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文檔簡介

1、鐵碳合金的顯微組織分析與鑒別一、實驗目的1了解金相試樣的制備原理和制備過程,了解目前制備金相試樣的先進技術。2. 熟悉各種常用制樣設備的基本原理和使用方法。3利用金相顯微鏡認真觀察所制備金相試樣的顯微組織特征,根據(jù)以學過的知識分析組織組成和基本類型,初步判別材料類型和材料編號。二、實驗內容概述金相試樣的制備過程包括取樣、鑲嵌、標號、磨制、拋光、浸蝕等幾個步驟,但并不是每個金相試樣都需要經過上述各個步驟。若選取的試樣大小、形狀合適,便于握持磨制,則不必進行鑲嵌;若需檢驗鑄鐵中的石墨,就不必進行浸蝕。制備好的試樣應能觀察到材料的真實組織,做到金相面無磨痕、無麻點、無水跡,并使金屬組織中的夾雜物、石

2、墨等不脫落,以免影響顯微分析的正確性。1取樣金相試樣的選取應根據(jù)檢驗的目的,選取有代表性的部位和磨面。如在檢驗和分析零件的失效原因時,除了在失效的具體部位取樣外,還需要在零件的完好處取樣,以便進行對比研究;在檢測脫碳層、化學熱處理的滲層、淬火層等,應選擇橫向截面或橫向表層取樣;在研究帶狀組織及冷塑性變形工件的組織和夾雜物的變形情況時,則應截取縱向截面試樣;對于一般熱處理后的零件,由于金相組織比較均勻,試樣的截取可以在任一截面進行。金相試樣的截取方法應根據(jù)金屬材料的具體性質而定,如軟的金屬材料可用手鋸或鋸床切割;硬而脆的材料(如白口鑄鐵)可用錘擊打碎;對于極硬的材料(如淬火鋼)可用砂輪片切割或用

3、電脈沖加工。但不論用何種方法取樣,都應避免試樣的受熱或產生變形,以免引起金屬的組織變化,為防止零件受熱,必要時應隨時用水冷卻。2.鑲嵌選取的試樣尺寸應便于握持,一般不要過大。常用的試樣尺寸為直徑1215mm的圓柱a)、b) 機械夾持法 c) 低熔點合金鑲嵌法 d) 塑料鑲嵌法圖2-1 金相試樣的鑲嵌方法體或邊長為1215mm的正方柱體試樣。對于形狀特殊或尺寸細小不易握持的試樣或為了不發(fā)生倒角的試樣,可采用鑲嵌的方法進行處理,金相試樣的鑲嵌方法如圖2-1所示。鑲嵌法是將金相試樣鑲嵌在不同的鑲嵌材料中,得到外形規(guī)則并且便于握持的試樣。目前常用的鑲嵌方法有機械夾持法、低熔點合金鑲嵌法、塑料鑲嵌法等。

4、制備三個以上金相試樣時,容易發(fā)生混亂,需在試樣磨面的側面或背面編號,在對金相試樣進行編號時,應力求簡單,做到能與其它試樣相區(qū)別即可,如刻號、用鋼字碼打號等。一般試樣在標號后應裝入試樣袋內,試樣袋上應記錄試樣名稱、材料、工藝、送檢單位、檢驗目的、編號及檢驗結果等項目;當試樣無法編號時,則可在試樣袋上按其形狀特征畫出間圖,以示區(qū)別。3試樣的磨制金相試樣的磨制一般分為粗磨和細磨兩類。粗磨的目的是為了獲得一個平整的金相磨面,試樣選取后,將其選定的金相磨面在砂輪上磨成平面,同時將尖角倒圓。磨制時應握緊試樣,用力要均勻且不宜過大,并隨時用水冷卻,防止試樣受熱而引起組織變化。將粗磨后的試樣用清水沖洗并擦干后

5、進行細磨操作,細磨分為手工細磨和機器細磨兩種。手工細磨是依次在由粗到細的各號金相砂紙上進行細磨操作,常用的金相砂紙?zhí)枖?shù)有01、02、03、04、05五種,號數(shù)越大,磨粒越細。磨制時將金相砂紙平鋪在厚玻璃板上,用左手按住砂紙,右手握住試樣,使金相磨面朝下并與金相砂紙相接觸,在輕微壓力的作用下向前推磨,用力力求均勻、平穩(wěn),防止磨痕過深和造成金相磨面的變形;試樣退回時要抬起,不能與金相砂紙相接觸,進行“單程、單向”的磨制方法,直到磨掉試樣磨面上的舊磨痕,形成的新磨痕均勻一致為止。手工細磨的操作方法如圖3-2-2所示。a)操作姿勢 b)正確的磨制過程圖2-2 手工細磨的操作方法在調換下一號砂紙時,應將

6、試樣上的磨屑和砂粒清理干凈,并轉動90角,即與上一號砂紙的磨痕相垂直,直到將上一號砂紙留下來的磨痕全部消除為止。試樣磨面上磨痕的變化情況如圖2-3所示。為了加快磨制速度,還可以采用機器細磨,即將磨粒粗細不同的水砂紙裝在預磨機的各個磨盤上,一邊沖水,一邊在旋轉的磨盤上磨制試樣磨面。4試樣的拋光金相試樣經磨制后,磨面上仍然存在著細微的磨痕及金屬擾亂層,影響正常的組織分析,因而必須進行拋光處理,以得到平整、光亮、無痕的金相磨面。常用的拋光方法有機械拋光、電解拋光、化學拋光等,其中以機械拋光應用最廣。圖2-3 試樣磨面上磨痕的變化情況機械拋光是在專用的拋光機上進行的,靠拋光磨料對金相磨面的磨削和滾壓作

7、用使其成為光滑的鏡面。拋光機主要由電動機和拋光盤(直徑200250mm、轉速200600r/min),拋光時應在拋光盤上鋪以細帆布、平絨、絲綢等拋光織物,并不斷滴注拋光液。拋光液一般是氧化鋁、氧化鉻、氧化鎂等細粉末狀磨料在水中形成的懸浮液。操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉的拋光盤上,并沿拋光盤的邊緣到中心不斷地作徑向往復運動,同時使試樣本身略加轉動,使磨面各部分拋光程度一致,并且可以避免出現(xiàn)“曳尾”現(xiàn)象,拋光液的滴入量以試樣離開拋光盤后,其表面的水膜在數(shù)秒鐘內可自行揮發(fā)為宜,一般拋光時間為35min。拋光后的試樣磨面應光亮無痕,石墨或夾雜物應予以保留,且不能有“曳尾”現(xiàn)象。電解拋光是將試樣放在電

8、解液中作為陽極,用不銹鋼板或鉛版作陰極,以直流電通過電解液到陽極(即金相試樣),試樣表面的凸起部分因選擇性溶解而被拋光。電解拋光速度快、表面光潔,只產生純的化學溶解作用而無機械力的影響,在拋光過程中不會發(fā)生塑性變形,但電解拋光的過程不易控制。化學拋光是將化學試劑涂抹在經過粗磨的試樣表面上,經過幾秒到幾分鐘的時間,依靠化學腐蝕作用使試樣表面發(fā)生選擇性溶解,從而得到光滑平整的試樣表面?;瘜W拋光的操作簡便,適用的試樣材料廣泛,不易產生金屬擾亂層,對軟金屬材料尤為適用;對試樣尺寸、形狀要求不嚴格,一次能拋光多個試樣,并兼有浸蝕作用,化學拋光后即可在金相顯微鏡下進行觀察。但化學拋光時藥品消耗量大、成本高

9、,對拋光液的成分、新舊程度、溫度、拋光時間等最佳參數(shù)較難掌握,易產生點蝕,夾雜物容易被腐蝕掉。拋光后的試樣磨面應光亮無痕,其中的石墨或夾雜物等不應被拋掉或產生曳尾現(xiàn)象。拋光完成后,先將試樣用清水沖洗干凈,然后用酒精沖去殘留水滴,再用吹風機吹干即可。5試樣的浸蝕拋光后的試樣磨面是一光滑的鏡面,在金相顯微鏡下只能看到非金屬夾雜物、石墨、孔洞、裂紋等,要觀察金屬的組織特征,必須經過適當?shù)慕g,使金屬的組織正確地顯示出來。目前最常用的浸蝕方法是化學浸蝕法。化學浸蝕法是將拋光好的試樣磨面在化學浸蝕劑(常用酸、堿、鹽的酒精或水溶液)中浸蝕或擦拭一定的時間,借助于化學或電化學作用顯示金屬組織。由于金屬中各相

10、的化學成分和晶體結構不同,具有不同的電極電位,在浸蝕劑中構成了許多微電池,電極電位低的相為陽極被溶解,電極電位高的相為陰極而保持不變。在浸蝕后形成了凹凸不平的試樣表面。在金相顯微鏡下,各處的光線反射情況不同,就能觀察到金屬的顯微組織特征。金屬組織的顯示原理如圖2-4所示。純金屬及單相合金的浸蝕是一個化學溶解過程。由于晶界原子排列較亂,缺陷及雜質較多,并具有較高的能量,故晶界易被浸蝕而呈凹溝。在金相顯微鏡下觀察時,使光線在晶界處被漫反射而不能進入物鏡,則顯示出一條條黑色的晶界。圖2-4 金屬組織的顯示原理兩相以上合金的浸蝕是一個電化學溶解過程。由于電極電位不同,電極電位低的一相被腐蝕而形成凹溝,

11、電極電位高的一相只產生化學溶解,保持了原來的平面狀態(tài),當光線照射到凹凸不平的試樣表面時,就能看到不同的組成相及其組織形態(tài),單相和兩相組織的顯示圖如圖2-5所示。a)單相組織 b)多相組織圖2-5 單相和兩相組織的顯示圖應當指出,金屬中各個晶粒的成分雖然相同,但由于其原子排列位向不同,也會使磨面上各晶粒的浸蝕程度不一致,在垂直光線照射下,各個晶粒就呈現(xiàn)出明暗不同的顏色。化學浸蝕劑的種類很多,應按金屬材料的種類和浸蝕的目的,進行合理地選擇。常用的浸蝕劑如表2-1所示。表2-1 常用的化學浸蝕劑序號浸蝕劑名稱成分適用范圍使用要點1硝酸酒精溶液硝酸 15mL酒精 100mL顯示碳鋼及低合金鋼的組織硝酸

12、含量按材料選擇,浸蝕數(shù)秒鐘2苦味酸酒精溶液苦味酸 210g酒精 100mL顯示鋼鐵材料的細密組織浸蝕時間自數(shù)秒鐘至數(shù)分鐘3苦味酸鹽酸酒精溶液苦味酸 15g鹽酸 5mL酒精 100mL顯示淬火及淬火回火后鋼的晶粒和組織浸蝕時間為數(shù)秒鐘至1min4苛性鈉苦味酸水溶液苛性鈉 25g苦味酸 2g水 100mL將鋼中的滲碳體染成暗黑色加熱煮沸浸蝕530min5氯化鐵鹽酸水溶液氯化鐵 5g鹽酸 50mL水 100mL顯示不銹鋼、奧氏體高鎳鋼、銅及銅合金的組織浸蝕至顯現(xiàn)組織6王水甘油溶液硝酸 10mL鹽酸 2030mL甘油 30mL顯示奧氏體鎳鉻合金等組織先將鹽酸與甘油充分混合,然后加入硝酸,試樣浸蝕前先用

13、開水預熱7高錳酸鉀苛性鈉高錳酸鉀 4g苛性鈉 4g顯示高合金鋼中的碳化物等煮沸使用,浸蝕110min8氨水雙氧水溶液氨水(飽和) 50mL雙氧水溶液(3%) 50mL顯示銅及銅合金組織隨用隨配,用棉花蘸取后擦拭9氯化銅氨水溶液氯化銅 8g氨水(飽和) 100mL顯示銅及銅合金組織浸蝕3060s10硝酸鐵水溶液硝酸鐵 10g水 100mL顯示銅合金組織用棉花擦拭11混合酸水溶液氫氟酸(濃) 1mL鹽酸 1.5mL硝酸 2.5mL水 95mL顯示硬鋁組織浸蝕1020s或用棉花擦拭12氫氟酸水溶液氫氟酸 0.5mL水 99.5mL顯示一般鋁合金組織用棉花擦拭13苛性鈉水溶液苛性鈉 1g水 100mL

14、顯示鋁及鋁合金組織浸蝕數(shù)秒鐘化學浸蝕時,應將試樣磨面向上浸入一盛有浸蝕劑的容器內,并不斷地輕微晃動(或用棉花沾上浸蝕劑擦拭試樣表面),待浸蝕適度后取出試樣,迅速用清水沖洗干凈,然后用無水酒精沖洗,最后用吹風機吹干。試樣表面需嚴格保持清潔,若不立即觀察,應將制備好的金相試樣保存于干燥器中。浸蝕的時間要適當,一般試樣磨面發(fā)暗時即可停止,浸蝕時間取決于金屬的性質、浸蝕劑的濃度以及顯微鏡觀察時的放大倍數(shù)??傊g時間以在顯微鏡下能清晰地揭示出顯微組織的細節(jié)為準。若浸蝕不足,可再重復進行浸蝕,但一旦浸蝕過度,試樣則需重新拋光,有時還需要在最后一號砂紙上進行磨制。三、實驗設備、材料及用品1儀器設備:金相顯微鏡、砂輪機、拋光機、預磨機、電吹風等。2材料:退火態(tài)碳鋼的試樣若干。3. 其它實驗用品:不同粗細的金相砂紙,玻璃板、浸蝕劑、拋光液、無水酒精、鑷子、棉花等。四、實驗任務及步驟1了解試樣制備的基本流程及相關設備的工作原理。2. 每人隨機選取一個試樣毛坯,按照以下流程制樣:預磨機粗磨0105金相砂紙手工細磨拋光機手工拋光4%硝酸酒精浸蝕3用金相顯微鏡觀察組織,并繪出顯微組織示意圖。4. 將制備好的金相試樣放入實驗室的干燥器皿內。5. 實驗完畢后清理儀器設備五、實驗

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