氣相色譜儀操作規(guī)程完全版

1、【精品文檔】如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除，僅供學(xué)習(xí)與交流氣相色譜儀操作規(guī)程完全版.精品文檔.氣相色譜儀操作規(guī)程GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程（一）1SP1000氣相色譜儀操作規(guī)程1Agilent4890D氣相色譜儀操作規(guī)程2HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程3GC-9790氣相色譜儀操作規(guī)程（二）4SP2100氣相色譜儀操作規(guī)程5GC-920色譜操作規(guī)程5Agilent6890氣相色譜儀操作規(guī)程6GC9800TT型氣相色譜儀操作步驟7GC9800FF型氣相色譜儀操作步驟89001型氣相色譜儀操作規(guī)程10SP6800A氣相色譜儀的操作說(shuō)明12GC-930色譜操作規(guī)程13GC112A氣相色譜操作規(guī)程1

2、4GC122氣相色譜操作規(guī)程14GC1690氣相色譜儀說(shuō)明書(shū)15惠普4890D型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序16HP6890氣相色譜儀操作規(guī)程19SP-6890氣相色譜儀操作規(guī)程20HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程22GC-14A氣相色譜儀操作規(guī)程23HP4890D氣相色譜儀操作說(shuō)明（二）24GC9890氣相色譜儀操作步驟26島津氣相色譜GC-2010操作規(guī)程26島津GC-14CPFID氣相色操作規(guī)程27GC-14C氣相色譜簡(jiǎn)易操作規(guī)程28Agilent6820-GC(ForCerityNDS)29瓦里安CP3800氣相色譜操作規(guī)程33安捷倫GC-6820使用規(guī)程35GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程

3、（一）1.檢查儀器電源線連接是否正常、氣路管線連接是否正常。2.打開(kāi)載氣（N2）鋼瓶總閥，并調(diào)節(jié)減壓閥開(kāi)關(guān)，使得輸出的載氣壓力在0.30.5Mpa之間。3.調(diào)節(jié)儀器上的載氣調(diào)壓閥，使得柱前壓處在分析工作所需要的壓力（一般來(lái)說(shuō)，柱前壓在0.050.1Mpa之間）。4.打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，根據(jù)分析要求設(shè)置柱溫、汽化溫度、檢測(cè)溫度等參數(shù)，按確定鍵后儀器升溫。同時(shí)打開(kāi)色譜工作站電源。5.儀器升溫到設(shè)置溫度后，打開(kāi)空氣發(fā)生器電源；同時(shí)扭開(kāi)氫氣鋼瓶閥門(mén)，調(diào)節(jié)氫氣減壓閥壓力在0.3Mpa左右。6.調(diào)節(jié)儀器正面右下側(cè)的針形閥，使空氣壓力在0.05MPa左右,氫氣壓力在0.150.2MPa之間,用點(diǎn)火槍點(diǎn)著FID的火

4、焰，用玻璃片或鐵片等冷的物體靠近檢測(cè)器的蓋帽，有水珠凝結(jié)表明點(diǎn)火成功(也可以通過(guò)觀察工作站所顯示的基線是否在點(diǎn)火瞬間開(kāi)始上升來(lái)確定是否點(diǎn)火成功)。7.將儀器右下側(cè)空氣、氫氣的針形閥壓力都緩慢調(diào)節(jié)到0.1MPa。8.待基線穩(wěn)定后開(kāi)始分析測(cè)試工作。9.分析工作結(jié)束后，可以立即關(guān)閉氫氣鋼瓶總閥以及空氣發(fā)生器電源。10.調(diào)低各路設(shè)定溫度，使柱溫箱、汽化室、檢測(cè)器溫度下降，待柱箱溫度低于70即可關(guān)閉儀器電源。11.關(guān)閉載氣鋼瓶上的總閥。清理儀器室的進(jìn)樣針、樣品等物品，結(jié)束GC9790的操作。SP1000氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成1.1氣源部分，包括氮?dú)怃撈?，氫氣源發(fā)生器，空氣源發(fā)生器。1.2氣相主機(jī)，

5、包括氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。1.3計(jì)算機(jī)及C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位組成。2采樣操作步驟2.1選擇合適的色譜柱安裝于進(jìn)樣器一端，另一端安裝于所用的檢測(cè)器口。2.2打開(kāi)載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.40.5Mpa，確定有載氣流量后，打開(kāi)氣相主機(jī)電源開(kāi)關(guān)。在面板上按“設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)定柱溫（恒溫、程序升溫）、設(shè)定進(jìn)樣器溫度，設(shè)定檢測(cè)器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時(shí)間、升溫速率、結(jié)束溫度、結(jié)束時(shí)間等。儀器在升溫狀態(tài)中，等待指示燈亮，到達(dá)所設(shè)狀態(tài)，就緒指示燈亮，即可進(jìn)樣。2.3打開(kāi)氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)，平衡10分鐘。按住氣相主機(jī)上“點(diǎn)火”鈕數(shù)秒鐘即可。按“狀態(tài)”鍵切換到狀態(tài)界面

6、可觀察到信號(hào)顯示及儀器各部件狀態(tài)。2.4打開(kāi)電腦，雙擊BF-2002色譜工作站圖標(biāo)進(jìn)入色譜工作站。2.4.1進(jìn)入“設(shè)定方法”設(shè)置采集時(shí)間，設(shè)置采樣通道為A通道，進(jìn)入“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)擊“開(kāi)始采樣”。2.4.2用微量注射器取樣，注入樣品，立即按C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位的促發(fā)鈕，即開(kāi)始動(dòng)記錄色譜圖（如使用程序升溫，必須再按主機(jī)面板上“Start”鈕，促發(fā)程序升溫，此時(shí)運(yùn)行指示燈亮）。采樣結(jié)束彈出存儲(chǔ)譜圖對(duì)話框，命名保存色譜圖。2.4.3打開(kāi)“譜圖處理”進(jìn)行積分編輯，并保存處理結(jié)果。2.4.4打開(kāi)“打印”菜單下，點(diǎn)擊“打印”，即打印報(bào)告。3關(guān)機(jī)3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束關(guān)閉工作站，關(guān)閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)。

7、3.2主機(jī)降溫，在面板上按“設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)置柱溫30，進(jìn)樣器40，檢測(cè)器40。等溫度降到設(shè)定值后，關(guān)閉主機(jī)電源。3.3關(guān)閉載氣，填寫(xiě)使用記錄。Agilent4890D氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成1.1氣源部分，包括氮?dú)怃撈?，氫氣源發(fā)生器，空氣源發(fā)生器1.2氣相主機(jī)，包括氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）1.3計(jì)算機(jī)及Cerity色譜工作站2采樣操作步驟2.1選擇合適的色譜柱安裝于進(jìn)樣器一端，另一端安裝于檢測(cè)器口2.2打開(kāi)載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.40.5Mpa，確定有載氣流量后，打開(kāi)氣相主機(jī)電源開(kāi)關(guān)。2.3打開(kāi)氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)，平衡10分鐘。按住氣相主機(jī)上點(diǎn)火鈕數(shù)秒鐘即可。

8、按singal鍵可觀察到主機(jī)顯示屏有信號(hào)顯示。2.4打開(kāi)電腦，雙擊Cerity圖標(biāo)進(jìn)入色譜工作站。2.5進(jìn)入“方法”菜單設(shè)置柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時(shí)間、升溫速率、結(jié)束溫度、結(jié)束時(shí)間等，并保存方法名。2.6進(jìn)入“樣品”菜單,填寫(xiě)樣品名稱，選擇上述保存的方法，點(diǎn)擊注冊(cè)。進(jìn)入“儀器”菜單下“工作列表”，點(diǎn)擊開(kāi)始。2.7待信號(hào)穩(wěn)定后，主機(jī)屏顯示“waitingforstart”，即當(dāng)紅色“NotReady”指示燈熄滅后，表明各加熱單元均已到設(shè)定值，此時(shí)用微量進(jìn)樣器吸取供試品溶液進(jìn)樣，按主機(jī)上Start鍵即開(kāi)始采集數(shù)據(jù)。2.8打開(kāi)“重新處理”進(jìn)行編輯積分參數(shù)。設(shè)置積分區(qū)

9、域等，積分完畢后可打印報(bào)告。3關(guān)機(jī)3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束關(guān)閉工作站，關(guān)閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)。3.2主機(jī)降溫，按主機(jī)上OVEN鍵設(shè)置柱溫30，按Enter確認(rèn)，INJ鍵設(shè)成40，DETA設(shè)定40。等降到所設(shè)溫度后，關(guān)閉主機(jī)電源。3.3關(guān)閉載氣，填寫(xiě)使用記錄。HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程一、開(kāi)機(jī)1、首先打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y門(mén)、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.50.6Mpa2、打開(kāi)HP5890A的電源開(kāi)關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出PassedSelftes后，即可設(shè)測(cè)試參數(shù)，設(shè)定柱溫時(shí)，一定要注意柱子的最高使用溫度。3、當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，打開(kāi)空氣壓縮機(jī)開(kāi)關(guān)，氫氣鋼瓶閥門(mén)調(diào)節(jié)氫氣分壓表為0.30.4Mpa。再打開(kāi)儀器

10、面板上空氣、氫氣開(kāi)關(guān)，用點(diǎn)火器點(diǎn)火，穩(wěn)定大約30min后，待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后，即可測(cè)定。4、數(shù)據(jù)處理機(jī)HP-3392內(nèi)容的設(shè)定，最小峰面積一般200。去掉倒信號(hào)：InT018Time0紙速：一般設(shè)CHTSP0.20.3二、測(cè)試條件的設(shè)定：色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。1、柱溫6080恒溫5min升溫速率1015/min最終溫度200進(jìn)口溫度200檢測(cè)

11、溫度2202、柱溫100160速率不變最終溫度230進(jìn)樣口溫度250檢測(cè)器溫度2503、對(duì)于高沸點(diǎn)(高溶點(diǎn))的化合物可采用柱溫200升至240進(jìn)樣口溫度250檢測(cè)溫度260以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動(dòng)，其目的要達(dá)到在最短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份完全分離。一般測(cè)試化合物有兩種測(cè)試方法：毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1l。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進(jìn)樣量為0.20.4l大口徑毛細(xì)管法不分流：無(wú)論固體或液體，一定要稀釋后，方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.20.4l(1ml/mg)我組目前備有30米HP-1毛細(xì)管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5

12、、10米HP-17每個(gè)測(cè)試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子，需要說(shuō)明的交若需管理員換柱子，所用時(shí)間均計(jì)為使用機(jī)時(shí)。三、注意事項(xiàng)：1、檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測(cè)器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過(guò)處理方可進(jìn)行。3、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。4、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。5、需直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來(lái)雜質(zhì)的干攏GC-9790氣相色譜儀操作規(guī)程（二）一氣源（CT-1三氣發(fā)生器）（1）每次開(kāi)機(jī)前，首先打開(kāi)空氣

13、開(kāi)關(guān)，觀察空氣及氮?dú)鈮毫ψ兓?。?）當(dāng)空氣表壓及氮?dú)獗韷荷?.4mpa后，再打開(kāi)氮?dú)忾_(kāi)關(guān)及空氣開(kāi)關(guān)，觀察三個(gè)表壓的數(shù)值變化。（3）氮?dú)?、氫氣和空氣表壓都升?.4mpa后，儀器穩(wěn)定20-30min后即可供氣。二FID氫火焰檢測(cè)分析（1）首先打開(kāi)氮?dú)忾_(kāi)關(guān)閥及氣體凈化器開(kāi)關(guān)閥，調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥及穩(wěn)流閥至分析樣品所需的氣體流量條件。（如果作填充柱分析時(shí)，載氣壓力表調(diào)至0.3mpa，穩(wěn)流閥I調(diào)至3圈，如作毛細(xì)柱分析時(shí)，載氣壓力表調(diào)至0.1-0.14mpa之間。）（2）待載氣流量調(diào)節(jié)好后，色譜儀開(kāi)機(jī)和加熱，通過(guò)自檢后，在儀器操作面板上設(shè)定柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器溫度。（填充柱分析時(shí)，設(shè)定柱箱、檢測(cè)器、

14、注樣器溫度；毛細(xì)柱分析時(shí)，設(shè)定柱箱、檢測(cè)器、輔助I溫度。）（3）觀察溫度變化情況，待各區(qū)溫度穩(wěn)定，儀器面板準(zhǔn)備燈亮后，打開(kāi)空氣開(kāi)關(guān)和氫氣開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)到所需流量，點(diǎn)火。（4）儀器點(diǎn)火后，打開(kāi)工作站。點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集菜單，查看基線。當(dāng)工作站左下方出現(xiàn)電壓及時(shí)間指示后，調(diào)節(jié)色譜儀面板上零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕查看基線是否變化。如有變化，則色譜儀和工作站已處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)，觀察基線是否平穩(wěn)。（5）當(dāng)儀器穩(wěn)定，基線零點(diǎn)指示燈處于正常狀態(tài)時(shí)，工作站零點(diǎn)校正后，開(kāi)始進(jìn)樣分析。（6）分析結(jié)束后，將儀器柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣溫度降至50度以下，關(guān)機(jī)再關(guān)氣。（載氣開(kāi)關(guān)不必關(guān)掉，讓分析柱中有余留載氣通過(guò)，起保護(hù)作用。）SP2100氣相色譜儀

15、操作規(guī)程1儀器組成1.1氣源部分，包括氮?dú)怃撈浚瑲錃庠窗l(fā)生器，空氣源發(fā)生器。1.2氣相主機(jī)，包括氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）。1.3計(jì)算機(jī)及C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位組成。2采樣操作步驟2.1選擇合適的色譜柱安裝于進(jìn)樣器一端，另一端安裝于所用的檢測(cè)器口，如使用熱導(dǎo)檢測(cè)器，必須同時(shí)裝兩根色譜柱。2.2打開(kāi)載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.40.5Mpa，確定有載氣流量后，打開(kāi)氣相主機(jī)電源開(kāi)關(guān)。在面板上按“狀態(tài)/設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)定柱溫（恒溫、程序升溫）、設(shè)定進(jìn)樣器溫度，設(shè)定所選用的檢測(cè)器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時(shí)間、升溫速率、結(jié)束溫度、結(jié)束時(shí)間等。2.3打開(kāi)氫氣發(fā)

16、生器和空氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)，平衡10分鐘。按住氣相主機(jī)上“點(diǎn)火”鈕數(shù)秒鐘即可。按“狀態(tài)/設(shè)定”鍵切換到狀態(tài)界面可觀察到信號(hào)顯示及儀器各部件狀態(tài)。2.4打開(kāi)電腦，雙擊BF-2002色譜工作站圖標(biāo)進(jìn)入色譜工作站。2.4.1進(jìn)入“設(shè)定方法”設(shè)置采集時(shí)間，設(shè)置采樣通道（FID檢測(cè)器選A通道，TCD檢測(cè)器選B通道），進(jìn)入“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)擊“開(kāi)始采樣”。2.4.2用微量注射器取樣，注入樣品，立即按C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位的促發(fā)鈕，即開(kāi)始動(dòng)記錄色譜圖（如使用程序升溫，必須再按主機(jī)面板上“Start”鈕，促發(fā)程序升溫）。采樣結(jié)束彈出存儲(chǔ)譜圖對(duì)話框，命名保存色譜圖。2.4.3打開(kāi)“譜圖處理”進(jìn)行積分編輯，并保存處理結(jié)

17、果。2.4.4打開(kāi)“打印”菜單下，點(diǎn)擊“打印”，即打印報(bào)告。3關(guān)機(jī)3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束關(guān)閉工作站，關(guān)閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)。3.2主機(jī)降溫，在面板上按“狀態(tài)/設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)置柱溫30，進(jìn)樣器40，檢測(cè)器40。等溫度降到設(shè)定值后，關(guān)閉主機(jī)電源。3.3關(guān)閉載氣，填寫(xiě)使用記錄。GC-920色譜操作規(guī)程一、打開(kāi)載氣（氬氣）鋼瓶氣閥，觀察減壓閥壓力是否在0.30.6Mpa之間；二、觀察恒流閥壓力穩(wěn)定后，打開(kāi)色譜主機(jī)電源，依次按起始、加熱按鈕，將電流設(shè)定為60，電流過(guò)載時(shí)按清除鍵，熱機(jī)30分鐘；三、打開(kāi)工作站開(kāi)關(guān)及計(jì)算機(jī)，點(diǎn)擊桌面CDMCA通道工作站快捷鍵進(jìn)入分析界面，進(jìn)入實(shí)時(shí)采樣界面，檢查

18、柱爐、汽化室、檢測(cè)器、熱導(dǎo)當(dāng)前溫度是否為40、100、100、100時(shí)按實(shí)時(shí)采樣按鈕并將電壓調(diào)節(jié)至01000uv之間，待基線平穩(wěn)后方可進(jìn)行樣品分析；四、極性1分析操作1、依次按檢測(cè)器-4-輸入-極性-1-輸入按鈕，觀察極性1的工作指示燈（紅色）；2、將極性1的六通閥轉(zhuǎn)到取樣位，連接相應(yīng)的進(jìn)樣裝置，注入樣品（標(biāo)氣進(jìn)樣待減壓閥壓力降至0時(shí)）將六通閥轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位同時(shí)按實(shí)時(shí)采樣按鈕開(kāi)始樣品分析；3、樣品分析結(jié)束后自動(dòng)回到CDMCA通道工作站界面，載入相應(yīng)的ID表，采用外標(biāo)法對(duì)樣品譜圖進(jìn)行分析得到相應(yīng)的分析數(shù)據(jù)（標(biāo)氣分析看數(shù)據(jù)是否和ID表上數(shù)據(jù)是否在誤差范圍之內(nèi)，保存譜圖至相應(yīng)位置。五、極性2分析操作1、

19、依次按檢測(cè)器-4-輸入-極性-2-輸入按鈕，觀察極性2的工作指示燈（黃色）；2、將極性2的六通閥轉(zhuǎn)到取樣位，連接相應(yīng)的進(jìn)樣裝置，注入樣品（標(biāo)氣進(jìn)樣待減壓閥壓力降至0時(shí)）將六通閥轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位同時(shí)按實(shí)時(shí)采樣按鈕開(kāi)始樣品分析；3、樣品分析結(jié)束后自動(dòng)回到CDMCA通道工作站界面，載入相應(yīng)的ID表，采用外標(biāo)法對(duì)樣品譜圖進(jìn)行分析得到相應(yīng)的分析數(shù)據(jù)（標(biāo)氣分析看數(shù)據(jù)是否和ID表上數(shù)據(jù)是否在誤差范圍之內(nèi)），保存譜圖至相應(yīng)位置。六、數(shù)據(jù)輸出：按打印按鈕計(jì)算機(jī)直接將當(dāng)前色譜譜圖及數(shù)據(jù)打印出來(lái)。七、關(guān)機(jī)1、將電流設(shè)為0依次按檢測(cè)器4輸入電流0輸入報(bào)警時(shí)按清除鍵，；2、關(guān)閉加熱按鈕及主機(jī)電源；3、最后關(guān)閉載氣鋼瓶氣閥；4

20、、退出工作站界面，關(guān)閉工作站開(kāi)關(guān)，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。注意事項(xiàng)：1、開(kāi)機(jī)應(yīng)嚴(yán)格遵循先開(kāi)氣，后開(kāi)電源加熱的原則；2、關(guān)機(jī)應(yīng)先關(guān)電源加熱，后關(guān)氣；3、樣品分析前應(yīng)保證標(biāo)氣極性1與極性2的分析數(shù)據(jù)之和在97%103%之間方可對(duì)試樣進(jìn)行分析。4、高爐煤氣、轉(zhuǎn)爐煤氣應(yīng)和焦?fàn)t煤氣分開(kāi)分析，以免焦?fàn)t煤氣的雜質(zhì)污染色譜柱而影響高爐煤氣、轉(zhuǎn)爐煤氣分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。5、進(jìn)樣器與試樣的進(jìn)樣器應(yīng)單獨(dú)使用不能混用。6、禁止擅自更改操作條件及參數(shù)（如：溫度、流量、壓力、時(shí)間等）。Agilent6890氣相色譜儀操作規(guī)程(一)、開(kāi)機(jī):1、打開(kāi)氣源（按相應(yīng)的檢測(cè)器所需氣體）。2、打開(kāi)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入WindowsWindowsXP畫(huà)面。

21、3、打開(kāi)6890NGC電源開(kāi)關(guān)。4、待儀器自檢完畢，雙擊Instrument1Online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與6890N通訊，此時(shí)6890N顯示屏上顯示“Loading”。進(jìn)入的工作站界面如下圖：5、從“View”菜單中選擇“Methodandruncontrol”畫(huà)面，單擊“Showtoptoolbar”，“Showstatustoolbar”，“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”，使其命令前有“”標(biāo)志，來(lái)調(diào)用所需的界面。(二)、關(guān)機(jī):1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，調(diào)出一提前編好的關(guān)機(jī)方法,此方法內(nèi)容包括同時(shí)關(guān)閉FID/NPD/FPD/ECD/ECD/TCD檢測(cè)器，

22、降溫各熱源（Oventemp，Inlettemp，Dettemp）,關(guān)閉FID/NPD/FPD氣體（H2，Air）;2、待各處溫度降下來(lái)后（低于50），退出化學(xué)工作站，退出Windows所有的應(yīng)用程序;3、用Shutdown關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機(jī)電源;4、關(guān)GC電源，最后關(guān)載氣。GC9800TT型氣相色譜儀操作步驟1接通載氣（N2鋼瓶減壓閥壓力最大為0.5MPa），觀察正前又上方表1（為通過(guò)外面5A分子篩色譜柱的載氣）和表2（為通過(guò)里面TDX01色譜柱的載氣）的示值是否為0.06MPa.(為保護(hù)延長(zhǎng)色譜柱和檢測(cè)器壽命、降低基線噪音和漂移，99.999%載氣亦須凈化：兩頭變色分子篩除H2O,土黃色

23、球形105催化劑除O2，黑色條形活性炭除去微量烴類雜質(zhì)。)2觀察載氣出氣口（與表1、表2相對(duì)應(yīng)的后面板處）是否有載氣流過(guò)（正常使用此步可略，但換色譜柱后一定要用皂液流量計(jì)檢察，有氣時(shí)方可開(kāi)啟主機(jī)（開(kāi)關(guān)在右后下方）3設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)柱溫在“MONITOR”監(jiān)控狀態(tài)下，按“柱溫”顯示“OVE*”(*為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設(shè)50）按“輸入”，顯示“MONITOR”，數(shù)據(jù)輸入存儲(chǔ)器，返回監(jiān)控狀態(tài).汽化按“汽化”顯示“INJ*”(*為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設(shè)120）按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲(chǔ)器，返回監(jiān)控

24、狀態(tài)檢測(cè)器按“檢1（外面5A分子篩的）”顯示“DE1*”(*為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設(shè)110）按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲(chǔ)器，返回監(jiān)控狀態(tài).按“運(yùn)行”燈全部亮（不用的燈按一下如檢2-里面TDX01色譜柱的，即滅掉），即可觀察到各系統(tǒng)的實(shí)際溫度值.4.待溫度穩(wěn)定后（按“顯示”可觀察實(shí)際溫度），打開(kāi)恒流源電流開(kāi)關(guān)、設(shè)置橋電流（N2作載氣為70mA，H2作載氣為100mA，每檔為15mA）；訊號(hào)衰減設(shè)為“2”5A分子篩（外面，“反向+-”鈕按進(jìn)去），TDX01(里面，“反向+-”鈕按出來(lái))5.進(jìn)樣雙擊“CPMC色譜工作站”（開(kāi)關(guān)在后面）點(diǎn)擊

25、“采樣”圖標(biāo)（下面B通道為GC9800TT,下面A通道為GC900FF）,選歸一法（選“外標(biāo)法”ID表若進(jìn)樣為標(biāo)樣，則按“自動(dòng)建表”輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值計(jì)算校正系數(shù)ID表另存分析未知樣后載入ID表，調(diào)出確認(rèn)后按重分析“?”）穩(wěn)定半小時(shí)后進(jìn)樣、并迅速按遙控器或點(diǎn)擊“b”開(kāi)始記時(shí)點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置：峰寬5mV/s;斜率705mV/min;停止25min;顯示上限20mV,顯示上限-1mV;滿屏?xí)r間50min.6.關(guān)機(jī)按TCD恒流源開(kāi)關(guān)（正前面右下里側(cè)）按“輸入”按“退出”，待TCD檢測(cè)器溫度降到70以下，關(guān)主機(jī)和載氣總閥、并在熱導(dǎo)池尾吹接頭處旋上悶頭螺帽，以防切斷載氣后，外界空氣中的O2返進(jìn)色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng)

26、。GC9800FF型氣相色譜儀操作步驟1.通載氣和空氣通載氣（N2鋼瓶減壓閥壓力最大為0.5MPa）：做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的檢測(cè)時(shí)(外面GDX102柱)，旋動(dòng)左正前方載氣流量調(diào)節(jié)1至30ml/min（0.03Mpa）；做小于100ppm的CO、CO2分離（左邊的TDX01柱），打開(kāi)轉(zhuǎn)化爐（不用時(shí)要關(guān)死向右）旋動(dòng)左正前方載氣流量調(diào)節(jié)2至30ml/min（0.03Mpa）。通空氣做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的檢測(cè)時(shí)(外面GDX102柱)，旋動(dòng)空氣流量調(diào)節(jié)閥（左上方蓋內(nèi)）“Air調(diào)節(jié)1”至300ml/min；做小于100ppm的CO、CO2分離（左邊的

27、TDX01柱），旋動(dòng)空氣流量調(diào)節(jié)閥“Air調(diào)節(jié)2”至300ml/min。為保護(hù)并延長(zhǎng)色譜柱和檢測(cè)器壽命、降低基線噪音和漂移，99.999%載氣亦須凈化：兩頭變色分子篩除H2O,黑色條形活性炭除去微量烴類雜質(zhì)。2.設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)按下色譜儀總電源開(kāi)關(guān)（正面右下方）柱溫在“MONITOR”監(jiān)控狀態(tài)下，按“柱溫”顯示“OVE*”(*為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2設(shè)100，用轉(zhuǎn)化爐時(shí)設(shè)為90）按“輸入”，顯示“MONITOR”，數(shù)據(jù)輸入存儲(chǔ)器，返回監(jiān)控狀態(tài)汽化按“汽化”顯示“INJ*”(*為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如C

28、H3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2分離設(shè)130，用轉(zhuǎn)化爐時(shí)設(shè)為370）按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲(chǔ)器，返回監(jiān)控狀態(tài)檢測(cè)器按“氫焰”顯示“DE1*”(*為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設(shè)130，用轉(zhuǎn)化爐時(shí)設(shè)為120）按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲(chǔ)器，返回監(jiān)控狀態(tài)按“運(yùn)行”燈全部亮（不用的燈按一下如“熱導(dǎo)”即滅掉）并顯示各系統(tǒng)的實(shí)際溫度值。3.設(shè)置FID靈敏度調(diào)增益按“增益FID”，顯示“D2-S*”,*為上次操作設(shè)定值按“3”，顯示“D2-S3”,選擇109高阻按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲(chǔ)器，返回監(jiān)控

29、狀態(tài)。調(diào)衰減按“衰減FID”，顯示“D1-AT*”,*按“2”，顯示“D1-AT02”,設(shè)置衰減2-2按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲(chǔ)器，返回監(jiān)控狀態(tài)。信號(hào)基線調(diào)零按“調(diào)零+”，基線向右移，按“調(diào)零-”，基線向左移，同時(shí)按下調(diào)零+”、“調(diào)零-”基線自動(dòng)調(diào)到零點(diǎn)附近。4.點(diǎn)火做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的檢測(cè)時(shí)(外面GDX102柱)，旋動(dòng)H2流量調(diào)節(jié)閥（左上方蓋內(nèi)）“H2調(diào)節(jié)1”至80ml/min（0.08MPa）;做小于100ppm的CO、CO2分離（左邊的TDX01柱），旋動(dòng)H2流量調(diào)節(jié)閥“H2調(diào)節(jié)2”至80ml/min（0.08MPa）用電子點(diǎn)火槍在FID

30、檢測(cè)器上面排出口處點(diǎn)火再將H2流量由0.08Mpa調(diào)到0.02MPa即20ml/min（用轉(zhuǎn)化爐時(shí)調(diào)至0.045MPa）。（若信號(hào)是負(fù)的：輸入6功能將1改成0即可）5.進(jìn)樣雙擊“CPMC色譜工作站”（開(kāi)關(guān)在后面）點(diǎn)擊“采樣”圖標(biāo)（下面B通道為GC9800TT,下面A通道為GC900FF）,選歸一法（選“外標(biāo)法”ID表若進(jìn)樣為標(biāo)樣，則按“自動(dòng)建表”輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值計(jì)算校正系數(shù)ID表另存分析未知樣后載入ID表，調(diào)出確認(rèn)后按重分析“?”）穩(wěn)定半小時(shí)后進(jìn)樣、并迅速按遙控器或點(diǎn)擊“b”開(kāi)始記時(shí)點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置：峰寬5mV/s;斜率705mV/min;停止25min;顯示上限20mV,顯示上限-1mV;滿屏?xí)r間

31、50min.待峰出完后，點(diǎn)擊“采樣結(jié)束”。6.關(guān)機(jī)用外面GDX102柱做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的分析時(shí)，旋動(dòng)H2流量調(diào)節(jié)閥（左上方蓋內(nèi)）“H2調(diào)節(jié)1”至0.00MPa）按“輸入”按“退出”，待檢測(cè)器溫度降到70以下，關(guān)主機(jī)、載氣N2和空氣總閥、并在熱導(dǎo)池尾吹接頭處旋上悶頭螺帽，以防切斷載氣后，外界空氣中的O2返進(jìn)色譜柱和檢測(cè)系統(tǒng)。用左邊的TDX01柱做小于100ppm的CO、CO2分析旋動(dòng)H2流量調(diào)節(jié)閥（左上方蓋內(nèi)）“H2調(diào)節(jié)1”至0.00MPa）按“輸入”按“退出”，待“汽化室”（轉(zhuǎn)化爐）溫度降到100以下，關(guān)主機(jī)、載氣N2和空氣總閥、并在熱導(dǎo)池尾吹接頭處旋上悶頭螺帽

32、，以防切斷載氣后，外界空氣中的O2返進(jìn)色譜柱和檢測(cè)系統(tǒng)。應(yīng)用領(lǐng)域：氣相色譜法是一種重要的分離分析技術(shù)。它具有分析速度快，樣品用量少，靈敏度高和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。凡是分子量小、易氣化、熱穩(wěn)定性良好的氣體、液體和固體，一般均可以采用氣相色譜法。主要用于有機(jī)化學(xué)工業(yè)、石油化工、藥物、環(huán)境保護(hù)、農(nóng)藥等領(lǐng)域的的氣體和沸點(diǎn)在450以下的復(fù)雜混合物進(jìn)行高精度的定性定量分析。樣品分析。9001型氣相色譜儀操作規(guī)程一、準(zhǔn)備工作：1、檢查電路和氣路是否正常。2、開(kāi)啟N2鋼瓶和空氣鋼瓶的總閥，將減壓表調(diào)至所需壓力，用肥皂液檢查是否漏氣。2、開(kāi)啟氣相色譜儀開(kāi)關(guān)3、開(kāi)啟計(jì)算機(jī)系統(tǒng)電源二、調(diào)壓力控制：1、按“PRESSP

33、ROG”鍵2、按“ONYES”鍵3、按“NEXT”鍵，顯示LINLPRESSURE5.004、按“NEXT”鍵，顯示LINLSURGEOFFTIME1.005、按“NEXT”鍵，顯示LINL柱內(nèi)徑（mm）0.536、按“NEXT”鍵，顯示LINL柱長(zhǎng)（m）257、按“NEXT”鍵，顯示LINL恒定線速度（cm/s）17.58、按“NEXT”鍵，顯示LINL載氣2=N2三、調(diào)溫度控制：（FID直接升溫）1、按“TEMPZONE”鍵2、按“ONYES”鍵，顯示OVENTEMP（輸入所需柱溫度）3、按“NEXT”鍵，顯示LINLETTEMP（輸入所需左進(jìn)樣口溫度）4、按“NEXT”鍵，顯示RINLE

34、T5、按“NEXT”鍵，顯示LFIDTEMP（輸入所需檢測(cè)器溫度）6、按“NEXT”鍵，顯示RTCDTEMP7、按“NEXT”鍵，顯示OVENMAX（125）8、按“NEXT”鍵，顯示LINLETNOCONFIRM9、按“NEXT”鍵，顯示RINLETNOCONFIRM10、按“NEXT”鍵，顯示LFIDNOCONFIRM11、按“NEXT”鍵，顯示RTCDNOCONFIRM12、按“NEXT”鍵，顯示OVENTEMPERATURE待各項(xiàng)溫度升到所設(shè)溫度時(shí)再調(diào)檢測(cè)器。四、調(diào)檢測(cè)器DETECTOR1、按“DETECT”鍵2、按“ONYES”鍵，顯示LFID范圍1=13、按“NEXT”鍵，顯示LF

35、IDzeroenABLel4、按“NEXT”鍵，顯示LFID零點(diǎn)設(shè)置5、按“NEXT”鍵，顯示自動(dòng)零點(diǎn)（設(shè)置）結(jié)束LFIDFILTER6、按“NEXT”鍵，顯示LFIDIGNITEROFF該點(diǎn)火了7、開(kāi)啟H2瓶總閥，開(kāi)啟減壓表閥，調(diào)壓力指示為2.5kg/cm2。（待15分鐘）8、點(diǎn)火：按“ENTER”鍵，待聽(tīng)到“噗”的鳴聲后，并看到顯示數(shù)字增大即可松手。9、試是否點(diǎn)著火了。10、打開(kāi)色譜工作站采集A通道實(shí)驗(yàn)設(shè)置參數(shù)設(shè)置實(shí)驗(yàn)時(shí)間設(shè)置確定11、進(jìn)樣五、數(shù)據(jù)處理：1、存譜圖待樣品出峰完畢后擊“輸出”存譜圖2、找標(biāo)有保留時(shí)間的譜圖：擊“后處理”峰檢測(cè)3、打印譜圖：擊“文件”打印譜圖確定六、關(guān)機(jī)：1、關(guān)

36、掉氫氣鋼瓶和空氣鋼瓶總閥，熄滅火焰，放掉余氣，再將柱溫降至40、進(jìn)樣口溫度、和檢測(cè)器溫度降至70以下，關(guān)閉主機(jī)電源后再關(guān)N2鋼瓶總閥。七、注意事項(xiàng)：1、一定要嚴(yán)格按操作規(guī)程中的各項(xiàng)要求進(jìn)行操作。2、在升溫過(guò)程中，如果想看各項(xiàng)溫度是否已升到所設(shè)置溫度時(shí)，就按“TEMPZONE”鍵，再按NEXT、NEXT-，若都升到所設(shè)溫度了，再回到顯示柱溫，然后再調(diào)檢測(cè)器。3、點(diǎn)火時(shí)，按著“ENTER”鍵一定要等聽(tīng)到“噗”的鳴聲后再松手。4、一定要保證氣路密封良好。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要搞好室內(nèi)衛(wèi)生（包括地面和桌面）后再離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室，為下一組的同學(xué)創(chuàng)造一個(gè)良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。6、在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室時(shí)不要大聲喧嘩。SP6

37、800A氣相色譜儀的操作說(shuō)明開(kāi)機(jī)檢測(cè)程序：打開(kāi)電腦和打印機(jī)電源。確保所有的氣源已開(kāi)啟，并按下氣相色譜儀的電源開(kāi)關(guān)，等待儀器自檢。在電腦顯示屏桌面上，雙擊“Online”圖標(biāo)，此時(shí)電腦與儀器連線，進(jìn)入儀器的控制軟件。從軟件的“Method”菜單中選擇一種測(cè)定方法，或重新編輯一種新的方法進(jìn)行測(cè)試。等待儀器出現(xiàn)“Ready”時(shí)，用專用注射器取待測(cè)樣品進(jìn)樣，并按下“Start”鍵。儀器開(kāi)始自行檢測(cè)。儀器檢測(cè)結(jié)束后，打印結(jié)果報(bào)告單。關(guān)機(jī)降溫程序：調(diào)用“Turnoff.M”方法,使儀器進(jìn)入關(guān)機(jī)模式。待到儀器溫度降至60以下時(shí)，關(guān)掉儀器的電源。關(guān)閉所有氣源的總開(kāi)關(guān)。儀器維護(hù)程序：一周之內(nèi)不開(kāi)機(jī)把檢測(cè)器、進(jìn)樣

38、口和柱溫降低到150-200以節(jié)約能源。關(guān)閉有腐蝕和危險(xiǎn)性的氣體，如氧氣和氫氣。降低載氣和補(bǔ)充氣流量。關(guān)閉制冷源和電源。超過(guò)一周不開(kāi)機(jī)把所有加熱區(qū)的溫度降低到室溫，關(guān)閉檢測(cè)器的支持氣，不要關(guān)閉載氣。GC降溫后，關(guān)閉電源。關(guān)閉所有的氣體和制冷設(shè)備。卸下色譜柱，把柱兩端封閉以免被污染，把色譜柱存放在冷而干燥的地方。為了避免被污染，封閉檢測(cè)器進(jìn)口和色譜柱相連的接頭處。如果把GC的氣源斷開(kāi)，把后面板上的氣路接口和進(jìn)樣口的進(jìn)氣口封閉。如需要，更換分流放空捕集過(guò)濾阱的濾芯（如果裝有）。如果NPD在高濕度的環(huán)境中長(zhǎng)期關(guān)閉，檢測(cè)器內(nèi)可能積水，要蒸發(fā)出這些水，可以：將檢測(cè)器溫度調(diào)到處70，并保持30min。分析

39、將檢測(cè)器溫度調(diào)到100，也保持30min。GC-930色譜操作規(guī)程一、開(kāi)載氣（氮?dú)猓╀撈繗忾y，觀察減壓閥壓力是否在0.30.6Mpa之間；二、依次打開(kāi)氫氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)及空氣壓縮機(jī)電源開(kāi)關(guān)；三、待載氣、氫氣、空氣壓力正常后打開(kāi)色譜主機(jī)電源，依次按起始、加熱按鈕；氫氣恒流閥壓力達(dá)0.12Mpa左右時(shí)，打開(kāi)空氣放空閥點(diǎn)火，并確定有無(wú)點(diǎn)著,熱機(jī)30分鐘；四、打開(kāi)工作站開(kāi)關(guān)及計(jì)算機(jī)，點(diǎn)擊桌面CDMCA通道工作站快捷鍵進(jìn)入分析界面，進(jìn)入實(shí)時(shí)采樣界面，檢查柱爐、汽化室、檢測(cè)器當(dāng)前溫度是否為50、250、250，當(dāng)各部分溫度到達(dá)后程序升溫準(zhǔn)備燈亮?xí)r按實(shí)時(shí)采樣按鈕及開(kāi)始按鈕，并將電壓調(diào)節(jié)至01000uv之間，

40、待基線平穩(wěn)后方可進(jìn)行樣品分析；五、標(biāo)準(zhǔn)氣體（液體）的分析基線平穩(wěn)后，待柱爐溫度降為50、程序升溫準(zhǔn)備燈亮?xí)r，以1ml(1ul)的微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確量取1ml(1ul)的標(biāo)準(zhǔn)氣體（液體）由進(jìn)樣口迅速注入色譜柱，拔出進(jìn)樣器，同時(shí)按下實(shí)時(shí)采樣按鈕和開(kāi)始按鈕。分析結(jié)束后自動(dòng)回到CDMCA通道工作站界面，載入相應(yīng)的ID表，采用外標(biāo)法對(duì)樣品譜圖進(jìn)行分析得到相應(yīng)的分析數(shù)據(jù)（萘標(biāo)樣結(jié)果誤差在4±0.3mg/ml之間，方可對(duì)試樣進(jìn)行分析）。保存譜圖到相應(yīng)的位置。六、試樣的分析試樣的分析步驟同標(biāo)準(zhǔn)氣體（液體）的分析步驟。七、數(shù)據(jù)輸出按打印按鈕計(jì)算機(jī)直接將當(dāng)前色譜譜圖及數(shù)據(jù)打印出來(lái)。八、關(guān)機(jī)a)關(guān)閉加熱按鈕及

41、主機(jī)電源；b)關(guān)閉氫氣發(fā)生器電源及空氣壓縮機(jī)電源；c)最后關(guān)閉載氣鋼瓶氣閥；d)退出工作站界面，關(guān)閉工作站開(kāi)關(guān)，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。注意事項(xiàng)：1、開(kāi)機(jī)應(yīng)嚴(yán)格遵循先開(kāi)氣，后開(kāi)電源加熱的原則；2、關(guān)機(jī)應(yīng)先關(guān)電源加熱，后關(guān)氣。3、空氣壓縮機(jī)要定時(shí)放水，氫氣發(fā)生器注意蒸餾水位不能低于下限。4、連續(xù)分析時(shí)必須等到峰出完以及準(zhǔn)備燈亮后才能進(jìn)行下一個(gè)試樣的分析。5、標(biāo)樣進(jìn)樣器與試樣的進(jìn)樣器應(yīng)單獨(dú)使用不能混用。6、禁止擅自更改操作條件及參數(shù)（如：溫度、流量、壓力、時(shí)間等）。7、注射樣品是要迅速。延時(shí)則會(huì)造成分析數(shù)據(jù)的偏差GC112A氣相色譜操作規(guī)程熱導(dǎo)池檢測(cè)器操作1：新裝上的色譜柱一定要檢漏。2:當(dāng)檢測(cè)無(wú)漏可打開(kāi)氫氣

42、瓶總閥調(diào)節(jié)壓力為0.2Mpa，把載氣1和載氣2壓力調(diào)節(jié)為0.1Mpa左右。3：打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，按起始鍵，儀器溫度自動(dòng)上升。設(shè)置柱箱（COL）、進(jìn)樣器（INJ）、檢測(cè)器溫度（TCD）。4：按檢測(cè)器選擇鍵,選擇4。5：等溫度升到設(shè)定值后按電流鍵設(shè)定電流值。按下熱導(dǎo)池檢測(cè)器的電源控制開(kāi)關(guān)。6：等基線走穩(wěn)以后進(jìn)樣。柱箱溫度：柱箱初始溫度數(shù)字鍵鍵入填充柱：進(jìn)樣器數(shù)字鍵鍵入檢測(cè)器：熱導(dǎo)池?cái)?shù)字鍵鍵入注意：氮?dú)庾鲚d氣電流值一般調(diào)到6090ma氫氣做載氣電流值一般調(diào)到100-160ma。GC122氣相色譜操作規(guī)程一：FID檢測(cè)器的操作規(guī)程1：打開(kāi)氮?dú)馄靠傞y開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.30.5Mpa左右。2：打開(kāi)主

43、機(jī)電源開(kāi)關(guān)，按START鍵，儀器溫度自動(dòng)上升。設(shè)置柱箱（COL）、進(jìn)樣器（INJ）、檢測(cè)器溫度（DET）。3：等各項(xiàng)溫度升到設(shè)定值以后，打開(kāi)氫氣瓶總閥，把輸出壓力調(diào)節(jié)為0.2Mpa，打開(kāi)空氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)。4：打開(kāi)氫火焰檢測(cè)器的電源控制開(kāi)關(guān)，把靈敏度調(diào)至9。5：調(diào)節(jié)氫氣閥為5.0圈,空氣為6.0圈，按點(diǎn)火鍵約5秒鐘,自動(dòng)點(diǎn)火。注意：判斷火有沒(méi)有點(diǎn)著，可以用金屬物放到收集筒上看有沒(méi)有水蒸氣產(chǎn)生。如果有說(shuō)明火已點(diǎn)著了，如果沒(méi)有可以點(diǎn)一下。6：等基線走直以后，即可進(jìn)樣分析。柱箱溫度：柱箱初始溫度數(shù)字鍵鍵入填充柱進(jìn)樣器（INJB）溫度：換檔進(jìn)樣器B數(shù)字鍵鍵入。毛細(xì)管進(jìn)樣器（INJA）溫度：進(jìn)樣器A數(shù)字

44、鍵鍵入。檢測(cè)器：換檔熱導(dǎo)池?cái)?shù)字鍵鍵入量程：量程0、1、2、3鍵入二：TCD檢測(cè)器的操作規(guī)程1：新裝上的色譜柱一定要檢漏。2:當(dāng)檢測(cè)無(wú)漏可打開(kāi)氫氣瓶總閥調(diào)節(jié)壓力為0.2Mpa，把載氣1和載氣2壓力調(diào)節(jié)為0.1Mpa左右。3：打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，按起始鍵，儀器溫度自動(dòng)上升。設(shè)置柱箱（COL）、進(jìn)樣器（INJA）、檢測(cè)器溫度（TCD）。4：打開(kāi)熱導(dǎo)池檢測(cè)器的電源控制開(kāi)關(guān)，等溫度升到后調(diào)節(jié)電流值。5：等基線走穩(wěn)以后進(jìn)樣。柱箱溫度：柱箱初始溫度數(shù)字鍵鍵入填充柱：進(jìn)樣器A數(shù)字鍵鍵入檢測(cè)器：熱導(dǎo)池?cái)?shù)字鍵鍵入注意：氮?dú)庾鲚d氣電流值一般調(diào)到6090ma氫氣做載氣電流值一般調(diào)到100-160ma。GC1690氣相色

45、譜儀說(shuō)明書(shū)FID分析操作1）GC1690的FID放大器之輸出信號(hào)內(nèi)部已聯(lián)至主機(jī)電箱后側(cè)的FID信號(hào)插座。從儀器外部用信號(hào)導(dǎo)線部件可連接到記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站的信號(hào)端，該信號(hào)受控于面板上的調(diào)零旋鈕。不論是接記錄儀或接數(shù)據(jù)處理機(jī)及色譜工作站，F(xiàn)ID放大器靈敏度（量程）、極性改變均由GC1690主機(jī)微機(jī)面板設(shè)定。但信號(hào)衰減功能則由記錄議或數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站上來(lái)完成。2）用表面光潔的金屬體或玻璃片放在離子室的“放空口”處，若金屬體或玻璃片表面有水蒸汽凝結(jié)則說(shuō)明火已點(diǎn)燃。檢測(cè)器溫度必須升至100以上才能點(diǎn)火。3）用FID放大器上“粗”、“細(xì)”基流補(bǔ)償旋鈕將記錄筆調(diào)至適當(dāng)位置，待基線穩(wěn)定后即

46、能分析。4）進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn)出峰方向反了，此時(shí)可操作微機(jī)面板上【POL】鍵,將極性切換一下即能改變出峰方向。5）FID靈敏度取決于H2對(duì)載氣流速之比（或?qū)γ?xì)管柱載氣+尾吹氣）。有一操件的最佳比例。一般情況，感興趣的樣品組分濃度高時(shí)，增加空氣流速可能是必要的。如果感興趣的組分濃度低時(shí)，可以減少空氣流速.FID檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)1）本檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器，必須用高純度的載氣（99.99N2）而且載氣、氫氣及空氣應(yīng)經(jīng)凈化器凈化。2）柱子老化時(shí)不要把柱子與檢測(cè)器連接，以免檢測(cè)器被污染，本機(jī)出廠時(shí)所附色譜柱最高使用溫度為230，同時(shí)在老化柱子時(shí)不要打開(kāi)氫氣氣源。3）在各操作溫度未平衡之前將氫氣及空氣源關(guān)閉

47、，以防止檢測(cè)器內(nèi)積水。4）在使用儀器最高靈敏度檔或程序升溫分析時(shí)所用的色譜柱應(yīng)經(jīng)過(guò)徹底老化。5）儀器開(kāi)機(jī)后應(yīng)先通載氣再升溫，待FID檢測(cè)器溫度超過(guò)100時(shí)方能點(diǎn)火，以免積水。6）為方便點(diǎn)火建議先把氫氣流量調(diào)大，然后點(diǎn)火。待點(diǎn)著火后，再慢慢地把氫氣流量調(diào)回分析所需的流量值。7）儀器關(guān)閉時(shí)應(yīng)先關(guān)閉氫氣（滅火），然后降溫。再關(guān)閉載氣。氫火焰離子化檢測(cè)器用H2做燃料。如果開(kāi)著H2而沒(méi)有把色譜柱連到檢測(cè)器入口，氫氣會(huì)流進(jìn)柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氫氣接入儀器，進(jìn)樣器和FID的檢測(cè)器進(jìn)口之間就必須始終接上色譜柱，或用M10xl螺帽（內(nèi)放硅墊）旋入FID檢測(cè)器進(jìn)口，用扳手?jǐn)Q緊及密封。TCD分析操作1）

48、GC1690的TCD恒流源之輸出信號(hào)內(nèi)部已聯(lián)至主機(jī)電控箱后側(cè)的TCD信號(hào)插座。從儀器外部用信號(hào)導(dǎo)線部件可連接到記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站的信號(hào)端，該信號(hào)受控于面板上的調(diào)零旋鈕。不論是接記錄儀或接數(shù)據(jù)處理機(jī)及色譜工作站，TCD電流設(shè)置、極性改變均由GC1690主機(jī)鍵盤(pán)設(shè)定。但信號(hào)衰減功能則由記錄議或數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站上來(lái)完成。2）開(kāi)機(jī)前熱導(dǎo)池必須先通載氣，再開(kāi)機(jī)設(shè)定電流，然后按TCD恒流源面板上的恒流源開(kāi)關(guān)。關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)電源，再關(guān)載氣。3）用恒流源面板上“粗”、“細(xì)”調(diào)零旋鈕將輸出信號(hào)調(diào)至適當(dāng)位置，待基線穩(wěn)定后即能分析。4）進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn)出峰方向反了，此時(shí)可操作微機(jī)面板上【POL】鍵,將極性

49、切換一下即能改變出峰方向。TCD檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)1）TCD未通載氣前，嚴(yán)禁按面板上的恒流源按鈕開(kāi)關(guān)，否則會(huì)燒壞熱導(dǎo)鎢絲。2）關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)電源，再關(guān)載氣?；萜?890D型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序1.范圍：闡述4890D型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序及有關(guān)注意事項(xiàng)，以確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2.責(zé)任：儀器操作員。3.準(zhǔn)備：3.1儀器組成：4890D色譜儀有氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)柱分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)溫控系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（SP4290型積分儀）3.2儀器和性能要求：3.2.1氣相色譜法分析固態(tài)及液態(tài)樣品時(shí)，是在加溫狀態(tài)下使樣品處于氣態(tài)，在載體上的固定液和載體間進(jìn)行分配分離的。加溫系統(tǒng)耗電量大，故需有1015A的電源，

50、儀器接地必需良好。3.2.2氣路系統(tǒng)：除另有規(guī)定外，載氣常用氮?dú)?。純度要?9.9%以上，用鋼瓶時(shí)應(yīng)裝減壓閥以控制載氣穩(wěn)定。3.2.3進(jìn)樣系統(tǒng)：用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣操作前后一致保證進(jìn)樣準(zhǔn)確性和重復(fù)性。進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫，進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升。3.2.4柱分離系統(tǒng)：色譜柱為毛細(xì)管色譜柱，其規(guī)格為15m×0.53mm。新柱子要老化，除去殘留溶劑及低分子量聚合物，老柱也要定期老化（避免出現(xiàn)基線漂移、色譜峰拖尾）以除去雜質(zhì)。3.2.5檢測(cè)系統(tǒng)：藥品分析常用檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器（FID）。該檢測(cè)器需用三種氣體：載氣，氫氣和空氣。其中，氫氣由SPQF2氫氣發(fā)生器電解飽和KOH所得，用W

51、JK型無(wú)噪音凈化空氣源提供所需的空氣。檢測(cè)器溫度一般高于柱溫并不得低于100,這樣可使氫在檢測(cè)器中燃燒生成水,逸出檢測(cè)器,否則色譜基線將不穩(wěn)定。3.2.6溫控系統(tǒng)：HP4890D的溫度設(shè)置需要接通電源后通過(guò)鍵盤(pán)輸入。3.2.7數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（SP4290型積分儀基本參數(shù)設(shè)定）：SP4290型積分儀具有三功能鍵盤(pán)，每個(gè)鍵下方為功能，左上方為數(shù)字及標(biāo)點(diǎn)符號(hào)，右上方為字母，操作時(shí)根據(jù)需要按“SHIFT”變換功能。積分儀自動(dòng)打印出DATE和TIME字樣后，按MO/DA/YR（月/日/年）及HH：MM：SS（時(shí)：分：秒）的格式，輸入日期和時(shí)間，輸入完畢后按“ENTER”。系統(tǒng)平衡后，按“PTEVAL”（峰

52、閥值），打印出的數(shù)字應(yīng)在12500之間,如超過(guò)，表示基線漂移，或在該時(shí)間內(nèi)有峰流出，或檢測(cè)器的靈敏度太高。按“ATTEN”鍵，輸入色譜圖衰減參數(shù)，再按“ENTER”鍵。按“CHTSP”鍵，輸入色譜圖紙速值，再按“ENTER”鍵。以上輸入的參數(shù)與積分儀內(nèi)存中其它參數(shù)預(yù)設(shè)值，可以滿足一般的色譜分析。如欲進(jìn)行大量同一樣品的自動(dòng)分析，這可按“DIALOG”（對(duì)話），通過(guò)人機(jī)對(duì)話方式輸入所需參數(shù)。3.3操作前準(zhǔn)備：3.3.1色譜柱的安裝：柱箱內(nèi)有兩個(gè)檢測(cè)器接口、兩個(gè)進(jìn)樣器械接口，根據(jù)色譜柱外形可使用任何一對(duì)檢測(cè)器進(jìn)樣器接口。各接口均配有1/4和1/8英寸套管，可根據(jù)色譜柱的外徑選用。金屬柱選用金屬墊圈，

53、玻璃柱選用石墨墊圈。在火焰離子化檢測(cè)器上安裝毛細(xì)管柱：將銅制螺母和石墨墊圈裝到套管/連接器上。將連接器盡可能深地插入檢測(cè)器底部。保持住這個(gè)位置用手?jǐn)Q緊螺母，用扳手再旋1/4圈。輕輕地將柱盡可能深地插到檢測(cè)器底部（約40mm），到底后，不要再?gòu)?qiáng)行插入，隨后將墊圈和柱螺母擰上去。用手?jǐn)Q緊螺母，將柱撤出約1mm，然后用扳手再擰1/4圈。3.3.2氣體流量的調(diào)節(jié)：載氣：將皂膜流量計(jì)連到檢測(cè)器出口，關(guān)掉氫氣和空氣，將載氣鋼瓶出口壓羅調(diào)至0.5MPa，調(diào)節(jié)載氣流量調(diào)節(jié)閥以得到合適的流量。一般情況下載氣流速可選25ml/min。氫氣：打開(kāi)SPQF2氫氣發(fā)生器，調(diào)節(jié)出口壓力為130KPa?？諝猓捍蜷_(kāi)WJK型無(wú)

54、噪音凈化空氣源，調(diào)節(jié)壓力為250KPa。4.操作步驟：4.1開(kāi)起載氣瓶上總閥門(mén)，調(diào)節(jié)減壓閥至規(guī)定壓力。4.2接通電源，打開(kāi)SPQF2氫氣發(fā)生器和WJK型無(wú)噪音凈化空氣源，再打開(kāi)HP4890D色譜儀及SP4920積分儀。4.3溫度設(shè)置：柱溫（如50）：按下面順序輸入：“OVENTEMP”，“5”，“0”，“ENTER”進(jìn)樣器溫度（如55）：按下面順序輸入：“INJATEMP”（或“INJBTEMP”），“5”，“5”，“ENTER”檢測(cè)器溫度：（如250）：按下面順序輸入：“DETATEMP”（或“DETBTEMP”），“2”，“5”，“0”，“ENTER”4.4程序升溫的設(shè)置：按以下順序依次輸

55、入：“INITTEMP”，“5”，“0”，“ENTER”（初始溫度為50）“INITTIME”，“2”，“ENTER”（初始溫度保持時(shí)間為2分鐘）“RATE”，“2”，“0”，“ENTER”（加熱速率為20/min）“FINALTEMP”，“1”，“0”，“0”，“ENTER”（最終柱溫為100）“FINALTIME”，“7”，“ENTER”（最終溫度下保持7分鐘）詳細(xì)操作請(qǐng)參考操作手冊(cè)。4.5檢測(cè)器的連接與點(diǎn)火當(dāng)檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，按下面順序連接：“DET”，“A”（或“B”），“ON”打開(kāi)氫氣和空氣開(kāi)關(guān)閥，按“PRESS”點(diǎn)火。當(dāng)紅色“NOTREADY”指示燈熄滅后，表明各加熱單元均已

56、達(dá)到設(shè)定值。4.6SP4920積分儀上輸入日期，時(shí)間，AT（衰減）值，CS（紙速）值，待穩(wěn)定一段時(shí)間后，測(cè)PT值。4.7調(diào)零點(diǎn)：當(dāng)PT值在允許范圍內(nèi)時(shí)，按“SIG1”（或“SIG2”）查看信號(hào)值（如242），根據(jù)此值按“ZERO”,“2”，“4”，“”，“2”，“ENTEN”，使信號(hào)值與零點(diǎn)值相近。4.7進(jìn)樣：用微量注射器吸少量樣品后，針頭刺破氣化室進(jìn)樣口的密封硅橡膠墊，將液體樣品快速推進(jìn)氣化室，同時(shí)按下色譜儀上的“Start”鍵和積分儀上的“INJA”鍵。三盞黃色顯示燈按升溫程序顯示柱溫狀態(tài)，待燈全部熄滅后，按積分儀上的“ENTER”鍵，結(jié)束分析。5.關(guān)機(jī)：5.1按下列鍵以關(guān)掉各加熱單元：“OVENTEMP”，“OFF