工作報告-凝固點(diǎn)下降法測定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報告

1、凝固點(diǎn)下降法測定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報告篇一：凝固點(diǎn)下降法測定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報告 凝固點(diǎn)下降法測定摩爾質(zhì)量 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1.通過實(shí)驗(yàn)，熟悉用凝固點(diǎn)下降法測定溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量的方法，加深對稀溶液依數(shù)性的理解； 2.掌握溶液凝固點(diǎn)的測量技術(shù)。 二、實(shí)驗(yàn)原理： 溶液的液相與溶劑的固體成平衡時的溫度稱為溶液的凝固點(diǎn)。在溶液濃度很稀時，溶液凝固點(diǎn)降低值僅取決于所含溶質(zhì)分子的數(shù)目，凝固點(diǎn)下降是稀溶液依數(shù)性的一種表現(xiàn)。 凝固點(diǎn)下降法測定化合物的摩爾質(zhì)量是一個簡單而又較為準(zhǔn)確的方法。 若一難揮發(fā)的非電解質(zhì)物質(zhì)溶于純液體中形成一種稀溶液，則此液的凝固點(diǎn)降低值與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度成正比，即： 1000mB ?T?T0?T

2、?Kf (5-1) MmA 式中：T0、T分別為純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn)；mB、mA分別為溶質(zhì)、溶劑質(zhì)量，M為溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量；Kf為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)，其值與溶劑的性質(zhì)有關(guān)，以水作溶劑，則為1.86。 由于過冷現(xiàn)象的存在，純?nèi)軇┑臏囟纫档侥厅c(diǎn)以下才析出固體，然后溫度再回升到凝固點(diǎn)。溶液冷卻時，由于隨著溶劑的析出，溶液濃度相應(yīng)增大，故凝固點(diǎn)隨溶劑的析出而不斷下降，在冷卻曲線上得不到溫度不變的水平線段，一般地，溶液的凝固點(diǎn)應(yīng)從冷卻曲線上待溫度回升后外推而得。因此，測定過程中應(yīng)設(shè)法控制適當(dāng)?shù)倪^冷程度。 三、儀器和試劑： 儀器和材料：數(shù)字式精密溫差測定儀；凝固點(diǎn)測定管；800mL、250mL燒杯各一

3、只，移液管50mL、10mL各一支；保溫瓶（內(nèi)有棉絮適量）一只；干燥器，放大鏡一只，溫度計（±20）一支。 藥品：尿素（A.R.）；NaCl。 四、實(shí)驗(yàn)步驟： 1用分析天平稱取0.2500.300g的尿素二份，置于干燥器內(nèi)。 2將適量食鹽，碎冰及水放入大燒杯中混合為冷浴，準(zhǔn)確汲取60mL蒸餾水注入清潔干燥的凝固點(diǎn)管，并將其置于冷浴內(nèi)。 3按圖裝好攪拌器，數(shù)字式精密溫差測定儀的探頭應(yīng)位于管中心，并保持冷浴溫度在-2-3左右。 4調(diào)節(jié)溫差測定儀，數(shù)字顯示為“0”左右。 5. 用攪拌器不斷攪拌液體，注意切勿使攪拌器與探頭 相摩擦，仔細(xì)觀察溫度變化情況，溫度降低一定值，有冰 析出，從冰浴中取

4、出凝固點(diǎn)管，迅速擦干管外部，將其放 入存有棉花的保溫瓶內(nèi)，四周用棉花裹住，緩慢均勻攪拌 液體。溫度在一定時間內(nèi)保持不變時，即已達(dá)水的凝固點(diǎn)， 記下此溫度，作為水的近似凝固點(diǎn)。取出測定管以手溫之， 管中冰融化，重置冷浴中測定，當(dāng)溫度降至高于近似凝固 點(diǎn)0.5時迅速取出凝固點(diǎn)管，擦干，將其放入存有棉花的 保溫瓶內(nèi)，四周用棉花裹住，緩慢均勻攪拌液體。當(dāng)溫度 降至接近凝固點(diǎn)時，迅速攪拌，以防過冷超過0.5。冰析 出后，溫度回升時改為緩慢攪拌，直至穩(wěn)定，此溫度為水 的凝固點(diǎn)。重復(fù)三次，三次測定結(jié)果偏差不超過0.004。 6取出測定管，使管中冰融化，加入第一份試樣，使之全部溶解。測定溶液的凝固點(diǎn)的方法與測

5、純?nèi)軇┫嗤?。不同的是，溫度回升至最高溫度后又下降，溶液凝固點(diǎn)是取過冷后回升所達(dá)到的最高溫度（最好將冷卻曲線外推）。如此重復(fù)三次后，再加入第二份試樣，同樣進(jìn)行測定。 五、數(shù)據(jù)處理： 根據(jù)公式?T?T0?T?Kf1000mB MmA 1. 溶液“1”： T0=0.022，T= -0.128，T= 0.150 又w1=0.2869g 則M1=1.86×(1000×0.2869)/（60×0.150）= 59.29 （g/mol） 百分誤差：（60-59.29）/60 ×100= 1.18（尿素分子量 ：60） 2. 溶液“2”： T0=0.022，T= -0.

6、109，T= 0.131 又w2= 0.2618g 則M2= 1.86× (1000×0.2618)/（60×0.131）= 61.95 百分誤差 (61.95- 60)/60 ×100= 3.25 六、注意事項(xiàng)： 1. 鹽水冰浴的溫度應(yīng)不低于待測溶液凝固點(diǎn)3。 2. 測定溶液凝固點(diǎn)過程中，要注意防止過冷溫度超過0.5，否則所得凝固點(diǎn)將 偏低，影響分子量測定的結(jié)果。 3. 如用貝克曼溫度計測定溫差，則要注意水銀球，防止攪拌不慎而打破。 七、思考題：為何產(chǎn)生過冷現(xiàn)象？ 答：開始結(jié)冰時，晶體相對微小，微小晶體的飽和蒸汽壓大，溫度要降得更低，才能使水結(jié)冰，因此

7、會產(chǎn)生過冷現(xiàn)象。 七、思考題 1、為了提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度是否可用增加溶質(zhì)濃度的方法增加值? 答案：不可以，溶質(zhì)加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固點(diǎn)降低公式了。 2、冰浴溫度過高或過低有什么不好? 答案：過高會導(dǎo)致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點(diǎn)。 3、攪拌速度過快和過慢對實(shí)驗(yàn)有何影響？ 答案：在溫度逐漸降低過程中，攪拌過快，不易過冷，攪拌過慢，體系溫度不均勻。溫度回升時，攪拌過快，回升最高點(diǎn)因攪拌熱而偏聽偏高；過慢，溶液凝固點(diǎn)測量值偏低。所以攪拌的作用一是使體系溫度均勻，二是供熱（尤其是刮擦器壁），促進(jìn)固體新相的形成。 4、根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量，太多或太少會有何影響？ 答案：根據(jù)稀溶

8、液依數(shù)性，溶質(zhì)加入量要少，而對于稱量相對精密度來說，溶質(zhì)又不能太少。 5、凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量使用范圍內(nèi)如何? 答案：稀溶液 6、凝固點(diǎn)下降是根據(jù)什么相平衡體系和哪一類相線? 答案：二組分低共熔體系中的凝固點(diǎn)降低曲線，也稱對某一物質(zhì)飽和的析晶線 7、為什么要用空氣套管，不用它對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？ 答案：減緩降溫速率，防止過準(zhǔn)予發(fā)生。 8、若溶質(zhì)在溶液中有離解現(xiàn)象，對摩爾質(zhì)量的測定值有何影響？ 答案：因?yàn)槟厅c(diǎn)下降多少直接影響，直接反映了溶液中溶質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)數(shù)，所以當(dāng)有離解時質(zhì)點(diǎn)數(shù)增加，?Tf變大，而從公式MB? 9、為什么要初測物質(zhì)的凝固點(diǎn)? 答案：防止過冷出現(xiàn)，節(jié)省時間 10、為什么會產(chǎn)生過

9、冷現(xiàn)象?如何控制過冷程度? 答案：由于新相難以生成，加入晶種或控制攪拌速度 11、測定溶液的凝固點(diǎn)時必須減少過冷現(xiàn)象嗎？ 答案：若過冷嚴(yán)重，溫度回升的最高溫度不是原嘗試溶液的凝固點(diǎn),測得的凝固點(diǎn)偏低。 12、測定凝固點(diǎn)時，純?nèi)軇囟然厣笥幸缓愣A段，而溶液沒有，為什么？ Kf?mB?Tf?mA可看出，MB會偏小。 答案：由于隨著固態(tài)純?nèi)軇娜芤褐械牟粩辔龀?，剩余溶液的濃度逐漸增大，因而剩余溶液與溶劑固相的平衡溫度也在逐漸下降，在步冷曲線上得不到溫度不變的水平段，只出現(xiàn)折點(diǎn). 13、選做溶劑時， 答案：大的 14、測定溶液凝固點(diǎn)時，過冷溫度不能超過多少度? 答案： 0.5，最好是0.2， 15

10、、溶劑和溶質(zhì)的純度與實(shí)驗(yàn)結(jié)果有關(guān)嗎？ 答案：有 16、如不用外推法求凝固點(diǎn)，一般 答案：大 17、一般冰浴溫度要求不低于溶液凝固點(diǎn)幾度為宜？ 答案：2-3 18、測定溶液的凝固點(diǎn)時析出固體較少，測得的凝固點(diǎn)準(zhǔn)確嗎？ 答案：準(zhǔn)確，因?yàn)槿芤旱哪厅c(diǎn)隨答：著溶劑的析出而不斷下降。析出的固體少測MB越準(zhǔn)確。 19、若溶質(zhì)在溶液中有締合現(xiàn)象，對摩爾質(zhì)量的測定值有何影響？ 答案：因?yàn)槟厅c(diǎn)下降多少直接影響，直接反映了溶液中溶質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)數(shù)，所以當(dāng)有締合時時質(zhì)點(diǎn)數(shù)減少，?Tf變小，而從公式MB?Kf大的靈敏度高還是Kf小的靈敏度高? ?Tf會偏大還是偏?。?Kf?mB ?Tf?mA可看出，MB會偏大。 20、測

11、定溶液的凝固點(diǎn)時析出固體較多，測得的凝固點(diǎn)準(zhǔn)確嗎？ 答案：不準(zhǔn)確，因?yàn)槿芤旱哪厅c(diǎn)答：隨著溶劑的析出而不斷下降。析出的固體多會使凝固點(diǎn)下降的多，?Tf變大，所測MB會偏小。 篇二：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報告 - 凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量 C6凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量 實(shí)驗(yàn)日期：年月日 姓名：學(xué)號：班級： 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（一）用凝固點(diǎn)降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。 （二）掌握精密電子溫差儀的使用方法。 二、 原理及實(shí)驗(yàn)公式 非揮發(fā)性溶質(zhì)二組分溶液，其稀溶液具有依數(shù)性，凝固點(diǎn)降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。根據(jù)凝固點(diǎn)降低的數(shù)值，可以求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。 在溶劑中加入溶質(zhì)時，溶液的凝固點(diǎn)比純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)低，其凝固點(diǎn)降低

12、值?與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度?成正比。 ?=?0?=? 式中，?0為純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)；?為濃度為?的溶液的凝固點(diǎn)；?為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)。 若已知某種溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)?，并測得溶劑和溶質(zhì)的質(zhì)量分別為?和?的稀溶液的凝固點(diǎn)降低值?，則可以通過下式計算溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量?。 ?= 式中，?的單位為?·?·?1。 ?·? ? 三、 凝固點(diǎn)的確定方法 （一）純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)確定方法 純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)為其液相和固相共存的平衡溫度。若將液態(tài)的純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s，在未凝固前溫度將隨時間均勻下降。開始凝固后因放出凝固熱而補(bǔ)償了熱損失，體系將保持液-固兩相共存的平衡溫度而不變，直到全部凝固，溫

13、度再繼續(xù)下降。冷卻曲線如圖1中1所示。 但在實(shí)際過程中，液體溫度達(dá)到或稍低于其凝固點(diǎn)時，晶體并不析出，此現(xiàn)象即過冷現(xiàn)象。此時若加以攪拌或加入晶種，促使晶核產(chǎn)生，則大量晶體迅速形成，并放出凝固熱，使體系溫度迅速回升到穩(wěn)定的平衡溫度，待液體全部凝固后，溫度再逐漸下降。冷卻曲線如圖1中2所示。 （二）溶液的凝固點(diǎn)確定方法 溶液的凝固點(diǎn)是該溶液與溶劑的固相共存的平衡溫度，冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌?。?dāng)有溶劑凝固析出時，剩余溶液的濃度逐漸增大，因而溶液的凝固點(diǎn)也逐漸下降。因有凝固熱放出，冷卻曲線的斜率發(fā)生變化，即溫度的下降速度變慢，如圖1中3所示。本實(shí)驗(yàn)要求測定已知濃度溶液的凝固點(diǎn)。如果溶液過冷程度不大，析出

14、固體溶劑的量很少，對原始溶液濃度影響不大，則以過冷回升的最高溫度作為該溶液的凝固點(diǎn)，如圖1中4所示。 確定凝固點(diǎn)的另一種方法是外推法，如圖2所示，首先記錄繪制純?nèi)軇┡c溶液的冷卻曲線，作曲線后面部分(已經(jīng)有固體析出)的趨勢線并延長使其與曲線的前面部分相交，其交點(diǎn)即為凝固點(diǎn)。 圖1 純?nèi)軇┖腿芤旱睦鋮s曲線 圖2 外推法求純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn) 四、 儀器和試劑 （一）儀器 1.凝固點(diǎn)管、凝固點(diǎn)管塞、凝固點(diǎn)管套管； 2.小攪拌桿、大攪拌桿； 3.水浴缸、水浴缸蓋； 4.精密電子溫差儀、溫度計； 5.移液管(25mL)、洗耳球； 6.天平(0.001g)。 （二）工具 錘子、毛巾、濾紙、冰塊； （三）試

15、劑 環(huán)己烷(A.R)、萘(A.R.) 五、 實(shí)驗(yàn)步驟 （一）如圖安裝實(shí)驗(yàn)裝置 （二）測定純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固點(diǎn) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 取25.00mL環(huán)己烷移液管凝固點(diǎn)管； 將精密溫差儀探頭插入凝固點(diǎn)管，均勻攪拌(慢檔)，冷卻至溫度顯示基本不變； 按面板上的“置零”鈕，此時溫差儀顯示“0.000”； 拿出冰水浴中的凝固點(diǎn)管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈)，用手捂熱至結(jié)晶完全熔化(精密顯示儀約6-7)； 將凝固點(diǎn)管放入套管，套管放入冰水浴攪拌(慢檔)，每30秒記錄溫度(以精密溫差儀的報時為準(zhǔn))； 當(dāng)液體開始析出晶體時(不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時)繼續(xù)讀數(shù)10

16、分鐘； 重復(fù)步驟4、5、6 一次； 測量結(jié)束后，保留凝固點(diǎn)管內(nèi)環(huán)己烷用作接下來測量實(shí)驗(yàn)中萘的溶劑。 （三）測定萘的環(huán)己烷溶液的凝固點(diǎn) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 用分析天平稱取萘0.1000-0.1200g(實(shí)測0.1193g)實(shí)驗(yàn)步驟(二)中保留的凝固點(diǎn)管攪拌至完全溶解； 將凝固點(diǎn)管放入套管，套管放入冰水浴攪拌(慢檔)，每30秒記錄溫度(以精密溫差儀的報時為準(zhǔn))； 當(dāng)液體開始析出晶體時(不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時)繼續(xù)讀數(shù)10分鐘； 拿出冰水浴中的凝固點(diǎn)管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈)，用手捂熱至結(jié)晶完全熔化(精密顯示儀約6-7)； 重復(fù)步驟2、3一次； 測量結(jié)束，實(shí)驗(yàn)完畢。整理儀器，清洗凝固點(diǎn)管、攪拌器、溫差儀探頭，將環(huán)己烷倒入廢液瓶。 注意事項(xiàng)： 1. 測溫探頭擦干后再插入凝固點(diǎn)管。不使用時注意妥善保護(hù)測溫探頭。 2. 加入固體樣品時要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保證量的準(zhǔn)確。 3. 熔化樣品和溶解溶質(zhì)時切勿升溫過高，以防超出溫差儀量程。 六、 數(shù)據(jù)記錄及處理 （一）溶劑（環(huán)己烷）數(shù)據(jù)處理與計算 數(shù)據(jù)記錄： 數(shù)據(jù)處理： 純?nèi)軇ōh(huán)己烷）平臺范圍步冷曲線 純?nèi)軇ōh(huán)己烷）步冷曲線 注：紅色折線為溶劑(環(huán)己烷