實驗指導(dǎo)書(頁)

1、“功能材料”課教學(xué)實驗指導(dǎo)書材料光學(xué)性能分析一、實驗?zāi)康谋緦嶒災(zāi)康氖窃诒究粕膶I(yè)核心課功能材料中，開設(shè)使學(xué)生掌握材 料 光學(xué)特性，特別是在紫外光區(qū)和可見光區(qū)的光學(xué)特性的檢測方法，同時具有 分析和運用材料紫外光區(qū)和可見光區(qū)光譜特性的能力。、實驗設(shè)備及實驗原理1、實驗設(shè)備SPECORD20紫外可見分光光度計（含積分球附件、計算機和打印機）（照片、掃描）ve grat ingVil iorsReferenee cellBeam splittercellQuartz-coated tone mi7 I J廠ISample compartme ntft /QPlane mirror/aCavity f

2、or turbid samplesDetector2、 實驗原理 當(dāng)光作用在物質(zhì)上時，一部分被表面反射，一部份被物質(zhì)吸收。改變?nèi)肷?光 的波長吋，不同物質(zhì)對每種波長的光都有對對應(yīng)的吸收程度（A）或透過程度（ T）, 可以作出這種物質(zhì)在實驗波長范圍內(nèi)的吸收光譜曲線或透過光譜曲 線。用紫外 - 可見分光光度計可以作出材料在紫外光區(qū)和可見光區(qū)的對紫外光 和可見光的吸 收光譜曲線或透過光譜曲線。利用的是朗伯 - 比爾定律： A=abc（A為吸光度，a為吸光系數(shù)，b是光路長度，c為濃度） 通過吸收光譜曲線或透過光譜曲線可以判斷材料在紫外光區(qū)和可見光區(qū)的 光學(xué)特性，為材料的應(yīng)用作指導(dǎo)。例如具冇高的紫外光吸

3、收性能，則可作為保溫 吸熱等材料；如具有高的紫外光反射特性，則可作為好的抗老化材料。、實驗方法及操作步驟1、實驗方法在SPEC0RD2C紫外可見分光光度計上進行粉體材料的紫外可見分光性能 檢測，選用普通鈦口、納米鈦口、納米二氧化硅為實驗對彖，分別用懸浮液 和 積分球法進行測量。2、操作步驟一） 開機1 插上墻上電源插頭 2 打開分光光度計后部開關(guān)，此吋光度計前面的左燈亮） 計算機界面軟件設(shè)置1 啟動計算機，進入 windows 操作系統(tǒng)2 點擊桌面上的 winaspect 圖標(biāo)，啟動軟件系統(tǒng)3執(zhí)measurement里面的initial ize device進行初始化設(shè)備，此時毎燈亮4等待 2

4、0 分鐘進行光源和設(shè)備的預(yù)熱5執(zhí)行 measurement里而的set parameters 進行參數(shù)的設(shè)定 A: title :參數(shù) 文件名B: operator :操作者C: setting tabCycle mode: none （單次測量）Display : T （透射）， A （吸收）， R （反射），依據(jù)自己的要求確定Correction : reference （以參比為基準(zhǔn)）D: device tabLamp change of: 320,選擇D2E的吋候，即選擇僅僅使用氛燈（短波，波長 范圍是180-320nm）；選擇halogen的時候，即選擇鹵素?zé)簦ㄩL波，波長范圍是 32

5、0-1100nm）;選擇320的時候，至U 320nm時自動從氤燈切換到鹵素?zé)鬋om-port: coml（光度計和計算機數(shù)據(jù)線連線的串口）On li ne display on wavele ngth: 500nm,表示在主界面中顯示哪一個波長的吸光度或者反射率Split : 2nm或者5nm,有積分球的時候選擇5nm,此數(shù)值越小,單色性越好, 但是光的強度也隨之下降E: model tab （sean mode） 起止波長為 190-1 lOOnm 波長間隔根據(jù) 111 己的需要進行選擇 掃描速度根據(jù)自己的選擇進行選擇，一般選擇 50nm/s 積分時間二波氏間隔除于掃描速度 也可以選擇 w

6、avelength mode, 即對幾個（小于 10 個）波長進行定點掃描F: accessories tab當(dāng)從比色 Jill 測定換為積分球測定的時候， 先從 accessory 下拉框中選擇 change position, 點 ok, 再執(zhí)行 measurement 屮的 set parameters, 選擇 accessory 下拉框中的 integrating sphere, 點 ok當(dāng)從積分球測定換為比色皿測定，則先從 accessory 下拉框總選擇 change position, 點、 ok, 再執(zhí)行 measurement 中的 set parameters, 選擇 ac

7、cessory 卜拉框中的 none, 點 ok6執(zhí)行 measurement中的standard correction進行標(biāo)準(zhǔn)校正 此時光度計上面兩個 mount 上必須沒有任何樣品。） 樣品放置1. 比色皿只能觸摸毛玻璃側(cè)而2. 比色血只能用蒸憾水洗干凈,用電吹風(fēng)吹干3. 液體樣甜在樣甜池 mount 右側(cè)的背夾小的裝夾:a）液體滴入比色皿中，小于或者等于高度的三分之二b）蓋上蓋了c） 豎向放入樣品池屮的樣品mount 右側(cè)的背夾屮（冇彈簧片,從上到下卡入,保證固定）,毛邊被卡住四）參比樣品裝入以及測量1 測定 A （liquid, 為溶質(zhì)） +B （liquid, 為溶劑）時,在兩個比色

8、皿中裝入 B2 兩個比色血固定在 mount 毛玻璃面被卡住3執(zhí)measurement中的referenee measurement 進行參比樣品測量，沒有實際 結(jié) 果,實際是一個校正過程五）實際樣晶裝入以及測量1 里面的參比樣詁不能動,將外面的參比樣詁換成待測樣詁2 洗干凈外面的比色皿,裝入 A+B3 將樣品比色皿固定至 lj mount . 上六）積分球的使用1. 注意事項3)測試粉末樣品時，禁止倒置以將粉末或粉塵弄入積分球內(nèi)b) 不能用手觸摸鏡而C)當(dāng)積分球不使用時，把積分球和反射筒(reflector)放冋附件箱內(nèi)d) 清潔事項：對于鏡片，用干燥清潔的壓縮空氣或氮氣清潔；對于涂層表 面

9、， 先用干？燥清潔的壓縮空氣清潔，接著用蒸飾水洗凈，再用壓縮空氣 干燥； 對于附上的灰塵，用細(xì)度為220-240 R的砂紙除去，再用蒸館水 洗凈， 最后用壓縮空氣干燥2. 用途粉末樣占,測定反射，積分球垂直放置固體樣品：測定透射，積分球垂直放置液體樣品：樣品放在比色皿內(nèi)，測定透射，積分球水平放置3. 透射測量a) 把反射筒(reflector)放入試樣池右側(cè)中部的孔內(nèi)，凸緣向左b) 把spectralon insert裝入積分球頂部右側(cè)孔內(nèi)，然后旋緊螺釘以固定c) 調(diào)整積分球頂部中部的stop以便獲得預(yù)期的透射光束高度，可以獲得&5mn和15mn兩個高度d) 如果試樣很大，可以去除stop,同

10、時取T spectralon inserte) 固體試樣：積分球垂直放置液體試樣：積分球水平放置f) 打 開 winaspest?軟件,選擇測量(measurement),選擇設(shè)定參數(shù)(setparameter),選擇附件欄(accessory),選擇位置改變(change position), 選擇OK最后從附件欄內(nèi)選擇積分球(integrating sphere),選擇OK 選 擇其他的相應(yīng)參數(shù)，注意應(yīng)該選擇寬的狹縫寬度，即5nmg) 進行標(biāo)準(zhǔn)校正和特殊校正，校正過程屮不放置樣品，但是兩個spectralon insert (上部和下部分別有一個)必須安裝在積分球上h) 進行參比測量，即特

11、殊校止i) 裝樣品，樣品要被夾片輕微夾住J)開始測量4. 反射測量a) 把反射筒(reflector)放入試樣池右側(cè)中部的孔內(nèi)，凸緣向左b) 固體樣品的測試：積分球水平放置，孑L (aperture)對著測試者粉末樣品的測試：積分球垂直放置，試樣始終在積分球的底部(aperture在底部)c) 取下頂部的固定螺釘，卸下 spectralon insert,換上gloss trap (黑 色圓錐狀物品)d) 將粉末樣品壓入 sample holder,表面保持平整，輕微壓緊，將sampleholder放入積分球底部凹處，用夾片固定，將積分球放入試樣池內(nèi)，并 向右端抵緊e) 打 開 winaspest軟 件,選 擇測量(measurement), 選擇設(shè) 定參數(shù)(setparameter),選擇附件欄(accessory),選擇位置改變(change position), 選擇OK最后從附件欄內(nèi)選擇積分球(integrating sphere),選擇OK 選 擇其他的相應(yīng)參數(shù)，注意應(yīng)該選