變壓吸附制氮說明書剖析

1、變壓吸附制氮?dú)鈱?shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .理解變壓吸附理論，掌握所學(xué)理論知識(shí)，并與實(shí)踐相結(jié)合。2 .了解變壓吸附分離技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，了解變壓吸附設(shè)備，能夠熟練操作設(shè)備。3 .掌握吸附壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣流量等對(duì)產(chǎn)品氮?dú)鉂舛鹊挠绊憽? .掌握單塔穿透試驗(yàn)的測試方法，并繪制出穿透曲線。二、實(shí)驗(yàn)原理1 .變壓吸附現(xiàn)象吸附是一個(gè)復(fù)雜過程，存在著化學(xué)和物理吸附現(xiàn)象，而變壓吸附則是純物理吸附，整個(gè)過程均無化學(xué)吸附現(xiàn)象存在。眾所周知，當(dāng)氣體與多孔和固體吸附劑（如活性炭類）接觸，因固體表面分子與內(nèi)部分子不同，具有剩余的表面自由力場或稱表面引力場，因此使氣相中的可被吸附的組分分子碰撞到固體表面后即被吸附。當(dāng)吸附于固

2、體表面分子數(shù)量逐漸增加，并將要被覆蓋時(shí)，吸附劑表面的再吸附能力下降，即失去吸附能力，此時(shí)己達(dá)到吸附平衡。變壓吸附在化工、輕工、煉油、冶金和環(huán)保等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。如氣體中水分的脫除，氣體混合物的分離，溶劑的回收，水溶液或有機(jī)溶液的脫色、除臭，有機(jī)烷姓的分離，芳姓的精制等等。2 .變壓吸附原理變壓吸附是在較高壓力進(jìn)行吸附，在較低壓力下使吸附的組分解吸出來。從圖 1吸附等溫線可看出，吸附量與分壓的關(guān)系，升壓吸附量增加，而降壓可使吸附分子解吸，但解吸不完全，故用抽空方法得到脫附解吸并使吸附劑再生。圖 1、變壓吸附的吸附等溫線吸附-解吸的壓力變換為反復(fù)循環(huán)過程，但解吸條件不同，可以有不同結(jié)果,可通過

3、圖 2（a）、（b）得到解釋。當(dāng)被處理的吸附混合物中有強(qiáng)吸附物和弱吸附物存在時(shí)，強(qiáng)吸附物被吸附，而弱吸附物被強(qiáng)吸附物取代而排出，在吸附床未達(dá)到吸附平衡時(shí)，弱吸附物可不斷排出，并且被提純。1.1 常壓解吸（見圖 2（a）（1）升壓過程（AB）經(jīng)解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力 Pi,床層內(nèi)雜質(zhì)的吸留量為 Qi（A 點(diǎn)） ，在此條件下讓其他塔的吸附出口氣體進(jìn)入該塔，使塔壓升至吸附壓力P3,此時(shí)床內(nèi)雜質(zhì)的吸留量 Qi不變（B 點(diǎn)）。（2）吸附過程（B-C）在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進(jìn)入吸附床，同時(shí)輸出產(chǎn)品組分，吸附床內(nèi)雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加，當(dāng)達(dá)到規(guī)定的吸留量 Q3 時(shí)（C 點(diǎn)），停止進(jìn)入原

4、料氣，吸附終止，此時(shí)吸附床上部仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。（3）順放過程（C-D）沿著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，流出的氣體仍然是產(chǎn)品組分，這部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗。在此過程中，隨床內(nèi)壓力不斷下降，吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸，解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸附，因此雜質(zhì)并未離開吸附床，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量 Q3不變。當(dāng)吸附床降壓到 D 點(diǎn)時(shí)，床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用，壓力為 P20（4）逆放過程（DE）逆著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力 Pi（通常接近大氣壓力），床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q2O（5）沖洗

5、過程（E-A）根據(jù)實(shí)驗(yàn)測定的吸附等溫線，在壓力 Pi下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量，為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸，要求床內(nèi)壓力進(jìn)一步降低。為此利用其他吸附床順向降壓過程排出的產(chǎn)品組分，在過程最低壓力 Pi下對(duì)床層進(jìn)行逆向沖洗不斷降低雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨沖洗氣帶出吸附床。經(jīng)一定程度沖洗后，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量降低到過程的最低量 Qi時(shí)，再生結(jié)束。至此，吸附床完成了一個(gè)吸附解吸再生過程，準(zhǔn)備再次升壓進(jìn)行下一個(gè)循環(huán)。真空解曝圖 2 變壓吸附的基本過程1.2 真空解吸（見圖 2（b）。經(jīng)真空解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力 Po、床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為 Qi（A 點(diǎn)），在此條件下用讓其他塔的吸附出口氣體進(jìn)入該塔，

6、使塔壓升至吸附壓力P3,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量 Qi 不變（B 點(diǎn)）。（2）吸附過程（BC）在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進(jìn)入吸附床，同時(shí)輸出產(chǎn)品組分，吸附床內(nèi)雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加，當(dāng)達(dá)到規(guī)定的吸留量 Q3 時(shí)（C 點(diǎn)）停止進(jìn)入原料氣，吸附終止，此時(shí)吸附床上部仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。（3）順放過程（C-D）沿著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，流出的氣體仍為產(chǎn)品組分，這部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗。在此過程中，隨床內(nèi)壓力不斷下降，吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸，解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸附，因此雜質(zhì)并未離開吸附床，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量 Q3 不變。當(dāng)吸附床降壓到 D 點(diǎn)時(shí)

7、，床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用，壓力為P20（4）逆放過程（DE）逆著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力 Pi（通常接近大氣壓力），床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為曼。（5）抽空過程（E-A）根據(jù)實(shí)驗(yàn)測定的吸附等溫線，在壓力 Pi 下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量，為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸，要求床內(nèi)壓力進(jìn)一步降低。在此利用真空泵抽吸的方法降低床層壓力，從而降低了雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨抽空氣帶出吸附床。抽吸一定時(shí)間后，床內(nèi)壓力為 P。，雜質(zhì)吸留量降低到過程的最低量 Qi 時(shí)，再生結(jié)束。至此，吸附床完成了一個(gè)吸附-解吸再生過程，準(zhǔn)備再次升壓進(jìn)行下一個(gè)循環(huán)。當(dāng)被

8、處理的吸附混合物中有強(qiáng)吸附和弱吸附質(zhì)， 而強(qiáng)吸附質(zhì)被吸附是弱吸附質(zhì)在加壓條件下不被吸附而排出，利用這規(guī)律就可提純?nèi)跷?。而?qiáng)吸附質(zhì)達(dá)到吸附平衡后，可通過真空操作解吸出來，也提高了純度。當(dāng)多吸附床聯(lián)合操作，并采用多自動(dòng)閥門轉(zhuǎn)換，即可一端出高濃度的弱吸附質(zhì)，另一端出高純度強(qiáng)吸附質(zhì)。3.變壓吸附制氮?dú)庠碜儔何娇辗种频夹g(shù)是以壓縮空氣為原料，利用吸附劑對(duì)氮和氧的選擇性吸附特性，把空氣中的氮和氧分離出來，從而獲得高濃度的氮?dú)獾姆椒āＮ絼┎捎锰挤肿雍Y，碳分子篩對(duì)氧氮的吸附速率相差很大，（如圖 3 所示），在短時(shí)間內(nèi)，氧的吸附速度大大超過氮的吸附速度，利用這一特性來完成氧氮分離。在一定壓力下，壓縮空氣

9、經(jīng)過裝填碳分子篩的吸附塔，氧氣被快速吸附，而高濃度的氮?dú)庾鳛楫a(chǎn)品氣從吸附塔頂端排出，這一過程叫做加壓吸附。一段時(shí)間后，分子篩對(duì)氧的吸附達(dá)到平衡，根據(jù)分子篩在不同壓力下吸附氧氣量不同的特性，降低壓力以解除分子篩對(duì)氧氣的吸附，將氧氣排出室外，這個(gè)過程稱為減壓再生（為了是碳分子篩更加徹底的解吸再生，可對(duì)碳分子篩進(jìn)行抽真空解吸或者產(chǎn)品氣吹掃）。本實(shí)驗(yàn)裝置采用兩臺(tái)吸附塔并聯(lián)，交替進(jìn)行加壓吸附和減壓再生過程，以獲得連續(xù)的氮?dú)?。圖 3 碳分子篩對(duì)氧氮的吸附動(dòng)力學(xué)曲線121.0mos番0.6至040.20153045607590105時(shí)何,niiu三、實(shí)驗(yàn)流程V1:排水閥，V2、V8、V9:放空閥，V3:進(jìn)氣

10、總閥，V4、V5:逆止閥，V6、V7:調(diào)節(jié)閥，D1:五位三通電磁閥，F(xiàn)1、F2:轉(zhuǎn)子流量計(jì)圖 4 變壓吸附制氮工藝流程圖該裝置基本流程和配制為：空氣壓縮機(jī)空氣緩沖罐一干燥器 f 吸附塔 A/B（兩塔流程）空氣經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至 0.6Mpa 至空氣緩沖罐，再經(jīng)過干燥器干燥后進(jìn)入碳分子篩吸附塔組成的變壓吸附分離系統(tǒng)，壓縮空氣從吸附塔頂端進(jìn)入，空氣中氧氣、二氧化碳、和水分被吸附劑選擇吸附，其余組分（主要是氮?dú)猓﹦t從吸附塔底部流出，經(jīng)氮?dú)猱a(chǎn)品氣緩沖罐后輸出。之后，吸附塔減壓解吸，脫除所吸附的雜質(zhì)組分，完成分子篩的再生。吸附塔循環(huán)交替操作，連續(xù)送入空氣，連續(xù)產(chǎn)出氮?dú)?。氮?dú)饨?jīng)計(jì)量及氮?dú)夥治鰞x分析純度后放空。

11、上述過程由五位三通電磁閥（D1）控制，五位三通電磁閥的工作原理如圖 5:35當(dāng)電磁閥A通電時(shí)，1、3接通，4、5接通；當(dāng)電磁閥B通電時(shí)，1、5接通，2、3接通。圖 5 五位三通閥（D1）工作原理示意圖對(duì)五位三通電磁閥 D1（包含電磁閥 A、B）的開關(guān)控制是由控制面板上的時(shí)問控制器來實(shí)現(xiàn)的，其控制示意圖如圖 6。時(shí)間控制器 1 控制電磁閥 A,當(dāng)時(shí)間控制器 1 左半邊工作時(shí)，電磁閥 A 處于關(guān)閉狀態(tài)，右半邊工作時(shí)，電磁閥 A 處于通電（開啟）狀態(tài)；時(shí)間控制器 2 控制電磁閥 B,當(dāng)時(shí)間控制器 2 左半邊工作時(shí)，電磁閥 B 處于關(guān)閉狀態(tài)，右半邊工作時(shí)，電磁閥 B 處于通電（開啟）狀態(tài)。因此，為了配

12、合變壓吸附的循環(huán)周期過程，兩個(gè)控制器的電源的打開不是同步的，當(dāng)時(shí)間控制器 1 打開半周期后，再開啟時(shí)間控制器 2,這樣才能完成變壓吸附的循環(huán)。時(shí)間控制器控制示意圖見圖 6,變壓吸附時(shí)序控制見表 1.電磁船關(guān)圖 6 時(shí)間控制器控制示意圖氮分析儀一氮?dú)猱a(chǎn)品緩沖罐真空緩沖罐一真空泵時(shí)間控制器1時(shí)間控制股牛磁心片電磁鳴B關(guān)表 1 變壓吸附時(shí)序控制表周期過程12電磁閥 A通電不通電電磁閥 B不通電通電吸附塔 A 狀態(tài)吸附抽真空解吸吸附塔 B 狀態(tài)抽真空解吸吸附四、設(shè)備配置1、空氣壓縮機(jī) 1 臺(tái) WM-6 型，排氣量：0.9m3/h;2、吸附塔小外 32X750mm2 個(gè)；3、吸附劑碳分子篩，在吸附塔中裝

13、填至滿。4、干燥器：小 32x300mm 干燥劑：變色硅膠；5、壓縮空氣緩沖罐小外 150X300mm1 個(gè)；真空緩沖罐小外 150X250mm1 個(gè)；產(chǎn)品罐：(|)76X100mm 個(gè)；6、五位三通電磁閥 1 個(gè)；逆止閥 2 個(gè)；穩(wěn)壓閥 1 個(gè)；7、壓力變送器規(guī)格 0.6MPa2 個(gè)；真空壓力表規(guī)格-0.1-0.9MPa2 個(gè)；8、KY-2FS 控氮儀 1 臺(tái)9、真空泵 1 臺(tái)；10、其他閥門若干。11、在線測量軟件，1 套五、實(shí)驗(yàn)步驟椀洀攀椀.穿透曲線的測定(1)設(shè)備初始狀態(tài)除 V1、V2、V8、V9 外，其余所有閥門均處于關(guān)閉狀(2)壓縮空氣準(zhǔn)備調(diào)好空氣壓縮機(jī)壓力范圍，即開機(jī)壓力與停機(jī)壓

14、力，使壓縮的空氣壓力在 0.4-0.6MPa 之間。關(guān)閉 V1、V2,向緩沖罐內(nèi)充壓。(3)打開電腦、打開變壓吸附試驗(yàn)裝置測試軟件，準(zhǔn)備在線測試與記錄。(4)真空解吸以吸附塔 A 為例做單塔的穿透曲線。1)抽真空準(zhǔn)備關(guān)閉閥門 V8、V9,打開真空泵。調(diào)節(jié)時(shí)間控制器 2 右半邊時(shí)間至99M(時(shí)間調(diào)節(jié)范圍在 0.1s-990h 之間)，左半邊時(shí)間 1s。2)開啟時(shí)間控制器 2 電源，打開閥門 V6,緩慢打開閥門 V7 并從小到大調(diào)節(jié) V7開度對(duì)吸附塔 A 抽真空，當(dāng)抽至壓力表示數(shù)不變時(shí)認(rèn)為抽真空基本徹底，此時(shí)關(guān)閉閥門 V7,關(guān)閉真空泵，關(guān)閉時(shí)間控制器 2,打開閥門 V9。(5)穿透曲線的測定1)準(zhǔn)

15、備打開閥門 V3,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力 Pi,設(shè)置時(shí)間控制器 1 的右半邊時(shí)間均為 99M(時(shí)間調(diào)節(jié)范圍在 0.1s-990h 之間，設(shè)定時(shí)間足夠長，保證在此時(shí)間內(nèi)完全穿透)，左半邊時(shí)間為 1s。打開時(shí)間控制器 1 電源，迅速進(jìn)入 2)步驟。2)打開入口流量計(jì)閥門穩(wěn)定在一定流量 F1 并緩緩向吸附塔 A 內(nèi)充入 Pi壓力下的壓縮空氣，點(diǎn)擊軟件上“開始試驗(yàn)”按鈕，計(jì)時(shí)開始。待充至常壓時(shí)，打開出口流量計(jì)并調(diào)到一定流量 F2,每 2s 通過測氮儀記錄氮?dú)獾某隹跐舛?。山，直至氮?dú)獬隹跐舛?。心達(dá)到原料空氣中的氮?dú)鉂舛菴N2(空氣中氮?dú)鉂舛劝?79%計(jì)算)時(shí)停止試驗(yàn)，關(guān)閉進(jìn)口閥門 V3。記錄入口流量 F1

16、和出口流量 F2以及吸附壓力 P。(6)穿透曲線的繪制以單塔塔頂出口氧氣濃度CO2與原料氣中氧濃度C02(空氣中氧氣濃度按 79%計(jì)算)的比值為縱坐標(biāo)，以時(shí)間為橫坐標(biāo)做穿透曲線，即CO2/C002T曲線。CO21-CN2C0O2C0O2注意：由于產(chǎn)品緩沖罐內(nèi)含有一定空氣，所以在用此種方法做穿透曲線的時(shí)候，出口處氮?dú)鉂舛仁窍仍黾雍鬁p少。開始時(shí)氮濃度增加是因?yàn)榭諝庵械难鯕獗晃?，后來氮濃度減少是因?yàn)槲剿?nèi)吸附劑吸附氧氣漸漸飽和，所以在繪制穿透曲線時(shí)應(yīng)注意，氮?dú)鉂舛葴p少前認(rèn)為吸附塔沒有穿透，而在這之前的氮?dú)鉂舛劝凑諏?shí)驗(yàn)實(shí)測的最大濃度計(jì)算。(7)改變吸附壓力、流量，考察吸附壓力、出口流量對(duì)穿透曲線的

17、影響。2.變壓吸附制氮?dú)?1)設(shè)備初始狀態(tài)除 V1、V2、V8、V9 外，其余所有閥門均處于關(guān)閉狀(2)壓縮空氣準(zhǔn)備調(diào)好空氣壓縮機(jī)壓力范圍，即開機(jī)壓力與停機(jī)壓力，使壓縮的空氣壓力在 0.4-0.6MPa 之間。關(guān)閉 V1、V2,向緩沖罐內(nèi)充壓。(若做完穿透曲線，(1)(2)步驟已做，則可直接進(jìn)入步驟(3)(3)在線測試打開電腦、打開變壓吸附試驗(yàn)裝置測試軟件，進(jìn)行在線測試與記錄。開始實(shí)驗(yàn)的同時(shí)點(diǎn)擊記錄按鈕，在線記錄數(shù)據(jù)。(4)時(shí)間控制器設(shè)定1)根據(jù)穿透時(shí)間大小， 設(shè)置吸附時(shí)間。 吸附時(shí)間應(yīng)小于穿透時(shí)間。 時(shí)間控制器 1、2 左右兩邊時(shí)間設(shè)置均相同。根據(jù)本裝置設(shè)計(jì)以及碳分子篩分離氮氧能力，每個(gè)吸附

18、塔的吸附時(shí)間在 25-70s 內(nèi)， 因此時(shí)間控制器的半周期可在 25-70s內(nèi)設(shè)定。2)打開時(shí)間控制器 1 電源， 待時(shí)間控制器 1 右半邊時(shí)間運(yùn)行完畢并跳向左半邊的同時(shí)打開時(shí)間控制器 2 電源。(5)開始試驗(yàn)1)打開閥門V3,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力Pi,調(diào)節(jié)入口流量計(jì)流量為F1與出口流量計(jì)流量 F2。并記錄 Pi、F1、F2。2)關(guān)閉閥門 V8、V9,打開真空泵，打開 V6,緩慢打開閥門 V7 并調(diào)節(jié)其開度，對(duì)吸附塔進(jìn)行抽真空解吸，循環(huán)開始。在產(chǎn)品氣出口得到產(chǎn)品氮?dú)狻?6)數(shù)據(jù)記錄與處理實(shí)驗(yàn)開始 10-30min 后趨于穩(wěn)定，吸附壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口流量對(duì)產(chǎn)品氣氮濃度均有一定影響。記錄相

19、關(guān)數(shù)據(jù)，考察以上因素對(duì)產(chǎn)品氣氮濃度的影響。五、數(shù)據(jù)處理1、做出不同壓力、不同原料氣流量對(duì)穿透曲線的影響。2、按照試驗(yàn)要求編制數(shù)據(jù)記錄表格，并記錄相應(yīng)壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口流量、氮含量等數(shù)據(jù)，考察壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口對(duì)氮含量的影響。六、思考題1、變壓為什么能使空氣中的氮氧分離？2、能用于變壓吸附的吸附劑有哪些？3、氮氧分離為什么要控制吸附壓力、吸附周期、產(chǎn)品氣出口流量，它們對(duì)氮濃度有什么影響？七、調(diào)試數(shù)據(jù).不同壓力下的穿透曲線保持出口流量 3L/min 不變，改變吸附壓力，測試不同吸附壓力下的穿透曲線,測試結(jié)果如下：穿透曲線繪制方法以出口流量 3L/min、吸附壓力0.3MPa下的數(shù)據(jù)

20、為例計(jì)算:原始數(shù)據(jù)：T/sN2O2C/Co079.20.385714279.20.385714479.20.385714679.20.385714879.20.3857141079.20.3857141279.20.3857141479.20.3857141679.20.3857141880.40.3857142083.60.3857142286.10.3857142488.40.3857142689.60.3857142890.40.3857143091.10.3857143291.40.3857143491.70.3857143691.80.3857143891.90.3857144091

21、.98.10.3857144291.88.20.3904764491.88.20.3904764691.68.40.44891.58.50.4047625091.48.60.4095245291.28.80.4190485491.18.90.42381569190.4285715890.89.20.4380956090.69.40.4476196290.59.50.4523816490.39.70.4619056690.19.90.4714296889.910.10.4809527089.710.30.4904767289.510.50.57489.310.70.5095247689.110.

22、90.5190487888.811.20.5333338088.611.40.5428578288.411.60.5523818488.211.80.5619058687.912.10.576198887.712.30.5857149087.412.60.69287.212.80.6095249487130.6190489686.713.30.6333339886.413.60.64761910086.113.90.66190510285.914.10.67142910485.714.30.68095210685.414.60.69523810885.214.80.70476211085150

23、.71428611284.715.30.72857111484.515.50.73809511684.215.80.75238111883.816.20.77142912083.616.40.78095212283.416.60.79047612483.216.80.812683170.80952412882.817.20.81904813082.617.40.82857113282.517.50.83333313482.117.90.85238113681.918.10.86190513881.718.30.87142914081.518.50.88095214281.318.70.8904

24、7614481.218.80.89523814681190.90476214880.819.20.91428615080.719.30.91904815280.619.40.9238115480.419.60.93333315680.319.70.93809515880.119.90.94761916080200.95238116279.920.10.95714316479.720.30.96666716679.620.40.97142916879.520.50.9761917079.420.60.98095217279.320.70.98571417479.220.80.99047617679.120.90.995238178792111807921118279211184792111867921118879211190792111927921119479211196792111987921120079211202792