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文檔簡(jiǎn)介

1、編號(hào):JD-RSGB1001-3檢驗(yàn)操作記錄品名交聯(lián)羧甲基纖維素鈉批號(hào)取樣日期取樣里規(guī)格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1001檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論一、性狀檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:;是否 符合規(guī)定二、鑒別(1)儀器:電子天平、編號(hào):;試液:0.0004%亞甲藍(lán)溶液批號(hào):;取本品g加0.0004%亞甲藍(lán)溶液100ml,攪拌,放置,。檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:;是否 符合規(guī)定(2)儀器:電子天平、編號(hào):;試液:a-萘酚甲醇溶液配制:;取本品g加水50ml,混勻,取1ml置試管中,加水1ml與a-萘酚甲醇溶液5滴,沿傾斜的試管壁,緩緩加硫酸 2ml ,在液面交界 處。檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:;是

2、否 符合規(guī)定(3)儀器:電子天平、編號(hào):;取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取鑒別(2)項(xiàng)下的溶液,在無(wú)色火焰中燃 燒,火焰。檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:;是否 符合規(guī)定三、檢杳1、熾灼殘?jiān)鼉x器:電子天平、箱式電阻爐取潔凈坩堝于C箱式至完全炭化,放冷,加硫酸 蒸氣除盡后,于C箱編號(hào):戶(hù)、編號(hào):弋電阻爐中恒重,加樣品,于電爐上緩緩熾灼 ml使?jié)駶?rùn),繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸 式電阻爐中熾灼完全灰化至恒重。結(jié)果:是否 符合規(guī)定坩堝熾灼2 小時(shí)后重(g)繼續(xù)熾灼1 小時(shí)后重(g)坩堝加羊品 重(g)加樣熾灼2 小時(shí)后重(g)熾灼1小時(shí)后重(g)計(jì)算:熾灼殘?jiān)?× 100%=檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:一:品名交聯(lián)羧甲基

3、纖維素鈉批號(hào)取樣日期取樣量規(guī)格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1001檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論儀器:電子天平、編號(hào):;試液:10%R化鈉溶液批號(hào):;間甲酚紫指示液批號(hào):;氫氧化鈉滴定液(0.1molL )批號(hào):;鹽酸滴定液(0.1molL )批號(hào):;取本品g,置500ml碘量瓶中,加10%R化鈉溶液300ml ,精密2、取代度加氫氧化鈉滴定液(0.1molL ) 25ml,密塞,放置5分鐘,并時(shí)時(shí)振搖, 加鹽酸滴定液(0.1molL ) 15ml,加間甲酚紫指示液5滴,密塞后振搖。 如溶液顏色顯紫色,則繼續(xù)用鹽酸滴定液滴定(0.1molL ),每次1.0ml, 直至溶液變?yōu)辄S色。

4、用氫氧化鈉滴疋液(0.1molL )滴疋至溶液由黃色 變?yōu)樽仙?。V氫氧化鈉=C氫氧化鈉=V鹽酸=C鹽酸=M=羧甲基酸取代度 A=黔I=Fl甘衲麗伴 Q-結(jié)果:羧甲基鈉取代度S=A+S=檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:;是否 符合規(guī)定儀器:電子天平、編號(hào):結(jié)果:是否 符合規(guī)定3、沉降體積取100ml具塞量筒,加水75ml,取本品_g,每次0.5g,分三次加入量筒中,每次加樣后劇烈振搖,加水至 100ml ,繼續(xù)振搖至供試品在 溶液中均勻分散,放置4小時(shí),沉降物體積為ml。檢驗(yàn)日期:檢驗(yàn)人:儀器:電子天平、編號(hào):精密PH計(jì)、編號(hào):試液:標(biāo)準(zhǔn)緩沖液批號(hào):標(biāo)準(zhǔn)緩沖液批號(hào):4、酸度儀器校正:先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖校準(zhǔn),再用標(biāo)

5、準(zhǔn)緩結(jié)果:沖液校準(zhǔn),斜率:。供試溶液:取本品1#一 : 2# 加水100ml ,振搖5分鐘,即 得。測(cè)定:、。平均。檢驗(yàn)日期:一;檢驗(yàn)人:一;是否 符合規(guī)定品名交聯(lián)羧甲基纖維素鈉批號(hào)取樣日期取樣量規(guī)格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1001檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論5、水中可溶物儀器:電子天平、編號(hào):;臺(tái)式多管架離心機(jī)、編號(hào):;取本品g,加水800ml ,并在30分鐘內(nèi)每10分鐘攪拌1分鐘。放置1小時(shí),離心,取上層液200ml經(jīng)快速濾紙減壓濾過(guò),取續(xù)濾液150ml 置預(yù)先于105C干燥至恒重的250ml燒杯中,稱(chēng)定濾液的重量為g,加熱濃縮至近干,在105C干燥4小時(shí)。結(jié)果:是否 符

6、合規(guī)定燒杯干燥3小時(shí) 后重(g)繼續(xù)干燥1小時(shí)后重(g)燒杯加樣品干燥4小 時(shí)后重(g)計(jì)算:水中可溶物(%)=檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:6、重金屬試液:氨試液批號(hào):酚酞指示液批號(hào):醋酸鹽緩沖液(pH3.5)批號(hào):;硫代乙酰胺試液A批號(hào):;硫代乙酰胺試液B批號(hào):;標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液批號(hào):甲管:取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留殘?jiān)?,加硝?5ml,蒸干,至氧化氮除盡后,放冷, 加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯微紅色, 再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5) 2ml,微熱溶解后,移置25ml納氏比色管中,加水 稀釋成25ml;乙管:取配制供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5

7、) 2ml與水15ml,微熱溶解后,移置25ml納氏比色管中,加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶Y ml,再用水稀釋成25ml;在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上, 自上向下透視.。結(jié)果:甲管中顯出的顏色乙管檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:;是否 符合規(guī)定檢驗(yàn)員/日期:復(fù)核員/日期:第()頁(yè)共()頁(yè)編號(hào):JD-RSGB1001-3檢驗(yàn)操作記錄品 名交聯(lián)羧甲基纖維素鈉取樣日期規(guī) 格/檢品來(lái)源批號(hào) 取樣量 劑型檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1001檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論7、干燥失重8粒度儀器:電子天平、編號(hào):;電熱恒溫干燥箱、編號(hào):取本品,在105C恒溫箱干燥6小時(shí)。105C干燥3h后重(g)

8、繼續(xù)105C 干燥1h重(g)稱(chēng)量瓶加羊品重(g)105C干燥 6h后重(g)計(jì)算:1#干燥失重= × 100%=2#干燥失重=× 100%=平均結(jié)果=檢驗(yàn)日期:檢驗(yàn)人:_儀器:電子天平、編號(hào):;取本品g,置200目孔徑篩網(wǎng)上,325目孔徑篩網(wǎng)置200目孔徑篩網(wǎng)下,加蓋,325目孔徑篩下配接受容器,按水平方向旋轉(zhuǎn)振搖至少 3分鐘,并不時(shí)在垂直方向輕叩篩。稱(chēng)定其重量。M200目遺留=M 325目遺留=計(jì)算:200目篩網(wǎng)遺留=× 100%=325目篩網(wǎng)遺留= × 100%=檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:結(jié)果:是否符合規(guī)定結(jié)果:是否符合規(guī)定復(fù)核員/日期:檢驗(yàn)員/日期:第

9、()頁(yè)共()頁(yè)編號(hào):JD-RSGB1001-3檢驗(yàn)操作記錄品名交聯(lián)羧甲基纖維素鈉批號(hào)取樣日期取樣量規(guī)格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1001檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論儀器:電子天平、編號(hào):電位滴定儀、編號(hào):試液:2,7-二羥基萘溶液配制:77硝酸銀滴定液(01mol 1)批號(hào):;硝酸銀滴定液(005molD:取硝酸銀滴定液(0.1moll)ml,置100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度;9.1氯化鈉取本品約5.0g,精密稱(chēng)定,置250ml燒杯中,加水50ml與30%過(guò)氧化氫溶 液5ml,置水浴上加熱20分鐘并不斷攪拌。放冷,加水100ml與硝酸10ml, 用硝酸銀滴定液(0.05mo

10、lD滴定,滴定過(guò)程中不斷攪拌,銀電極電位法 指示滴定終點(diǎn)。每1ml的硝酸銀滴定液(0.05molD相當(dāng)于2.922mg的NaCLOM =V1 =t標(biāo)定=t實(shí)驗(yàn)=M =V2 =C硝酸銀=9、氯化鈉與 乙醇酸鈉V 1/ / / A HH/ X1 (%) 一X 100%=X2 (%)=× 100%=平均結(jié)果=檢驗(yàn)日期:;檢驗(yàn)人:;品名交聯(lián)羧甲基纖維素鈉批號(hào)取樣日期取樣量規(guī)格/劑型/檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JD-STB1001檢驗(yàn)項(xiàng)目操作過(guò)程結(jié)果/結(jié)論9、氯化鈉與 乙醇酸鈉9.2乙醇酸鈉(避光操作) 對(duì)照品溶液的配制:取室溫減壓干燥12小時(shí)的乙醇酸g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度

11、,分別量取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0ml,置100ml 量瓶中,分別加水5ml ,加冰醋酸5ml ,加丙酮稀釋至刻度,作為對(duì)照 品溶液(1)、對(duì)照品溶液(2)、對(duì)照品溶液(3)與對(duì)照品溶液(4)。 供試品溶液的配制:取本品約0.5g ,精密稱(chēng)定,置100ml燒杯中,加冰醋酸與水各5ml, 攪拌15分鐘,緩緩加入丙酮50ml并不斷攪拌,再加氯化鈉1g并不斷 攪拌數(shù)分鐘;濾過(guò),用丙酮定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加丙酮稀釋至刻 度,搖勻,作為供試品溶液??瞻兹芤旱呐渲疲河?00ml量瓶中,加水5ml與冰醋酸5ml,加丙酮稀 釋至刻度,搖勻。取空白溶液2.0ml、供試品溶液2.0ml與上述對(duì)照品溶液各2.0ml , 分別置25ml量瓶中,置水浴中加熱20分鐘,揮去丙酮,取出,放冷, 加2,7-二羥基萘溶液20.0ml ,混勻。置水浴中加熱20分鐘,冷卻,加 硫酸稀釋至刻度,混

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