肉桂酸的制備有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、百感3的尊晚有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：肉桂酸的制備學(xué)院：化工學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：姓名：學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師：房江華、李穎日期：、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解肉桂酸的制備原理方法；2、掌握水蒸氣蒸儲(chǔ)的原理、用處和操作；3、學(xué)習(xí)并掌握固體有機(jī)物的提純方法：脫色、重結(jié)晶、實(shí)驗(yàn)原理：1、用苯甲醛和乙酸酊作原料，發(fā)生 Perkin反應(yīng)2、反應(yīng)機(jī)理：乙酸酊在弱堿作用下打掉一個(gè) H,形成CH3COOCOCH2,然后口 。 II II CHKUMJ+CHKUUK -O-C -K 1 * CHjCUOMCIIiCIMJH<3 QOHOI 哎制HT= <H-COOH +CH+COOH三、主要試劑及物理性質(zhì):主

2、要藥品：無(wú)水碳酸鉀，苯甲醛，乙酸酊，氫氧化鈉水溶液，1：1鹽酸，活性炭。部分藥品物理性質(zhì):名稱分子量g/mol熔點(diǎn)/C沸點(diǎn)/C性狀苯甲醛106.12-26179純品為無(wú)色液體，工業(yè)品為無(wú)色淡黃色液體，都苦杏仁味乙酸酊102.09-73.1138.6無(wú)色透明液體，有刺激氣味，具蒸氣為催淚毒氣肉桂酸148.17133300白色至淡黃色粉末，微有桂皮香氣四、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器:試齊苯甲醛乙酸酊無(wú)水碳酸鉀10%NaOH鹽酸用量5.0ml14ml7.00g40.0ml40.0ml儀器名稱三口燒瓶溫度計(jì)空心塞量筒天平燒杯錐形瓶直形（空氣）冷凝管儀器規(guī)格150ml200 c一100ml一500ml100ml一數(shù)

3、量11111112玻璃棒電爐蒸儲(chǔ)裝置蒸氣裝置表面皿濾紙布氏漏斗吸濾瓶一一一一一一一一11111一11五、儀器裝置:六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象:時(shí)間步驟現(xiàn)象將7.00g無(wú)水碳酸鉀，14ml乙酸酊和5.00ml苯甲酸依次加入150ml干的 三口燒瓶中搖勻。加入后，剛開(kāi)始為無(wú)色液體，下層為碳酸鉀粉末。加熱至微沸后，調(diào)整電爐高度，使 近距離加熱回流45min。隨著加熱的進(jìn)行，溶液開(kāi)始沸騰，由黃 色變?yōu)槌赛S色，上層出現(xiàn)泡沫，溫度為 140c左右，顏色逐漸加深，為磚紅色， 空氣冷凝管下層有液體不斷滴出，有一 掛水珠從燒瓶壁上流下，下層有未 溶的碳酸鉀，液體逐漸減少。冷卻到100以下，再加入40ml水浸泡，用玻璃棒

4、攪拌輕壓底部固體。冷卻后，燒瓶?jī)?nèi)液體變?yōu)楣腆w，為棕紅色，呈塊狀，加入水后，下層為固體，上層為懸浮物。搭好水蒸氣蒸儲(chǔ)裝置，對(duì)蒸汽發(fā)生 器進(jìn)行加熱，待蒸汽穩(wěn)定后，在通入 燒瓶中液體下開(kāi)始蒸汽蒸儲(chǔ)；待檢測(cè) 儲(chǔ)出物中無(wú)油滴后停止蒸儲(chǔ)。加熱后，三口燒瓶中固體溶解為棕紅色，開(kāi)始暴沸，錐形瓶中有油狀液體蒸 出，直形冷凝管中不斷有白色液體蒸 出，停止蒸儲(chǔ)，燒瓶中為奶黃色，上層 有油狀液體。將燒瓶冷卻，再把其中的物質(zhì)移至 500ml燒杯中，用40ml氫氧化鈉水溶 液清洗燒瓶，并把剩余的氫氧化鈉溶 液也加入燒杯中攪拌，使肉桂酸溶解， 再加入90ml水和0.50g活性碳加熱至 沸騰。液體轉(zhuǎn)移至燒杯中為淡黃色，有少量

5、不 容物，加入活性炭后變?yōu)楹谏?，隨著加 熱的進(jìn)行，溶液變?yōu)槟G色，有黑色懸 浮物。趁熱過(guò)濾，移至500ml燒杯中冷卻 至室溫后，邊攪拌邊加入11:1鹽酸調(diào) 至溶液至酸性。抽濾過(guò)程中，下層為淡黃色液體，上層為之前加入的活性炭，隨著鹽酸加入，。變?yōu)槟逃蜖?，且出現(xiàn)分層。冷水冷卻結(jié)晶完全后抽濾，再稱量抽濾后下層為無(wú)色液體，上層為黃色固體。七、數(shù)據(jù)處理與實(shí)驗(yàn)結(jié)果:名稱理論質(zhì)量m表面皿質(zhì)量表面皿+產(chǎn)品總質(zhì)量產(chǎn)品質(zhì)量m0產(chǎn)率量值7.41g33.87g47.43g13.56g187%理論上肉桂酸的質(zhì)量： m=(1.0415X5.00/106.12) X148.17=7.27g廣率"(m/m) X10

6、0%八、注意事項(xiàng)：三口燒瓶必須是干燥的。因乙酊遇水能水解成乙酸，無(wú)水CH3COOKS水失去催化作用,影響反應(yīng)進(jìn)行（包括稱取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。加熱回流，控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果反應(yīng)液激烈沸騰易使乙酸酊蒸出影響產(chǎn)率。進(jìn)行酸化時(shí)要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產(chǎn)品沖出燒杯造成產(chǎn)品損失中和時(shí)必須使溶液呈堿性，控制 pH= 8較合適，不能用NaOH和，否則會(huì)發(fā)生坎尼查羅反應(yīng)。生成的苯甲酸難于分離出去，影響產(chǎn)物的質(zhì)量。進(jìn)行脫色操作時(shí)一定取下燒瓶，稍冷之后再加熱活性炭，還要加入稍多的活性炭，否則不能完全脫色。肉桂酸要結(jié)晶徹底，進(jìn)行冷過(guò)濾；不能用太多水洗滌產(chǎn)品。在步驟三固體的壓碎過(guò)程中要小心，以防吧燒瓶搞破。在蒸餾過(guò)程中要加入適量沸石。在蒸汽過(guò)程中，膠管不能太長(zhǎng)，否則，效果不好。九、誤差分析及實(shí)驗(yàn)討論：本次試驗(yàn)，以失敗告終，產(chǎn)品是黃色的，而且始終烘不干，且產(chǎn)品質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于理論值?？赡茉颍涸诩尤牖钚蕴棵撋珪r(shí)，沒(méi)有脫色完全，可能需要加熱更長(zhǎng)時(shí)間，加再多一點(diǎn)的活性炭。調(diào)節(jié)PH時(shí)始終不能調(diào)到所需的PH,最后差不多則直接進(jìn)行抽濾。在冷卻結(jié)晶時(shí)，也可能是結(jié)晶的顆粒太