環(huán)保污水水質(zhì)常規(guī)項目分析方法-OK

1、環(huán)保污水水質(zhì)常規(guī)項目分析方法目 錄pH值的測定1化學需氧量的測定3高氯廢水 化學需氧量的測定6五日生化需氧量(BOD5)的測定12溶解氧的測定16懸浮物（SS）的測定19氨氮(NH3-N)的測定20pH值的測定pH為水中氫離子活度的負對數(shù) log10aH+pH值可間接的表示水的酸堿強度，是水化學中常用和最重要的檢驗項目之一。玻璃電極法1、儀器：酸度計（帶復合電極）、250ml塑料燒杯2、試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂) 溫度PH值0.05M鄰苯二甲酸氫鉀0.025M混合磷酸鹽0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.2

2、8154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.023、實驗步驟：緩沖溶液的配制：剪開塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。儀器（pHS-3C酸度計）的校準：儀器插上電極，將選擇開關(guān)置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處；選擇兩種緩沖溶液（被測溶液pH在兩者之間）；把電極放入第一種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值；然后放入第二種緩

3、沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。樣品測定：如果樣品溫度與校準的溫度相同，則直接將校準后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的pH值；如果溫度不同，則用溫度計量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，“定位”保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)。注意事項：電極短時間不用時，浸泡在蒸餾水中；如長時間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。及時補充電極液，復合電極的外參比補充液為3mol/L 氯化鉀溶液。電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。每次測完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干。化學需氧量的測定化學需氧量是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消

4、耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示。 化學需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機物相對含量的指標之一。重鉻酸鉀法：1、原理在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2、干擾及消除氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾.3、儀器回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電

5、熱板、橡膠管。50ml酸式滴定管4、試劑重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預先在120烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標線。(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。硫酸亞鐵銨標準溶液(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標定。標定方法：準確吸取10.00ml

6、重鉻酸鉀標液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠至紅褐色即為終點。 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L) 硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)硫酸硫酸銀：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置12天使溶解。硫酸汞:結(jié)晶或粉末。5、實驗步驟：取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;加入約0.4g硫酸汞;準確加入10.00ml重鉻酸鉀標液和小玻璃珠;再緩慢加入30ml硫酸硫酸銀溶液；搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時；冷卻后，從冷凝管加入90ml蒸餾水；取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈指示液，

7、用硫酸亞鐵銨標液滴定由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色為終點。記錄硫酸亞鐵銨標液的用量。計算： 取樣的體積ml;硫酸亞鐵銨的濃度，mol/L;滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;滴定水樣時消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;8-1/2氧的摩爾質(zhì)量(g/mol)稀釋倍數(shù)注意事項：加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。在COD大于500時，要進行稀釋，大致如下：COD值8001500-25003000-15000>20000稀釋倍數(shù)23-610-50>100 以上稀釋倍數(shù)僅供參考用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理

8、論COD值為1.176g，所以溶解0.4251g干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，使之成為500mg/LCODcr標準溶液。回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。 也可用COD速測儀進行比色測定。 有關(guān)資料介紹：水樣中 2080mg/L的亞硝酸鹽會使COD按常規(guī)的方法無法準確測定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來消除干擾，主要是里面的氨基起作用：NH2SO3H+HNO2H2SO4+H2O+N2NH4SO3NH2+HNO2NH4HSO4+H2O+N2 該反應在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而達到去除N

9、O2-的目的。 實驗研究表明：10mg掩蔽劑幾乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽劑對空白在015mg范圍內(nèi)影響不大，超過15mg時，對測定影響較大。 以上說明僅供參考。高氯廢水 化學需氧量的測定(碘化鉀堿性高錳酸鉀法)1、范圍本標準規(guī)定了高氯廢水化學需氧量的測定方法，本方法適用于油氣田和煉化企業(yè)氯離子含量高達幾萬至十幾萬毫克每升高氯廢水化學需氧量（COD）的測定。方法的最低檢出限0.20mg/L，測定上限為62.5mg/L。2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文，與本標準同效。GB11914-89 水質(zhì) 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法當上述標準被修訂時，應使用其最

10、新版本。3、術(shù)語與定義下列定義適用于本標準。高氯廢水氯離子含量大于一千毫克每升的廢水。 CODOH.KI在堿性條件下，用高錳酸鉀氧化廢水中的還原性物質(zhì)（亞硝酸鹽除外），氧化后剩余的高錳酸鉀用碘化鉀還原，根據(jù)水樣消耗的高錳酸鉀的量，換算成相對應氧的質(zhì)量濃度。記為CODOH.KI。 K值碘化鉀堿性高錳酸鉀法測定的樣品氧化率與重鉻酸鹽法（GB11914-89）測定的樣品氧化率的比值。4、原理在堿性條件下，加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中，并在沸水浴上加熱反應一定時間，以氧化水中的還原性物質(zhì)。加入過量的碘化鉀還原剩余的高錳酸鉀，以淀粉做指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，換算成氧的濃度，用CODOH.KI

11、表示。 5、試劑除特殊說明外，所用試劑均為分析純試劑，所用純水均指不含有機物蒸餾水。不含有機物蒸餾水向2000ml蒸餾水中加入適量堿性高錳酸鉀溶液，進行重蒸餾，蒸餾過程中，溶液應保持淺紫紅色。棄去前100ml餾出液，然后將餾出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸餾器中剩下約500ml溶液時，停止收集餾出液。硫酸（H2SO4），=1.84g/ml。硫酸溶液，1+5。50%氫氧化鈉溶液稱取50g氫氧化鈉（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中。高錳酸鉀溶液C（1/5KMnO4）=0.05mol/L稱取1.6g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置12h，用

12、G-3玻璃砂芯漏斗過濾，濾液貯于棕色瓶中。10%碘化鉀溶液稱取10.0g碘化鉀（KI）溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。重鉻酸鉀標準溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L稱取于105-110烘干2h并冷卻至恒重的優(yōu)級純重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。1%淀粉溶液稱取1.0g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.4g氯化鋅防腐或臨用時現(xiàn)配。硫代硫酸鈉溶液C（Na2S2O3）0.025mol/L稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用

13、水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定，標定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1.0g碘化鉀，加入0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并搖勻，于暗處靜置5min后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。按下式計算硫代硫酸鈉溶液的濃度：C=10.00×0.0250/V（1）式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）；V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。 30%氟化鉀溶液稱取48.0g氟化鉀（KF2H2O）溶于水中，用

14、水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。 4%疊氮化鈉溶液稱取4.0g疊氮化鈉（NaN3）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中，暗處存放。6、儀器沸水浴裝置。碘量瓶，250ml。棕色酸式滴定管，25ml。定時鐘。 G-3玻璃砂芯漏斗。7、樣品的采集與保存水樣采集于玻璃瓶后，應盡快分析。若不能立即分析，應加入硫酸調(diào)節(jié)pH<2，4冷藏保存并在48h內(nèi)測定。8、樣品的預處理若水樣中含有氧化性物質(zhì)，應預先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即先移取100ml水樣于250ml碘量瓶中，加入50%氫氧化鈉 0.5ml溶液，搖勻。加入4%疊氮化鈉溶液0.5ml，搖勻后按10.4至10.6步驟測定。記錄硫代硫酸

15、鈉溶液的用量。另取水樣，加入8.1節(jié)中硫代硫酸鈉溶液的用量，搖勻，靜置。之后按照操作步驟10測定。9、干擾的消除水樣中含F(xiàn)e3+時，可加入30%氟化鉀溶液消除鐵的干擾， 1ml 30%氟化鉀溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亞硝酸根在堿性條件下不被高錳酸鉀氧化，在酸性條件下可被氧化，加入疊氮化鈉消除干擾。10、步驟吸取100ml待測水樣（若水樣CODOH.KI高于12.5mg/L，則酌情少取，用水稀釋至100 ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.5ml，搖勻。加入0.05mol/L高錳酸鉀溶液10.00ml，搖勻。將碘量瓶立即放入沸水浴中加熱60min（從水浴重新沸騰起計

16、時）。沸水浴液面要高于反應溶液的液面。從水浴中取出碘量瓶，用冷水冷卻至室溫后，加入4% 疊氮化鈉溶液0.5ml，搖勻。加入30% 氟化鉀溶液1ml，搖勻。加10% 碘化鉀溶液10.00ml，搖勻。加入（1+5）硫酸5ml，加蓋搖勻，暗處置5 min。用0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，盡快記錄硫代硫酸鈉溶液的用量?？瞻讓嶒灹砣?00ml水代替試樣，按照10.1至10.6步驟做全程序空白，記錄滴定消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。11、結(jié)果的表示水樣的CODOH.KI按下式計算：CODOH.KI（O2，mg/L）= (V0-V1)

17、5;C×8×1000/V（2）式中：V0空白試驗消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）；V1試樣消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）；C硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；V試樣體積（ml）；8氧（1/2 O）的摩爾質(zhì)量（g/mol）。12、精密度八個實驗室對CODCr為72.0175mg/L（CODOH.KI含量為39.195.0mg/L），氯離子濃度為5000120000mg/L的六個統(tǒng)一標準樣品進行測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差為0.4% 5.8%，實驗室間相對標準偏差為4.6%9.6%。 附錄A （規(guī)范性附錄）廢水K值的測定 由于碘化鉀堿性高錳酸鉀法與重鉻酸

18、鹽法氧化條件不同，對同一樣品的測定值也不相同，而我國的污水綜合排放標準中COD指標是指重鉻酸鹽法的測定結(jié)果。通過求出碘化鉀堿性高錳酸鉀法與重鉻酸鹽法間的比值K，可將碘化鉀堿性高錳酸鉀法的測定結(jié)果換算成重鉻酸鹽法的CODCr值，來衡量水體的有機物污染狀況。當該類廢水中氯離子濃度高至重鉻酸鹽法無法測定時，使用廢水中主要還原性物質(zhì)(例如，油氣田廢水主要是原油和破乳劑)來測定。A1 K值的求得分別用重鉻酸鹽法和碘化鉀堿性高錳酸鉀法測定有代表性的廢水樣品（或主要污染物質(zhì)）的需氧量O1、O2，確定該類廢水的K值，按下式計算。K= O2O1（3） = SOD2 SOD1若水樣中含有幾種還原性物質(zhì)，則取它們的

19、加權(quán)平均K值作為水樣的K值。A2 用該類廢水的K值換算廢水樣品的化學需氧量CODCr = CODOH.KIK（4）  附 錄 B 注 意 事 項 B1 當水樣中含有懸浮物質(zhì)時，搖勻后分取。B2 水浴加熱完畢后，溶液仍應保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高錳酸鉀的用量不夠。此時，應將水樣再稀釋后測定。B3 若水樣中含鐵，在加入1+5硫酸酸化前，加30% 氟化鉀溶液去除。若水樣中不含鐵，可不加30% 氟化鉀溶液。B4 亞硝酸鹽只有在酸性條件下才被氧化，在加入1+5硫酸前，先加入4% 疊氮化鈉溶液將其分解。若樣品中不存在亞硝酸鹽，可不加疊氮化鈉溶液。B5 以淀

20、粉作指示劑時，應先用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色后，再加入淀粉溶液，繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色恰好消失，即為終點。淀粉指示劑不得過早加入。滴定近終點時，應輕輕搖動。B6 淀粉指示劑應用新鮮配置的，若放置過久，則與I2形成的絡合物不呈藍色而呈紫色或紅色，這種紅紫色絡合物在用硫代硫酸鈉滴定時褪色慢，終點不敏銳，有時甚至看不見顯色效果。五日生化需氧量(BOD5)的測定生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機物,這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。生化需氧量是屬于利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧,用來表示水體中有機物的含量的一個重要指標。生化需氧量的經(jīng)典測定

21、方法,是稀釋接種法。稀釋接種法1、方法原理生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機物所進行的生物化學過程消耗溶解氧的量。于恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)在201培養(yǎng)5天,分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差既為BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法適用于測定BOD5范圍:2mg/L<C BOD5<6000mg/L,當>6000時,會因稀釋帶來誤差。2、儀器恒溫培養(yǎng)箱520L細口玻璃瓶10002000ml量筒玻璃棒:50ml,棒的底端固定一個10號的帶有幾個小孔的橡膠塞。溶解氧瓶(碘量瓶)：250300ml3、試劑：磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀(KH2P

22、O4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值為7.2硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml氯化鈣溶液將27.5g無水氯化鈣溶于水中,稀至1000ml。氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。鹽酸溶液(0.5mol/L) 將40ml濃鹽酸溶于水, 稀至1000ml。氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)將20g氫氧化鈉溶于水, 稀至1000ml。葡萄糖谷氨

23、酸標準溶液將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標線,臨用前配制。稀釋水在520L玻璃瓶中裝入一定量的水,控制水溫在20左右,用曝氣機曝氣28小時,使稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布，置于20培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達到8mg/L左右。臨用前向每升水中加入氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各1ml，混勻。接種液可選用以下幾種: 一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。表層土壤水,取100g花園或植物生長土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上清夜。污水廠出水含有城市污水的河水或湖水接種稀釋水每升稀釋水中接種的加入量：生活污水11

24、0ml;表層土壤水2030 ml；河水或湖水10-100 ml。接種稀釋水pH值為7.2,配制后應立即使用。4、水樣的測定不經(jīng)稀釋的水樣的測定將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應留氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱，在20±1下培養(yǎng)5天5天后，測定溶解氧。計算：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度經(jīng)稀釋水樣的測定：水樣類型參考值稀釋系數(shù)備注地面水高錳酸鹽指數(shù)<5-高錳酸鹽與一定系數(shù)的乘積為稀釋倍數(shù)。使用稀釋水時，由COD值乘以系數(shù)，既為稀釋倍數(shù)，使用接種稀釋水時則只乘以系數(shù)5100.2 ，0.310200

25、.4 ，0.6>200.5, 0.7 ,1.0工業(yè)廢水重鉻酸鉀法稀釋水0.075,0.15,0.225接種稀釋水0.075,0.15,0.25一般稀釋法按選定的稀釋比例，在1000ml量筒內(nèi)引入部分稀釋水；加入需要量的混勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml；用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡；將水樣裝入兩個溶解氧瓶內(nèi)，測定當天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實驗，測定5天前后的溶解氧。計算：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L)水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(mg/L) 稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L)-稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L)

26、-稀釋水在培養(yǎng)液中占的比例-水樣在培養(yǎng)液中占的比例，的計算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則=0.97，=0.03。BOD5測定中,一般采用疊氮化納改良法測定溶解氧。注意事項：水樣pH值應在6.57.5范圍內(nèi),若超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH近于7。水樣在采集和保存及操作過程中不要出現(xiàn)氣泡水樣稀釋倍數(shù)超過100時,要預先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進行稀釋培養(yǎng)。檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量和化驗人員的水平,可將20ml葡萄糖谷氨酸標液用稀釋水稀至1000ml,按BOD的步驟操作,測得的值應在180230mg/L之間,否則,應找出原因所在。 在培養(yǎng)過程中注意及時添加封口水。

27、 溶解氧的測定溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。一、方法選擇測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負干擾。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。二、水樣的采集與保存 水樣應采集在溶解氧瓶中，過程中不要有氣泡產(chǎn)生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/31/2左右，采集后，在取樣現(xiàn)場立即固定并存于暗處。三、碘量法1、原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價錳氧化

28、成高價錳，生成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應而釋放出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計算溶解氧的含量。2、儀器：250300ml溶解氧瓶試劑：硫酸錳溶液： 稱取240g硫酸錳（MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O）溶于水，稀至500ml。堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液混合,稀至500ml。如有沉淀,則放置過夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。1%的淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉，用少量

29、水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐。0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)稱取于105-110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至標線，混勻。硫代硫酸鈉溶液稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標定，方法如下：于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至

30、溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去。記錄用量-硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)-滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)(7)濃硫酸3、實驗步驟溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場固定)用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀；蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀物降至瓶內(nèi)一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。析出碘輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，,蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去既為終點，記錄用量。 -硫代硫酸鈉

31、溶液的濃度(mol/L)-滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)四、疊氮化鈉修正(碘量)法1、概述水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時，若水樣中含F(xiàn)e3+ 達100200mg/L時，可加入1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。2、試劑:堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液： 稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g疊氮化鈉于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF·2H2O)溶于水，稀

32、至100ml,貯于聚乙烯瓶中。3、實驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液。若含F(xiàn)e3+干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。注意事項：疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液直接酸化，否則產(chǎn)生有毒煙霧。水樣呈強酸或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。在操作過程中切勿產(chǎn)生氣泡。硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標定。懸浮物（SS）的測定懸浮物又稱總不可濾殘渣，是指不能通過濾器的固體物。它可降低水體的透明度,影響水質(zhì)質(zhì)量。濾紙(濾膜)法：1、原理 用中速定量濾紙(或濾膜)過濾水樣,經(jīng)103-105烘干后得到的SS的含量。2、儀器稱量瓶：60

33、5;30中速定量濾紙(孔徑為0.45微米的濾膜及相應濾器)、玻璃漏斗。 恒溫干燥箱(烘箱)3、實驗步驟將一張濾紙或濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103-105烘干2小時，取出放冷后蓋好瓶蓋，稱重; 取適量混勻水樣在已稱至恒重的濾紙或濾膜上過濾，必要時可用真空泵抽濾，用蒸餾水沖洗殘渣23遍； 小心取下濾紙或濾膜，放入原稱量瓶中，在103-105烘箱中烘干2小時，取出放冷，蓋好瓶蓋稱至恒重。計算：SS+濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g) 濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g)水樣體積(一般取100ml)*如果不容易過濾，可用真空泵抽濾，用布氏漏斗過濾。氨氮(NH3-N)的測定 氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4

34、+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。pH值偏高時，游離氨比例較高，反之，銨鹽比例較高。 在無氧條件下，亞硝酸鹽受微生物作用還原為氨；在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}.測定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾酸滴定法。水樣應保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盡快分析。水樣帶色或渾濁時要進行水樣的預處理，對污染嚴重的要進行蒸餾。一、預處理1、絮凝沉淀法 加適量硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過濾除去顏色和渾濁。儀器：100ml容量瓶試劑：10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水，稀至100ml。25%氫氧化鈉溶液：25g氫氧化鈉溶于水

35、，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。濃硫酸步驟：取100ml水樣于容量瓶中，加入1ml 10%硫酸鋅和0.1-0.2 ml25%氫氧化鈉，混勻，放置使沉淀，用中速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。2、蒸餾預處理 調(diào)節(jié)水樣pH在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測定。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導管（6*9）、錐形瓶、電爐試劑：1mol/L鹽酸溶液：吸取83ml濃鹽酸加入200ml水中，稀至1000ml。 1mol/L氫氧化鈉：稱取40g氫氧化鈉溶于水，稀至1000ml 輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：氧化

36、鎂于500在馬弗爐中加熱0.5h。 0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.0-7.6)：將0.05g溴百里酚藍溶于100ml水中。 硼酸吸收液:稱取20g硼酸溶于水，稀至1L。步驟：裝置預處理：加入250ml水于凱氏燒瓶中，加約0.25g氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶內(nèi)殘液。水樣的蒸餾：a取250ml水樣移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍；b用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)至pH在7左右； c加入0.25g氧化鎂和35粒玻璃珠；d立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入50ml硼酸吸收液面下；e加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。f采用納氏試劑或酸滴定法測定。注意事項：

37、蒸餾時不要發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫，造成氨吸收不完全。 蒸餾前一定要先打開冷凝水；蒸餾完畢后，先移走吸收液再關(guān)閉電爐，以防發(fā)生倒吸。二、納氏試劑比色法1、原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成黃色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長范圍內(nèi)具強烈吸收，通常在410-425nm范圍內(nèi)。 2、干擾：水中的顏色和渾濁影響比色，用預處理去除。 3、適用范圍：本方法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L，水樣預處理后，可適用于工業(yè)廢水和生活污水。 4、儀器：722分光光度計 50ml比色管5、試劑：納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫;另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀至100ml，貯