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文檔簡(jiǎn)介

1、N2000色譜工作站標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件類型質(zhì)量檢驗(yàn)儀器SOP文件 文件編碼SOP-QC-7081-00執(zhí)行日期執(zhí)行部門質(zhì)量部起 草 人:起草日期:審 核 人:審核日期:批 準(zhǔn) 人:批準(zhǔn)日期:修 訂 號(hào) 批準(zhǔn)日期 執(zhí)行日期變更原因及目:目 的:制訂N2000色譜工作站的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍: N2000色譜工作站。責(zé) 任: N2000色譜工作站操作人員按本規(guī)程操作,檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。程 序:1. 配置。1.1 硬件 CPU奔騰II 內(nèi)存64MB并配備一個(gè)光驅(qū)的計(jì)算機(jī),并加一個(gè)色譜工作站數(shù)據(jù)采集卡及打印機(jī)。1.2 軟件 在中文Windows98環(huán)境下運(yùn)行,由N2000軟件組成。2. 開機(jī)

2、及系統(tǒng)設(shè)置。2.1 打開顯示器及計(jì)算機(jī)主機(jī)的開關(guān),計(jì)算機(jī)自檢完畢后,進(jìn)入桌面屏幕。2.2 雙點(diǎn)擊N2000在線色譜工作站,待工作站運(yùn)行后,出現(xiàn)“打開通道1”或“打開通道2”畫面,在1或2或兩者旁邊點(diǎn)擊,打上一個(gè)“”,再單擊“OK”即可以進(jìn)入N2000型在線色譜工作站。2.3 出現(xiàn)“實(shí)驗(yàn)信息”方法,數(shù)據(jù)采集的按鈕。2.3.1 單擊實(shí)驗(yàn)信息,可以用中文或英文輸入實(shí)驗(yàn)標(biāo)題、實(shí)驗(yàn)人姓名、實(shí)驗(yàn)單位、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介。而實(shí)驗(yàn)時(shí)間與實(shí)驗(yàn)方法,工作站會(huì)自動(dòng)幫你填好。2.3.2 單擊“方法”,進(jìn)入編輯實(shí)驗(yàn)方法,屏幕下方出現(xiàn)采集控制、積分、組分表譜圖顯示,報(bào)告編輯,儀器條件6個(gè)按鈕。2.3.2.1單擊“采集控制”,在屏幕

3、上可以輸入采樣結(jié)束時(shí)間,文件保存方式,如是自動(dòng)方式,并在文件前綴的空白處輸入一個(gè)有特征性的文字,便于以后色譜文件的管理,還可選擇標(biāo)樣保存路徑,樣品保存路徑,采樣結(jié)束是否要自動(dòng)積分及采樣結(jié)束后是否自動(dòng)打印報(bào)告,完畢后,單擊“采用”按鈕。操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱N2000色譜工作站標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-7081-00頁 數(shù)3-22.3.2.2單擊“積分”,在屏幕上可以選擇積分參量(面積或高度),積分方法(歸一法內(nèi)標(biāo)法,外標(biāo)法等。)在還可插入、刪除修改分析參數(shù),包括峰寬斜率、樣品重量、漂移、最小面積、時(shí)間變參、鎖定時(shí)間、停止時(shí)間,當(dāng)修改這些參數(shù)后,再單擊“OK”退出,最后單擊“采用”,整

4、個(gè)“積分”編輯完畢。2.3.2.3單擊“組分”,在屏幕上單擊“譜圖”按鈕,在此對(duì)話框中選擇一個(gè)譜圖文件,單擊打開按鈕。打開目標(biāo)譜圖文件后,按下shift鍵,再單擊所要計(jì)算的色譜鋒,然后單擊插入按鈕,彈出一個(gè)對(duì)話窗口,在上面可以輸入?yún)?shù),包括組分名,范圍及是否有內(nèi)標(biāo)峰,再點(diǎn)電擊“確定”同理單擊刪除和修改按鈕,可以刪除或修改已輸入的組分信息。最后單擊“OK”按鈕,另外,還可以點(diǎn)擊全選按鈕,工作站即自動(dòng)將所有的譜峰信息列在組分表內(nèi),可輸入組分名,待輸完后,點(diǎn)擊采用按鈕。接著曲線校正,單擊校正按鈕,出現(xiàn)另一對(duì)話框,在此對(duì)話框中,單擊組分含量,又在此對(duì)話框中,輸入含量(樣品與標(biāo)準(zhǔn)),單擊OK退出,再點(diǎn)擊

5、加入標(biāo)樣按鈕,在此對(duì)話框中,選擇一個(gè)標(biāo)樣圖譜文件,點(diǎn)擊打開按鈕即可。同時(shí)還可以輸入另一組組分含量,并加入標(biāo)樣,其操作與第一組組分含量輸入相同,單擊校正完畢按鈕即完成。2.3.2.4單擊“譜圖顯示”在屏幕上輸入時(shí)間顯示范圍與電壓顯示范圍的最大及最小值,顯示顏色,注釋內(nèi)容(一般是保留時(shí)間)。最后單擊采用。2.3.2.5單擊“報(bào)告編輯”在此屏幕可以根據(jù)不同需要設(shè)計(jì)編輯報(bào)告菜單打印出來。2.3.2.5.1單擊譜圖尺寸,可輸入譜圖需要的大小。2.3.2.5.2單擊實(shí)驗(yàn)信息,可選擇實(shí)驗(yàn)人姓名、實(shí)驗(yàn)單位、實(shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介。2.3.2.5.3單擊頁首/頁腳,可在頁首或頁腳輸入需要增加內(nèi)容。2.3.2.5.4

6、單擊報(bào)告內(nèi)容,可選擇積分方法、積分表、時(shí)間程序表、組分表、積分結(jié)果。2.3.2.5.5單擊譜圖顯示,可選擇網(wǎng)格顯示,基線顯示,注釋內(nèi)容(包括洋名,峰高保留時(shí)間,含量,峰面積和無注釋)另外,窗口左上角還有三個(gè)按鈕可扶速選擇預(yù)操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱N2000色譜工作站標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-7081-00頁 數(shù)3-3覽頁的大小。并可上下翻頁。2.3.2.6單擊“儀器條件”可選擇儀器(液相色譜儀)、型號(hào)、檢測(cè)器、流量柱溫等。就可完成實(shí)驗(yàn)方法編輯。2.3.3單擊“數(shù)據(jù)采集”有四種數(shù)據(jù)采集方法,一般采用最簡(jiǎn)單的是按下相應(yīng)通道的遙控開關(guān)法。2.3.3.1當(dāng)設(shè)置的停止時(shí)間到了或單擊停止采樣時(shí),工

7、作站會(huì)自動(dòng)將圖譜及實(shí)驗(yàn)信息保存在早已設(shè)置好的文件保存方式而生成的ORG文件和相應(yīng)DAT數(shù)據(jù)文件里。當(dāng)不需要保存譜圖時(shí),可單出放棄采集即可。2.3.3.2此屏幕還設(shè)置查看基線,斜率測(cè)試、電壓范圍、時(shí)間范圍、零點(diǎn)校正。只可單擊相應(yīng)的按鈕或輸入相應(yīng)數(shù)值即可。2.3.4打印報(bào)告,確信接通了打印機(jī)開關(guān),裝上打印紙點(diǎn)擊屏幕上打印,即可打印報(bào)告。3.關(guān)機(jī)3.1確信查看基線及數(shù)據(jù)采集停止后,點(diǎn)擊右上角關(guān)閉按鈕“×”,即退出N2000色譜工作站。3.2點(diǎn)擊windows98桌面左下角“開始”菜單,單擊關(guān)閉系統(tǒng),再點(diǎn)擊關(guān)閉計(jì)算機(jī),并點(diǎn)擊確定,當(dāng)屏幕上出現(xiàn)“你可以安全關(guān)閉計(jì)算機(jī)”時(shí),關(guān)閉主機(jī)和顯示器開關(guān)及

8、打印機(jī)開關(guān)。3.3按照LC-10AD高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程關(guān)閉色譜儀。3.4使用完畢后填寫使用登記。手動(dòng)積分實(shí)際分析中由于有時(shí)的樣品十分復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)室所用的色譜分離技術(shù)無法達(dá)到較理想的分離狀況,雖然N2000色譜數(shù)據(jù)工作站采用了國際上最先進(jìn)的算法對(duì)色譜信號(hào)進(jìn)行智能鑒別,但作為一個(gè)軟件產(chǎn)品,要百分之百準(zhǔn)確地差別出峰的起點(diǎn)終點(diǎn)與峰的類型,仍然具有一定的難度,于是我們工作站就提供了一個(gè)人工對(duì)色譜峰的識(shí)別進(jìn)行補(bǔ)充處理的工具,這就是手動(dòng)積分。手動(dòng)積分是對(duì)工作站智能自動(dòng)判別的一種合理補(bǔ)充。手動(dòng)積分有手動(dòng)畫基線,設(shè)置峰類型(單峰重疊峰拖尾峰),移動(dòng)峰起點(diǎn)與結(jié)束點(diǎn),增加分割線刪除分割線,添加峰,設(shè)置水平基線

9、,添加負(fù)峰及刪除負(fù)峰等幾種。手動(dòng)積分的各個(gè)功能使用方法如下:您必須先用鼠標(biāo)按下手動(dòng)積分按鈕,或者選中積分菜單中的手動(dòng)積分功能,等到手動(dòng)積分的各子功能按鈕彈出(如圖9-9所示),然后您可以按照色譜工作站在譜圖下方給出的提示,用鼠標(biāo)單擊所需功能按鈕,使該按鈕按下,并在譜圖上選擇所需想改變的目標(biāo)點(diǎn)以及改動(dòng)以后的點(diǎn)即可。具體各功能的操作如下:圖9-9手動(dòng)畫基線:用鼠標(biāo)按下手動(dòng)畫基線按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所需改變色譜峰基線的起點(diǎn)及終點(diǎn),工作站即自動(dòng)在按您所給出的兩個(gè)點(diǎn)之間畫一條基線,并強(qiáng)制按這條線計(jì)算出該色譜峰的面積。強(qiáng)制改變峰類型(單峰重疊峰拖尾峰:用鼠標(biāo)按下強(qiáng)制為

10、單峰按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所需改變色譜峰類型的起點(diǎn)及終點(diǎn),工作站即按您的要求對(duì)所選時(shí)間段內(nèi)的色譜峰強(qiáng)制以單峰重新進(jìn)行積分。如圖所示。強(qiáng)制為重疊峰與強(qiáng)制為拖尾峰的操作與強(qiáng)制為單峰一樣。重疊峰處理單峰處理拖尾峰處理 9.3.3 移動(dòng)起點(diǎn)移動(dòng)結(jié)束點(diǎn):用鼠標(biāo)按下移動(dòng)起點(diǎn)(或結(jié)束點(diǎn))按鈕或在菜單上選中該功能,然后依下方的提示用鼠標(biāo)在色譜圖上單擊在移動(dòng)的目標(biāo)峰,然后用鼠標(biāo)單擊選擇新的起點(diǎn)(或結(jié)束點(diǎn))9.3.4 增加分割線刪除分割線:用鼠標(biāo)按下增加分割線按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)在色譜圖上單擊選擇所要添加分割線的位置,工作站即自動(dòng)在您所選的位置強(qiáng)制添加一條分割線

11、。如果您要想刪除分割線,則在用鼠標(biāo)按下刪除分割線按鈕或在菜單上選中該功能后,必須用鼠標(biāo)在色譜圖上單擊選擇所要?jiǎng)h除分割線的起點(diǎn)與終點(diǎn)位置。9.3.5 添加峰/刪除峰:用鼠標(biāo)按下添加峰按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所要添加色譜峰的起點(diǎn)與結(jié)束點(diǎn)。9.3.6 前向水平基線后向水平基線:用鼠標(biāo)按下前向(或后向水平基線)按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所需改變色譜峰水平基線的起點(diǎn)與結(jié)束點(diǎn),工作站即自動(dòng)在的選兩點(diǎn)處連接成一條水平線。添加負(fù)峰刪除負(fù)峰:用鼠標(biāo)按下添加負(fù)峰(或刪除負(fù)峰)按鈕或在菜單上選中該功能,然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所需添加負(fù)峰(或刪除負(fù)峰)的起點(diǎn)及終點(diǎn),工作站即自動(dòng)在按您所給出的兩個(gè)點(diǎn)之間添加負(fù)峰(或刪除負(fù)峰),并強(qiáng)制按這條線計(jì)算出該色譜峰

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