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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上第一章 X射線衍射分析1、什么是晶體?什么是非晶體?晶體是離子、原子或分子按一定的空間結(jié)構(gòu)排列所組成的固體,其質(zhì)點在空間的分布具有周期性和對稱性,因而,晶體具有規(guī)則的外形。相對于晶體而言,熔體和玻璃體中質(zhì)點排列具有不規(guī)則性,至少在長距離范圍結(jié)構(gòu)具有無序性,因此,這類材料屬于非晶態(tài)材料2、有幾種基礎(chǔ)類型的空間格子?有幾大晶系? 簡單格子(S)、底心格子(C)、體心格子(I)及面心格子(F) 7大晶系:立方、六方、三方、四方、斜方、單斜、三斜3、X射線是怎樣產(chǎn)生的? 產(chǎn)生X射線的最簡單方法是用加速后的電子撞擊金屬靶。4、什么是K和K?答:K是L殼層中的電子跳入K層空位時發(fā)
2、出的X射線,K射線是M殼層中的電子跳入K層空位時發(fā)出的X射線,K比K強度大,因為L層電子跳入K層空位的幾率比M層電子跳入K層空位的幾率大。K波長短,X射線衍射用的是K射線,K射線是由K1和K2組成,它們分別是電子從L3和L2子能級跳入K層空位時產(chǎn)生的。5、X射線與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生哪些現(xiàn)象?6、X射線譜的種類?答:兩種類型:連續(xù)X射線譜和特征X射線譜連續(xù)X射線譜:指X射線管中發(fā)出的一部分包含各種波長的光的光譜。從管中釋放的電子與陽極碰撞的時間和條件各不相同,絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞,產(chǎn)生能量各不相同的輻射,因此出現(xiàn)連續(xù)X射線譜特征X射線譜:也稱標(biāo)識X射線譜,它是由若干特定波長而強度很大的譜線構(gòu)
3、成的,這種譜線只有當(dāng)管電壓超過一定數(shù)值Vk(激發(fā)電壓)時才能產(chǎn)生,而這種譜線的波長與X射線管的管電壓、管電流等工作條件無關(guān),只取決于陽極材料,不同元屬制成的陽極將發(fā)出不同波長的譜線,并稱為特征X射線譜7、什么叫X射線的衍射?部分X射線遇到晶體后,改變其前進(jìn)的方向,與原來入射方向不一致了,這些X射線實際上是晶體中各個原子對X射線的相干散射波干涉疊加而成的,稱之為衍射線。8、布拉格方程的表達(dá)式以及所討論的問題?答:布拉格方程有兩種表達(dá) 1)普通形式:2dsin=n 2)標(biāo)準(zhǔn)形式:2 dhklsin= 布拉格方程闡明的問題:僅當(dāng)射向相鄰原子面上的入射光程差為波長的整數(shù)倍時,相鄰面的反射波才能干涉加強
4、形成衍射線,產(chǎn)生衍射。布拉格方程所討論的問題: 1)一組晶面(、d定)只能在有限幾個方向“反射” X射線,且滿足面間距>/2時 2)由dhkl=d/n,說明面網(wǎng)間距為dhkl的面網(wǎng)的n級衍射看成面網(wǎng)間距為d/n的面網(wǎng)的一級衍射9、Lu2O3立方晶系,已知a=1.0390nm,用CuK=0.17980nm的射線照射,問(4,0,0)面網(wǎng)能產(chǎn)生幾條衍射線?10、X射線在晶體中產(chǎn)生衍射的充分必要條件是什么? 1、滿足布拉格方程 2、結(jié)構(gòu)因子不為011、四種基本類型點陣的衍射規(guī)律?S 無;底心C :h+l=偶數(shù);面心F:h,k,l全奇或全偶;體心I:h+k+l=偶數(shù)12、X射線衍射線相對強度與什
5、么因素有關(guān)?與結(jié)構(gòu)因子、多重性因數(shù)、角度因數(shù)、溫度因素有關(guān)第二章 電子顯微分析1、電子與物質(zhì)相互作用可以得到哪些物理信息?二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、陰極熒光、特征X射線2、顯微鏡的分辨本領(lǐng)?r=0.61/nsin提高分辨本領(lǐng)的方法:1、提高介質(zhì)的折射率 2、增大物鏡的孔徑半角3、使用短波長的光源3、電子衍射花樣的特征?單晶體:一系列按一定幾何圖形配置的衍射斑點多晶體:一系列的不同半徑的同心圓環(huán)4、SEM二次電子衍射像和背散射電子像各反映的是試樣的何種信息?誰的分辨率高?二次電子像主要反映的是試樣表面的形貌;背散射電子像包含了試樣表面的形貌和原子序數(shù)信息;二次電子像的分
6、辨率高,原因是(1)二次電子來自試樣表面很淺的深度,信息束斑小,分辯率高,背散射電子是來自試樣表面較深的范圍,信息束斑大,分辨率小。(2)二次電子像無影像,背散射電子像是有影像的,因此,二次電子像分辨率高。5、EPMA的原理?Mosoley定律?用聚焦的電子束(電子探測針)照射在試樣表面待測的微小區(qū)域上,激發(fā)試樣中諸元素的不同波長(或能量)的特征X射線。用X射線譜儀探測這些X射線,得到X射線譜。根據(jù)這些特征X射線波長(或能量)進(jìn)行元素定性分析;根據(jù)特征X射線的強度進(jìn)行元素的定量分析。Mosoley定律:對于一定線系的某條譜線而言,其波長與原子序數(shù)的平方近似成反比關(guān)系。6、什么是質(zhì)厚襯度像?衍射
7、襯度像?相位襯度像?質(zhì)厚襯度:由于試樣各部分的密度、厚度和原子序數(shù)不同形成的襯度衍射襯度:由于試樣各部分滿足衍射條件的程度不同而形成的襯度相位襯度:電子束傳播過非常薄的試樣,試樣中原子核和核外電子產(chǎn)生的庫倫場會使電子波的相位有起伏,如果能把這個相位變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄笠r度,則稱為相位襯度。第三章 熱分析1、什么是熱重分析?利用加熱或冷卻過程中物質(zhì)質(zhì)量的變化的特點,可以區(qū)別鑒定不同的物質(zhì),這種方法叫做熱重分析2、什么是DTA,其原理是什么?差熱分析是把試樣和參比物置于相同的溫度下,測定兩者的溫度差對溫度或時間作圖的方法3、差熱曲線的影響因素?內(nèi)因:晶體的結(jié)構(gòu),陽離子的電負(fù)性、離子半徑和電價、氫氧離子濃度
8、外因:升溫速度、試樣的形狀、粒度、稱量及裝填4、差示掃描量熱分析DSC?示差掃描熱分析是把試樣和參比物置于相等的溫度條件,在程序控溫下,測定試樣與參比物的溫度差保持為0時所需要的能量對溫度或時間作圖的方法5、什么是外推始點溫度?曲線開始偏離基線那點的切線與曲線最大斜率切線的交點6、差熱分析鑒定物質(zhì)的依據(jù)是什么?峰位置所對應(yīng)的溫度尤其是外延起始溫度是鑒別物質(zhì)及其變化的定性依據(jù),峰面積是反映熱效應(yīng)總熱量,是定量計算熱效應(yīng)的依據(jù),峰的形狀則可求得熱效應(yīng)的動力學(xué)參數(shù);試樣在升溫或降溫過程中的物理化學(xué)變化是試樣本身的熱特性,相對應(yīng)差熱曲線也具有其本身特性,借此可以判定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機理。7、綜合熱分析
9、?第四章 振動光譜1、紅外光譜的基本原理?連續(xù)的紅外光與分子相互作用時,若分子中原子間的振動頻率恰與紅外光波段的某一頻率相等時就引起共振吸收,使光的透射強度減弱2、分子振動數(shù)目?非線性:3n-6;線性:3n-53、簡介紅外振動吸收的條件?1、振動頻率與紅外光光譜某頻率相等 2、有偶極距的變化4、紅外光譜定性分析的參數(shù)?答:四大表象:譜帶的位置、譜帶的強度、譜帶的形狀、譜帶的數(shù)目。譜峰三要素:峰位置、峰強度、峰形狀。 5、中紅外光區(qū)的劃分?答:中紅外光譜區(qū)分成: 基團(tuán)頻率區(qū)和指紋區(qū) 基團(tuán)頻率區(qū)(官能團(tuán)區(qū)): 4000 cm-1 -1400 cm-1由伸縮振動產(chǎn)生的吸收帶,比較稀疏,容易辨認(rèn),常用
10、于鑒定官能團(tuán)。其中:(1)4000 -2500 cm-1 X-H伸縮振動區(qū),X可以是O、N、C或S等原子。 (2)2500-1900 為叁鍵和累積雙鍵伸縮振動區(qū)。 (3)1900-1200 cm-1為雙鍵伸縮振動區(qū)無機物中;除水、OH-外,CO2、CO32-、N-H等少數(shù)鍵有振動吸收.指紋區(qū):單鍵的伸縮振動和變形振動產(chǎn)生的譜帶,與整個分子的結(jié)構(gòu)有關(guān)。吸收帶數(shù)量密集而復(fù)雜(1)1400cm-1-900 cm-1區(qū)域 C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、 P-O、Si-O等單鍵的伸縮振動 C=S、S=O、P=O等雙鍵的伸縮振動吸收。 其中»1375 cm-1的譜帶為甲基的dC-H對稱
11、彎曲振動,對識別甲基十分有用,C-O的伸縮振動在13001000 cm-1 ,是該區(qū)域最強的峰,也較易識別。 (2)900-650 cm-1 :確認(rèn)化合物的順反構(gòu)型(3)無機化合物的紅外吸收基頻基本上都處于1500cm-1以下。 6、簡述拉曼光譜的原理及特點?7、拉曼光譜圖的表示?橫坐標(biāo):拉曼位移,縱坐標(biāo):散射光的強度8、拉曼位移?拉曼位移即為拉曼散射光的與入射光頻率之差。它只與能級差有關(guān),與入射光波長無關(guān)。第五章 光電子能譜分析1、XPS是一種什么分析方法?它的基本原理?利用X射線光子激發(fā)原子的內(nèi)層電子,產(chǎn)生光電子:不同元素的內(nèi)層能級的電子結(jié)合能具有特定的值,通過測定這些特定的值可以定性鑒定
12、除H和He之外的全部元素,對峰的強度采用靈敏度因子進(jìn)行定量分析2、什么是光電效應(yīng)?答:當(dāng)具有一定能量h的入射光子與樣品中的原子相互作用時,單個光子把全部能量交換給原子某殼層上一個受束縛的電子,這個電子就獲得了這個能量。如果該能量大于該電子的結(jié)合能Eb,該電子就將脫離原來受束縛的能級;若還有多余的能量可以使電子克服功函數(shù)W,則電子就成為自由電子、并獲得一定的動能Ek,并且h=Eb+Ek+W。該過程就稱為光電效應(yīng)。3、什么是化學(xué)位移?答:由于原子所處的化學(xué)環(huán)境不同而引起的原子內(nèi)殼層電子結(jié)合能的變化,在譜圖上表現(xiàn)為譜線的位移,這種現(xiàn)象稱為化學(xué)位移。4、化學(xué)位移的影響因素?1)氧化作用使內(nèi)層電子的結(jié)合能升高,氧化中失電子數(shù)增加,上升幅度增大;2)還原作用使內(nèi)層電子的結(jié)
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