實驗一、植物材料乙烯釋放量的氣相色譜分離和測定

1、實驗一、實驗一、 植物材料乙烯釋放量的氣相色譜分離植物材料乙烯釋放量的氣相色譜分離和測定和測定o 一、原理：一、原理： 乙烯是植物體內(nèi)普遍存在的一種植物激素，某些植物乙烯是植物體內(nèi)普遍存在的一種植物激素，某些植物在果實成熟時會釋放一定量的乙烯。由于乙烯是氣體，在果實成熟時會釋放一定量的乙烯。由于乙烯是氣體，含量又較小，只能利用高靈敏度的氣相色譜法進行定含量又較小，只能利用高靈敏度的氣相色譜法進行定量測定。在操作條件固定的情況下，用欲測組分的純量測定。在操作條件固定的情況下，用欲測組分的純試劑配置不同濃度的一系列標準試樣，嚴格定量進樣試劑配置不同濃度的一系列標準試樣，嚴格定量進樣測出各標準樣的峰

2、面積，以峰面積為縱坐標，以標樣測出各標準樣的峰面積，以峰面積為縱坐標，以標樣的濃度為橫坐標制作工作曲線，然后在相同條件下，的濃度為橫坐標制作工作曲線，然后在相同條件下，保持進樣量相同，測得未知組分的峰面積，有工作曲保持進樣量相同，測得未知組分的峰面積，有工作曲線可查出該組分的濃度。線可查出該組分的濃度。o 二、儀器設備：二、儀器設備： （1）島津）島津GC17A型氣相色譜儀型氣相色譜儀 （2）氫火焰離子化檢測器）氫火焰離子化檢測器 （3）GS-2010色譜數(shù)據(jù)工作站色譜數(shù)據(jù)工作站 o 三、測定步驟：三、測定步驟：o 乙烯標準品的制作乙烯標準品的制作 從鋼瓶中取一球膽純乙烯，利用排水集氣法轉移到

3、血從鋼瓶中取一球膽純乙烯，利用排水集氣法轉移到血漿瓶中，置冰箱中保存。配氣時，用干燥、清潔的注射漿瓶中，置冰箱中保存。配氣時，用干燥、清潔的注射器取器取1mL乙烯標準氣，注入飽和硫酸銨封口的乙烯標準氣，注入飽和硫酸銨封口的100mL血漿瓶，配成血漿瓶，配成10000ppm乙烯。再逐級稀釋，乙烯。再逐級稀釋，直至配成直至配成1ppm的標準乙烯氣（也可直接購買準確濃的標準乙烯氣（也可直接購買準確濃度的標準乙烯氣），從中取出度的標準乙烯氣），從中取出1mL氣體進行色譜分析，氣體進行色譜分析，測定其標樣峰面積。測定其標樣峰面積。o 植物樣品的準備及測定植物樣品的準備及測定 取取1kg左右的果實放入呼吸

4、室，密封左右的果實放入呼吸室，密封8個小時后，取個小時后，取1mL氣體注入氣相色譜儀進行分析。測定其峰面積，氣體注入氣相色譜儀進行分析。測定其峰面積，以保留時間定性。以保留時間定性。o色譜條件色譜條件 （1）色譜柱：）色譜柱：0.2mm*50m石英毛細管柱石英毛細管柱 （2）固定相：）固定相：FFAP （3）柱溫：）柱溫：110，氣化室溫度：，氣化室溫度：160 （4）載氣：氮氣）載氣：氮氣 30mL/min 氫氣氫氣 50mL/min 空氣空氣 500mL/mino計算：計算： 剩余空間體積（剩余空間體積（mL）*樣品峰面積樣品峰面積*標樣乙烯濃度標樣乙烯濃度 乙烯釋放量乙烯釋放量(ul/k

5、g*h)=- 果重（果重（g）*密封時間（密封時間（h）*標樣峰面積標樣峰面積實驗二、食用豆類脂肪酸的氣相色譜分離和測定實驗二、食用豆類脂肪酸的氣相色譜分離和測定o 一、原理：一、原理： 脂肪酸經(jīng)甲基化形成甲脂，用氣相色譜測定脂肪酸經(jīng)甲基化形成甲脂，用氣相色譜測定食用豆籽粒中各種脂肪酸含量。這是一般化食用豆籽粒中各種脂肪酸含量。這是一般化學分析難以實現(xiàn)的。脂肪酸是體內(nèi)重要的能學分析難以實現(xiàn)的。脂肪酸是體內(nèi)重要的能源物之一，其中必需脂肪酸必須依靠外源性源物之一，其中必需脂肪酸必須依靠外源性食物供給，與人類的營養(yǎng)有直接的關系。食物供給，與人類的營養(yǎng)有直接的關系。o 二、儀器設備：二、儀器設備：（1

6、）島津）島津GC17A型氣相色譜儀型氣相色譜儀 （2）氫火焰離子化檢測器）氫火焰離子化檢測器 （3）GS-2010色譜數(shù)據(jù)工作站色譜數(shù)據(jù)工作站o 三、測定步驟：三、測定步驟： 1樣品：經(jīng)粉碎后的原始風干樣品，充分混勻過樣品：經(jīng)粉碎后的原始風干樣品，充分混勻過40目目篩，用四分法取樣于稱量瓶中，與恒溫干燥箱中篩，用四分法取樣于稱量瓶中，與恒溫干燥箱中1051至恒重。至恒重。 2甲醇甲醇氫氧化鉀室溫脂化。精確稱取樣品氫氧化鉀室溫脂化。精確稱取樣品0.5g，放，放入入10mL容量瓶中，再加入容量瓶中，再加入2mL提取液（苯提取液（苯/石油醚石油醚=1：1）靜止）靜止30min以上。以浸提油脂，再加入

7、以上。以浸提油脂，再加入1mL0.4N的的KOH/CH3OH溶液，靜置溶液，靜置10mL以上，以上，待甲脂化以后，加無離子水至刻度，待上液澄清后（必待甲脂化以后，加無離子水至刻度，待上液澄清后（必要時加要時加2滴乙醇）準確吸取滴乙醇）準確吸取0.25mL上清液，移入安培上清液，移入安培瓶中，在瓶中，在N2下吹干，加入下吹干，加入50L正己烷，取適量正己烷，取適量（0.5L）在色譜儀上進行測定。）在色譜儀上進行測定。o 四、四、 色譜條件：色譜條件： （1）色譜柱：）色譜柱：0.2mm*50m石英毛細管柱石英毛細管柱 （2）固定相：）固定相：FFAP （3）柱溫：）柱溫：180，氣化室溫度：，氣

8、化室溫度：260 （4）載氣：氮氣）載氣：氮氣 30mL/min 氫氣氫氣 50mL/min 空氣空氣 500mL/mino 五、結果表達：五、結果表達： Ai fi Wi %=-100% A1 f1+A2f2+Anfn 實驗三、酒品中甲醇的測定實驗三、酒品中甲醇的測定o 一、原理：一、原理： 白酒含有一定量的甲醇，甲醇對人體的毒性很大，白酒含有一定量的甲醇，甲醇對人體的毒性很大，人體吸收人體吸收4-10克的甲醇即可引起嚴重中毒。為此，克的甲醇即可引起嚴重中毒。為此，白酒中甲醇的指標檢測結果的準確性對人身安全和白酒中甲醇的指標檢測結果的準確性對人身安全和企業(yè)產(chǎn)品聲譽都極為重要。甲醇是一種低沸點

9、化合企業(yè)產(chǎn)品聲譽都極為重要。甲醇是一種低沸點化合物，很容易氣化，因此可用氣相色譜儀直接進行分物，很容易氣化，因此可用氣相色譜儀直接進行分析和測定。在操作條件固定的情況下，用欲測組分析和測定。在操作條件固定的情況下，用欲測組分的純試劑配置不同濃度的一系列標準試樣，嚴格定的純試劑配置不同濃度的一系列標準試樣，嚴格定量進樣測出各標準樣的峰面積，以峰面積為縱坐標，量進樣測出各標準樣的峰面積，以峰面積為縱坐標，以標樣的濃度為橫坐標制作工作曲線，然后在相同以標樣的濃度為橫坐標制作工作曲線，然后在相同條件下，保持進樣量相同，測得未知組分的峰面積，條件下，保持進樣量相同，測得未知組分的峰面積，由工作曲線可查出該組分的濃度。由工作曲線可查出該組分的濃度。 o 二、儀器設備： （1）島津GC17A型氣相色譜儀 （2）氫火焰離子化檢測器 （3）GS-2010色譜數(shù)據(jù)工作站o 三、測定步驟： 標液配制：取色譜純甲醇0.1g置于100mL容量瓶中，無甲醇乙醇定容至刻度，此為C=1mg/mL，從中取0、1、2、4、6mL標液于10mL容量瓶中，用無甲醇乙醇定容至刻度，配成標準系列。 樣品前處理：取1mL樣品稱重m直接吸0.2uL測定o 四、四、 色譜條件：色譜條件： （1）色譜柱：）色譜柱：0.2