八大離子測定

1、土壤可溶性鹽分的測定1 碳酸根和重碳酸根的測定-雙指示劑-中和滴定法試劑： (1)0.01mol/L 1/2 H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。量取濃H2SO42.8ml加水至1000ml，將此溶液再稀釋10倍，用標(biāo)準(zhǔn)硼砂標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取純凈硼砂三份，每份重約 0.30.4g（稱至小數(shù)點(diǎn)后四位），置于錐形瓶中，加20mL蒸餾水使之溶解（可稍加熱以加快溶解，但溶解后需冷卻至室溫），滴入甲基紅指示劑23滴，用硫酸溶液滴定至溶液由黃色恰變橙紅色為止。記錄數(shù)據(jù)，計算硫酸溶液的準(zhǔn)確濃度。 C（H2SO4）=m（硼砂）/381.37/V(H2SO4 mL）*1000 mol/L(2)5g/L酚酞指示劑。稱

2、取酚酞指示劑0.5g，溶于100ml 95%的乙醇中。(3)1g/L甲基橙指示劑：稱0.1g甲基橙容于100ml水中，搖均即可。操作步驟： 吸取兩份1020ml水土比為5:1（稱20g土，100ml水）的土壤浸出液，放入100ml燒杯中。加酚酞指示劑12滴（每10ml加指示劑1滴），如果有紫紅色出現(xiàn)，即表示有CO2-3存在，用H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色剛消失即為終點(diǎn)，記錄所用H2SO4溶液的體積V1（ml）。再加甲基橙指示劑12滴（每5ml加指示劑1滴），在攪拌中繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液滴定至黃色變?yōu)榻奂t色即為終點(diǎn)（甲基橙變色終點(diǎn)不易判斷，滴定時可用空白樣品做對照），記錄加甲基橙指示劑后滴

3、定所用H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的V2（ml）。結(jié)果計算：土壤中水溶性CO32-含量(cmol/kg ) =(2V1cts/m)100 土壤中水溶性CO32-含量(g/kg ) =1/2 CO32- (cmol/kg )0.0300土壤中水溶性HCO3-含量(cmol/kg ) = (（V2-2V1）cts/m )100土壤中水溶性HCO3-含量(g/kg ) = HCO3- (cmol/kg )0.0610式中:V1酚酞指示劑滴定終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液體積（ml），此時碳酸鹽只是半中和，故2V1；V2溴酚藍(lán)指示劑滴定終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液體積（ml）；C1/2 H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）

4、；ts分取倍數(shù)；m烘干土樣質(zhì)量（g）；0.030每1/2mmol CO32-的摩爾質(zhì)量；0.061每1/2mmol HCO3-的摩爾質(zhì)量；100換算成每百克土中的百分?jǐn)?shù)。2 氯離子的測定-硝酸銀滴定法試劑:(1)50g/L鉻酸鉀指示劑。鉻酸鉀(K2CrO4)5g溶于少量（約75ml）水中，加10%硝酸銀溶液（稱1.0g硝酸銀溶于10ml水中）出現(xiàn)棕紅的懸浮物為止，再避光靜置24小時，過濾除去沉淀，半清夜稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。(2)0.025mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取經(jīng)105烘干的硝酸銀4.2468g溶于蒸餾水中，移入容量瓶，加水定容至1000ml，搖勻，保存于棕色瓶中。必要時

5、用0.01mol/LKCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。操作步驟： 吸取土壤浸出液1020ml，每5ml溶液加鉻酸鉀指示劑1滴，用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀滴定至溶液出現(xiàn)棕紅色沉淀不再消失為止，記下毫升數(shù)V。結(jié)果計算： 土壤中Cl-含量（cmol/kg）=Vcts/m100土壤中Cl-含量（g/kg）=Cl-（cmol/kg）0.03545式中：V滴定時消耗硝酸銀的體積(ml)；c硝酸銀的摩爾濃度(mol/L)；0.03545Cl-的摩爾質(zhì)量（kg/mol）。3 硫酸根離子的測定-EDTA間接絡(luò)合滴定法試劑： (1)0.01mol/LEDTA溶液。稱取EDTA二鈉鹽3.72g溶于無二氧化碳蒸餾水中，微熱溶解，冷卻

6、后定容至1000ml，其濃度可用標(biāo)準(zhǔn)鈣或鎂液標(biāo)定。(2)0.01mol/L鋇鎂混合液。2.44g氯化鋇(BaCl22H2O)和2.04g氯化鎂(MgCl26H2O)溶于水，定容至1000ml，搖勻。此溶液中鋇、鎂濃度各為0.01mol/L，每毫升約可沉淀SO4 2-1mg。(3)PH10緩沖溶液。稱取氯化銨33.75g溶于150ml水中，加氨水285ml，用水稀釋至500ml。(4) 1：4 HCl溶液。1份濃鹽酸與4份水混合。 (5)鉻黑T指示劑和K-B指示劑操作步驟:(1)吸取土壤浸出液1020ml于150ml三角瓶中，加入（1：4）HCl 5滴，加熱至沸，趁熱用吸管緩緩地加入過量2510

7、0%的鋇鎂混合液(約510ml)，并繼續(xù)加熱5分鐘，放置2小時以上。加入PH10緩沖液5ml搖勻，再加入KB指示劑或鉻黑T指示劑12滴，搖勻后立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由酒紅色突變成純藍(lán)色。如果終點(diǎn)前顏色太淺，可補(bǔ)加一些指示劑，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)V1。 (2)空白標(biāo)定。取25ml水，加（1：4）HCl 5滴，鋇鎂混合液5或10ml（用量與上述待測液相同），PH10緩沖液5ml，KB混合指示劑或鉻黑T指示劑12滴，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄EDTA溶液的用量V2。(3)土壤浸出液中Ca2+和Mg2+合量的測定。吸取上述（1）土壤浸出液相同體積【測定見鈣

8、和鎂離子的測定操作步驟（1）】,記錄EDTA溶液的用量V3。（可免去此步驟）注釋：如果V2V3- V1=A(ml)，A+A25%所加氯化鋇體積，表明所加沉淀劑足量。A+A25%所加氯化鋇體積，表明所加沉淀劑不夠，應(yīng)重新少取待測液，或多加沉淀劑重新測定SO42-。結(jié)果計算：土壤中水溶性1/2SO42-的含量 (cmol/kg)= c(EDTA)(V2V3- V1)ts/m100土壤中水溶性SO42-的含量 (g/kg)= 1/2SO42-(cmol/kg)0.0480式中：V1待測液中原有Ca2+、Mg2+以及SO42-作用后剩余鋇鎂劑所消耗的總EDTA溶液的體積（ml）；V2鋇鎂劑（空白標(biāo)定）

9、所消耗的EDTA溶液的體積（ml）；V3同體積待測液中原有Ca2+、Mg2+所消耗的EDTA溶液的體積（ml）；CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾質(zhì)量（kg/mol）；0.04801/2SO42-的摩爾質(zhì)量。4 鈣和鎂離子的測定-EDTA滴定法試劑： (1)0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取3.720克EDTA二鈉鹽溶解于無二氧化碳的蒸餾水中，微熱溶解，冷卻后定容至1000ml。(2)PH10緩沖液（氨緩沖液）。稱取氯化銨（化學(xué)純）67.5g，溶于300ml無二氧化碳蒸餾水中，加濃氨水(密度0.9g/ml，含氨25%)570ml混合，然后加水稀釋至1000ml，注意防止吸收空氣中的二氧化碳。(3)

10、4mol/L氫氧化鈉溶液。溶解氫氧化鈉40g于水中，稀釋至250ml。(4)0.01mol/LCa標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取105下烘46小時的分析純CaCO30.5004g，溶于25ml 0.5mol/L HCl中煮沸除去CO2，用無CO2蒸餾水稀釋至500ml。(5)鉻黑T指示劑。稱取鉻黑T0.5g與100g干燥的NaCl共研至極細(xì)，貯于密閉棕色瓶中備用。(6) KB指示劑。稱取酸性鉻藍(lán)K 0.1g，萘酚綠B 0.2g，溶于50ml水中，貯于棕色瓶中，此液每月配制一次。(7) 1:1HCl(化學(xué)純)。一份濃鹽酸加一份水。操作步驟：(1)Ca2+Mg2+合量的測定：吸取土壤浸出液或水樣1020ml于

11、150ml三角瓶中，加1：1 HCl 2滴搖動，加熱至沸水1min，除去CO2，冷卻。加3.5mlpH10氨緩沖液，搖勻后加12滴KB指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色突變?yōu)樗{(lán)綠色為終點(diǎn)?；蚣?2滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由深紅色突變?yōu)樘焖{(lán)色為終點(diǎn)。記錄EDTA溶液的用量為V1。(2) Ca2+的測定：另吸取土壤浸出液1020ml于三角瓶中，加1：1HCl 2滴，充分搖動煮沸1分鐘趕出CO2，冷卻后，加4mol/LNaOH 3滴中和HCl，搖勻，然后每5ml待測液中再加1滴NaOH和12滴KB指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時須逐滴加入，充分搖動，直至溶液由紫紅色突

12、變?yōu)樗{(lán)綠色。記錄EDTA溶液的體積為V2。結(jié)果計算：土壤水溶性鈣（1/2Ca）含量（cmol/kg）=(c(EDTA)V12ts/m)100土壤水溶性鈣(Ca）含量（g/kg）=(c(EDTA)V1ts/m0.040)1000土壤水溶性鎂（1/2Mg）含量（cmol/kg）=(c(EDTA)（V1 V2）2ts/m) 100土壤水溶性鎂（Mg）含量（g/kg）=(c(EDTA)（V1 V2）ts/m0.0244) 1000式中：V1和V2滴定(Ca2+Mg2+)和Ca2+時所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積（ml）；c(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；m土壤樣品的重量（g）。5 鈉和鉀

13、離子的測定-火焰光度法試劑：(1)約c=0.1mol/L 1/6 Al2(SO4)3溶液。稱取Al2(SO4)3 34g或Al2(SO4)3.18H2O 66g溶于水中，稀釋至1000ml。(2)K標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取在105烘干46小時的分析純KCl 1.9069g溶于水中，定容至1000ml，含K為1000ug/ml。吸取此液100ml，定容至1000ml，則得100ug/ml K溶液。(3) Na標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取在105烘干46小時的分析純NaCl 2.542g溶于水中，定容至1000ml，含Na為1000ug/ml。吸取此液250ml，定容至1000ml，則得250ug/ml Na溶液。(4)

14、 K、Na混合標(biāo)準(zhǔn)液。將100ug/ml K和250ug/ml Na標(biāo)準(zhǔn)溶液等體積混合，即得50ug/ml K和125ug/ml Na的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。操作步驟：(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：吸取K、Na混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2，4，6，8，10，12，16，20ml，分別移入9個50ml的量瓶中，加Al2(SO4)3 1ml，定容。則分別含K為0，2，4，6，8，10，12，16，20 ug/ml和含Na為0，5，10，15，20，25，30，40，50 ug/ml。用上述系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在火焰光度計上用各自的濾光片分別測出K和Na在檢流計上的讀數(shù)。以檢流計為縱坐標(biāo)，以濃度作為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 (2)吸取土壤浸出液1020ml，放入50ml容量瓶中，加Al2(SO4)3 1ml，定容。然后在火焰光度計上測試，記錄檢流計讀數(shù)，在標(biāo)曲上查出它們的濃度。將配制好的Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在火焰光度計上分別測定Na和K的