品溶液并測(cè)定峰面積，計(jì)算加樣回收率。結(jié)果見(jiàn)表 5-12 。 表 5-12 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（ n=6 ） 藥材中含量 （

47、 mg ） 加入量 （ mg ） 測(cè)得總量 （ mg ） 回收率 （ % ） # 平均回收率 （ % ） 貝母素甲 0.711 0.655 1.395 104.4 102.7 0.711 0.655 1.359 98.9 0.711 0.655 1.397 104.5 0.711 0.655 1.393 104.1 0.711 0.655 1.388 103.4 0.711 0.655 1.370 100.6 貝母素乙 0.635 0.563 1.206 101.5 98.7 0.635 0.563 1.198 100.0 0.635 0.563 1.207 101.6 0.635 0.563

48、 1.185 97.6 0.635 0.563 1.171 95.2 0.635 0.563 1.178 96.5 # 回收率（ % ） = （測(cè)得總量 藥材中含量） / 加入量 ×100% （ 11 ）樣品測(cè)定 原起草單位中國(guó)藥科高校計(jì)算方法接受外標(biāo)一點(diǎn)法，依據(jù)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的原理，濃度與峰面積并非直接成線性關(guān)系，后改為對(duì)數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算，故正文中改為對(duì)數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算，并經(jīng)我所復(fù)核，方法可行。按正文方法測(cè)定了 23 批樣品（其中有 3 批系兩起草單位重復(fù)測(cè)定），結(jié)果見(jiàn)表 5-13 、 5-14 。 表 5-13 17 批樣品中貝母素甲、貝母素乙的含量（ % ）（以對(duì)數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法

49、計(jì)算） 商品來(lái)源 規(guī)格 貝母素甲的含量 貝母素乙的含量 寧波 象貝 0.0755 0.0744±0.0011 0.0667 0.0662±0.0005 0.0733 0.0657 大浙貝 1 0.0795 0.0794±0.0001 0.0586 0.0597±0.0011 0.0793 0.0609 大浙貝 2 0.0835 0.0904±0.0069 0.0587 0.0651±0.0064 0.0972 0.0714 大浙貝 3 ( 石灰炮制 ) 0.0404 0.0409±0.0005 0.0348 0.0355&#

50、177;0.0007 0.0414 0.0362 小浙貝 1 （ ?<1cm ） 0.2160 0.2209±0.0049 0.1326 0.1324±0.0002 0.2257 0.1322 小浙貝 2 （ ?0.71cm ） 0.2064 0.2026±0.0037 0.1154 0.1149±0.0005 0.1989 0.1145 小浙貝 3 （ ?<0.7cm ） 0.2579 0.2495±0.0080 0.1284 0.1272±0.0013 0.2410 0.1259 小浙貝 4 （ ?<0.7cm

51、， H 2 O 2 炮制） 0.1303 0.1315±0.0012 0.0853 0.0877±0.0024 0.1327 0.0900 上海 大浙貝 （飲片） 0.1265 0.1297±0.0033 0.0798 0.0818±0.0020 0.1330 0.0839 廣州 大浙貝 1 （飲片） 0.0975 0.0974±0.0001 0.0748 0.0751±0.0003 0.0972 0.0753 大浙貝 2 （飲片） 0.1169 0.1167±0.0002 0.0733 0.0742±0.0008

52、 0.1164 0.0750 南京 大浙貝 1 （飲片） 0.1118 0.1105±0.0013 0.0861 0.0858±0.0004 0.1092 0.0854 大浙貝 2 0.0550 0.0564±0.0014 0.0390 0.0398±0.0008 0.0578 0.0405 天津 大浙貝 1 （飲片） 0.1109 0.1086±0.0023 0.0762 0.0739±0.0022 0.1063 0.0716 大浙貝 2 （飲片） 0.0878 0.0880±0.0003 0.0778 0.0776±0.0002