保健食品中大蒜素的測(cè)定

1、保健食品中大蒜素的測(cè)定Determination of allitridum in health food1范圍本方法規(guī)定了保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，GsHioSs）的測(cè)定方法。本方法適用于以大蒜（油）為主要原料，制成的酒、膠囊、片劑中大蒜素的含量測(cè)定。本方法最低檢出濃度為 0.0430mg/mL ;取100mg試樣，提 取定容5.0mL時(shí)，試樣中大蒜素最低檢出質(zhì)量濃度為 0.20g/100g。本方法最佳線性范圍：0.320-3.00 卩g。2原理根據(jù)大蒜素為揮發(fā)性油成分，經(jīng)有機(jī)溶劑提取，用氣相色譜儀分析，采用外標(biāo)法定量。3試劑 3.1無(wú)水乙醇（分析純）。3.2正己烷（分析純）。3.3標(biāo)準(zhǔn)

2、溶液配制 稱(chēng)取O.IOOOg標(biāo)準(zhǔn)，置于10mL容量瓶 中，用正己烷定容至刻度，該溶液中含大蒜素濃度為 10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。取該溶液 1.0mL， 置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素濃度為1.0mg/mL。4儀器4.1氣相色譜儀，附氫火焰（FID ）檢測(cè)器。4.2數(shù)據(jù)處理機(jī)，或積分儀。4.3分析天平：萬(wàn)分之一。4.4超聲清洗機(jī)。5分析方法 5.1試樣提取固體試樣精密稱(chēng)取試樣O.IOOg，加無(wú)水乙醇2.5mL ,密塞，超聲70min，取出冷卻，加正己烷定容(調(diào) 節(jié)大蒜素含量約為1.0mg/mL左右)，振搖，靜置分層后，取 上層液進(jìn)樣。5.1.2 液體

3、試樣 精密吸取20.0 mL試樣，于分液漏斗中， 加5mL正己烷振搖提取 1min，靜置(或離心)分層后，取 上層液進(jìn)樣。5.2氣相色譜參考條件5.2.1 色譜柱玻璃色譜柱長(zhǎng)：2米，內(nèi)裝擔(dān)體：硅藻土(Chromosorb W(AW),60-80 目；固定相：0.5%己二酸乙 二醇酯(Ethylene Glycol Adipate );。柱箱溫度：90 C。進(jìn)樣口溫度：150 C。鑒定器溫度：150 C。載氣：氮?dú)?55mL/min)526 氫氣：50mL/min ;空氣：500mL/min。527 鑒定器靈敏度：2;記錄儀衰減：3。528 進(jìn)樣量1卩L。5.3定性分析在參考操作條件下，以對(duì)照品

4、與試樣比較保留時(shí)間定性。5.4定量分析試樣中大蒜素色譜峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)的 色譜峰面積或峰高比較定量5.5分析結(jié)果表述試樣中大蒜素的含量按式（5.5.1 ）計(jì) 算。5.5.1 計(jì)算Ai C '- VW=AC V 100A2 m 1000式中：W 大蒜素的含量，%A1 試樣使用液色譜峰面積或峰高;A2標(biāo)準(zhǔn)使用液峰面積或峰高；C標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，mg/mL;V試樣定容體積，mLm試樣的質(zhì)量， g。5.5.2結(jié)果表示計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。6技術(shù)參數(shù)6.1回收率：在不同的試樣中不同濃度加標(biāo)回收率為97.8-116%。6.2精密度：同一試樣 6次測(cè)定結(jié)果的RSD為2.10%6.3兩次測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差：W 10%6.4干擾因素：在超聲時(shí)，注意密塞。7參考色譜圖圖A標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖劑試樣氣相色譜圖圖中