三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備與分析

1、三草酸根合鐵三草酸根合鐵()()酸鉀的酸鉀的制備與分析制備與分析 K3Fe (C2O4)3 3H2O晶體的制備晶體的制備主反應(yīng)：主反應(yīng)：（1）利用硫酸亞鐵銨與草酸反應(yīng)制備草酸亞鐵(NH4)2Fe (SO4)2 6H2O + H2C2O4 = FeC2O4 2H2O+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O（2）然后，在草酸鉀和草酸的存在下，用過氧化氫將草酸亞鐵氧化為草酸高鐵配合物，從溶液中形成K3Fe (C2O4)3 3H2O 晶體析出，其總反應(yīng)式寫為：2FeC2O4 2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2 K3Fe (C2O4)3 3H2O制備方法提要

2、制備方法提要C2O42- 和和 Fe 3+的測定的測定 配合物的純度可用氧化還原滴定法測定草酸根的含量或Fe 3+ 的含量來確定。草酸根含量的測定可用高錳酸鉀法，鐵含量的測定可用重鉻酸鉀法。重鉻酸鉀測定鐵的含量，先用還原劑TiCl3將Fe 3+ 還原為Fe 2+，稍微過量的TiCl3溶液將六價(jià)鎢部分還原為五價(jià)鎢（俗稱鎢藍(lán)），使溶液呈藍(lán)色。當(dāng)鎢藍(lán)剛好褪色時(shí)，于硫磷混合酸介質(zhì)中用 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液測定 Fe 2+ 含量，主要反應(yīng)如下：Fe 3+ + Ti 3+ + H2O = Fe 2+ + TiO 2+ + 2 H+Cr2O7 2- + 6Fe 2+ + 14H+ = 2Cr 3+ +

3、6 Fe 3+ + 7H2O根據(jù)滴定所用 K2Cr2O7 的濃度和體積，可計(jì)算 Fe 3+ 的含量。測定方法提要測定方法提要(1) (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 5.0g，加15ml水和5滴3mol /L H2SO4，溶解。(2) 加入1mol/L H2C2O4溶液25ml，加熱至沸并不斷攪拌，靜置。(3) 待黃色的FeC2O4 2H2O 晶體沉降后，用傾泌法棄去上層清液， 再加入20ml水洗滌。(4) 在沉淀中加入飽和K2C2O4 溶液10ml，水浴加熱至40，滴加3%H2O2 溶液約20ml，攪拌，維持溫度40 左右。(5) 將溶液加熱至沸并不斷攪拌，除去過量的H2O2 。(6)

4、 再加入1mol /L H2C2O4溶液8ml，并保持溫度接近沸騰。(7)趁熱將溶液減壓過濾，濾液加入95%乙醇10ml，冷卻，待結(jié)晶析出。(8) 減壓過濾，依次用少量水、95%乙醇和丙酮各潤洗1次，抽氣干燥， 于避光處晾干，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。所得晶體需避光保存。制備簡單步驟制備簡單步驟三草酸根合鐵三草酸根合鐵(III)(III)酸鉀的制備酸鉀的制備a KMnO4溶液濃度的標(biāo)定參見實(shí)驗(yàn)三十四。 b稱取K3Fe(C2O4)3 3H2O晶體2.7g于150ml燒杯中，加水，再加入3mol /L H2SO4 溶液約1ml，溶解，定量轉(zhuǎn)移至250ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。保存此溶液于暗處，待分析

5、。c 移取K3Fe(C2O4)3 3H2O試液25.00 ml于250 ml錐形瓶中，加入30 ml水和3mol /L H2SO4溶液10ml，加熱至80左右，趁熱用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺粉紅色，并在30秒內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。計(jì)算草酸根含量。測定簡單步驟（一）測定簡單步驟（一）三草酸根合鐵三草酸根合鐵()()酸鉀中草酸根的含量測定酸鉀中草酸根的含量測定測定簡單步驟（二）測定簡單步驟（二）三草酸根合鐵三草酸根合鐵()()酸鉀中鐵的含量測定酸鉀中鐵的含量測定 a配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr 2O7 0.5g左右于150ml小燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。計(jì)算K2Cr 2O7的濃度。 b取測定C2O4 2-后的K3Fe(C2O4)3 3H2O試液，加熱近沸，稍冷后，滴加Na2WO4溶液10 15滴，再滴加TiCl3 溶液至鎢藍(lán)出現(xiàn)為止。加10ml 水，振搖，使鎢藍(lán)被水中的溶解氧氧化消失，或滴加稀K2Cr 2O7 溶液至鎢藍(lán)剛好消失。加入硫磷混合酸溶液（附注3）10ml、二苯胺磺酸鈉指示劑5滴，立即用K2Cr 2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)紫色，即為終點(diǎn)。計(jì)算Fe 3+含量。1在合成過程中加入3H2O2后，為什么要加熱煮沸溶液？2最