六氟化硫氣體中礦物油含量的測定紅外光譜分析法

1、圖1圭寸固式玻璃洗氣瓶尺寸（mm）六氟化硫氣體中礦物油含量的測定紅外光譜分析法1測量目的測定六氟化硫新氣中礦物油的含量2試驗(yàn)性質(zhì)交接試驗(yàn)。3儀器及設(shè)備3.1任何適用的紅外分光光度計(jì)。3.2液體吸收池在32502750cm"范 圍內(nèi)透光、無選擇性吸收、程長為20mm 的固定吸收池（石英或氯化鈉均可）。3.3吸收裝置玻璃洗氣瓶100mL封固式、導(dǎo)管末端裝有一個1號多孔熔融玻璃圓盤（微孔直徑90150卩m）,尺寸見圖1連接套管 硅或氟橡膠管。濕式氣體流量計(jì)測量六氟化硫氣體至30L時，其準(zhǔn)確度為士 2%。3.4盒式氣壓計(jì)。3.5 容量瓶 100、500mL4試劑四氯化碳 分析純，新蒸餾的（沸

2、程7677oC）5操作步驟5.1調(diào)整好紅外分光光度計(jì)。5.2液體吸收池的選擇在兩只液體吸收池中裝入新蒸餾的四氯化碳，將它們分別放在儀器的樣品及參比池架上，記錄32502750cm1 - 、 " 1范圍的光譜圖。如果在 2930cm出現(xiàn)反方向吸收峰，則把池加上兩 只吸收池的位置對調(diào)一下，做好樣品及參比池的標(biāo)記，計(jì)算出2930cm -1吸收峰的吸光度，在以后計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液的吸光度時應(yīng)減 去該數(shù)值。5.3工作曲線的繪制礦物油工作液(0.2mg/mL)的配制在100mL燒杯中，稱取直鏈飽和烴和烴礦物油 100mg(精確到士 0.0002 ),用四氯化碳將油定量地轉(zhuǎn)移到 500mL容量

3、瓶中并稀釋至刻 度。礦物油標(biāo)準(zhǔn)液的配制用移液管向七個100mL容量瓶中分別加入0.5 (5.0 ), 1.0( 10.0 ),2.0 (20.0 ), 3.0 (30.0 ), 4.0 (40.0 ), 5.0 (50.0 ), 6.0 (60.0 )mL礦物油工作液，并用四氯化碳稀釋至刻度，其溶液濃度分別為1.0(10.0 ), 2.0 (20.0 ), 4.0(40.0 ), 5.0(60.0 ), 8.0 (80.0 ),10.0 (100.0), 12.0 (120.0) mg/L。注： 根據(jù)需要可按括號內(nèi)的取液量，配制大濃度標(biāo)準(zhǔn)液。如果環(huán)境溫度變化，使原來 已經(jīng)稀釋至刻度的標(biāo)準(zhǔn)液面升

4、高 或降低，不得再用四氯化碳去調(diào) 整液面533將礦物油標(biāo)準(zhǔn)液與空白四 氯化碳分別移入樣品池及參比池，放在儀器的樣品池架及參比 池架處，記錄 32502750cm1的 光譜圖，以過3250 cm"且平行于A圖2測定礦物油含量的工作曲線圖例橫坐標(biāo)的切線為基線。計(jì)算 2930 cmT1吸收峰的吸光度，然后用溶液濃度相對于吸光度繪圖，即得工作曲線（圖 2）5.4油含量的測定六氟化硫氣體中的礦物油的吸收分別于兩只潔凈的干燥洗氣瓶中加入35mL四氯化碳，將洗氣瓶置于0°C冰水浴中并按圖3組裝好。記錄在氣量計(jì)處的其實(shí)溫度、大 氣壓力和體積讀數(shù)（讀準(zhǔn)至0.025L ）。在針形閥關(guān)閉的條件下

5、，打開 鋼瓶總閥，然后小心地打開并調(diào)節(jié)針形閥（或浮子流量計(jì)），使氣體以最大不超過10L/h的流速穩(wěn)定地流過洗氣瓶。當(dāng)總流量大約為 29L時，關(guān)閉針形閥，同時記錄氣量計(jì)處的終結(jié)溫度、大氣壓力和體積讀 數(shù)（讀準(zhǔn)至0.025L ）。從洗氣瓶的進(jìn)氣端至出氣端，依次拆除硅膠管 節(jié)（千萬要防止四氯化碳吸收液的倒吸），撤掉冰水浴。將洗氣瓶外 壁的水擦干，用少量空白四氯化碳將洗氣瓶的連接處外壁沖洗干凈， 然后把兩只洗氣瓶中的吸收液定量地轉(zhuǎn)移到同一個100mL容量瓶中，用空白四氯化碳稀釋至刻度。注 往洗氣瓶中加四氯化碳時，只能用燒杯或注射針筒，而絕不能用硅（乳）膠管作導(dǎo)管。 如果由于倒吸，吸收液流經(jīng)了連接地硅膠

6、管節(jié)，此次試驗(yàn) 作廢。吸光度的測定 按533款操作，測定吸收液2930 cm 1吸收峰 的吸光度，再從cA工作曲線上查出吸收液中礦物油的濃度。圖3吸收系統(tǒng)示意1六氟化硫氣瓶；2 氧氣減壓表；3針形閥；4 封固式玻璃洗氣瓶;5冰水浴；6 微量氣體流量計(jì)；7硅（或氟）膠管節(jié)6結(jié)果計(jì)算6.1按下式計(jì)算在20°C和101325Pa時的校正體積(L):1Pi P22932- 1 1101325273 t1 t2式中：P1,P2 起始和終結(jié)時的大氣壓力。Pa;t1, t2 起始和終結(jié)時的環(huán)境溫度，°C；V1,V2 氣量計(jì)上起始和終結(jié)時的體積讀數(shù)，L；6.2按下式計(jì)算礦物油總量在六氟化硫氣體試樣中所占的百分率(ppn):100cw =-6.16Vc式中w六氟化硫氣體中礦物油的含量，重量 ppm;a吸收液中礦物油的濃度，mg/L6