原子吸收光譜儀的使用維護和故障分析及排除

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上原子吸收光譜儀的使用維護和故障分析及排除 一、維護規(guī)范1 、每次關機及分析結束當做好以下工作：放干凈空壓機貯氣灌內的冷凝水、檢查燃氣是否關好；用水徹底沖洗排廢系統(tǒng)；如果用了有機溶劑，則要倒干凈廢液罐中的廢液，并用自來水沖洗廢液罐；高含量樣品做完，應取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬，并用棉球擦干凈，將測試過的樣品瓶等清理好，拿出儀器室，擦凈實驗臺；關閉通風設施，檢查所有電源插座是否已切斷，水源、氣源是否關好；使用石墨爐系統(tǒng)時，要注意檢查自動

2、進樣針的位置是否準確，原子化溫度一般不超過2650 及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑，確保石墨管的壽命。2 、每月維護項目檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常，必要時進行調整；檢查毛細管是否有阻塞，若有應按說明書的要求疏通，注意疏通時只能用軟細金屬絲；檢查燃燒器混合室內是否有沉積物，若有要用清洗液或超聲波清洗；檢查貯氣罐有無變化，有變化時檢查泄漏，檢查閥門控制；每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結氣路，都應按要求檢漏整個儀器室的衛(wèi)生除塵。3 、每年請廠家維修工程師進行一次維護性檢查。4 、更換石墨管時的維護石墨爐的清潔：當新放入一只石墨管時，特別是管子結構損壞后更換新管，應當用清潔器或清潔液(20 ml

3、氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去離子水) 清洗石墨錐的內表面和石墨爐爐腔，除去碳化物的沉積；石墨管的熱處理：新的石墨管安放好后，應進行熱處理，即空燒，重復3-4 次；石墨錐的維護：更換新的石墨錐時，要保證新的錐體正確裝入。二、原子吸收光譜儀器工作時發(fā)生緊急情況的處理方法：儀器工作時，如果遇到突然停電，此時如正在做火焰分析，則應迅速關閉燃氣；若正在做石墨爐分析時，則迅速切斷主機電源；然后將儀器各部分的控制機構恢復到停機狀態(tài)，待通電后，再按儀器的操作程序重新開啟。在做石墨爐分析時，如遇到突然停水，應迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。操作時如嗅到乙炔或石油氣的氣味，這是由于燃氣管道或氣路系統(tǒng)某

4、個連接頭處漏氣，應立即關閉燃氣進行檢測，待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。顯示儀表(表頭、數(shù)字表或記錄儀) 突然波動，這類情況多數(shù)因電子線路中個別元件損壞，某處導線斷路或短路，高壓控制失靈等造成另外，電源電壓變動太大或穩(wěn)壓器發(fā)生故障，也會引起顯示儀表的波動現(xiàn)象。如遇到上述情況，應立即關閉儀器，待查明原因，排除故障后再開啟。如在工作中萬一發(fā)生回火，應立即關閉燃氣，以免引起爆炸，然后再將儀器開關、調節(jié)裝置恢復到啟動前的狀態(tài)，待查明回火原因并采取相應措施后再繼續(xù)使用。三、簡單故障判斷及維護以下介紹的故障,使用者均可自行調整、修理。由于原子吸收分光光度計屬精密儀器,維修時必須注意: (1)檢查和維修單

5、色器內部時,不能碰觸光學元件表面;(2)維修印刷電路板時,不要損傷電路板上的印刷電路;(3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源，關閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。1.氣路部分定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應及時修復或更換。經(jīng)常察看空氣壓縮機的回路中是否有水。如果存水，要及時排除。對儲水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排放，避免積水過多而將水分帶給流量計。對無噪音的空壓機，由于使用了油潤滑，要定期排放過濾器及儲氣罐內的油水，并經(jīng)常察看壓縮機氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份，在機器使用頻率不高的情況下，會使氣路中閥門、接口等處生銹，造成氣孔阻塞，氣路不通。當

6、遇到氣路不通的情況時,應采取下列辦法檢查。關閉乙炔等易燃氣體的總閥門，打開空氣壓縮機，檢查空氣壓縮機是否有氣體排出。若沒有，說明空氣壓縮機出了問題，此時應找專業(yè)人員維修。若有氣體排出，則將空氣壓縮機的輸出端接到原子吸收分光光度計助燃器的入口處，掀開儀器的蓋板，逐段檢查通氣管道，找出阻塞的位置，并將其排除。重新安裝時，要注意接口處的密封性，保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機輸出口接到原子吸收分光光度計燃氣輸入口，按上述辦法逐段檢查，一一排除,直到全部阻塞故障排除。2.光源部分現(xiàn)象：空心陰極燈點不亮可能是燈電源已壞或未接通：燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關接插件。現(xiàn)象：

7、空心陰極燈內跳火放電這是燈陰極表面有氧化物或雜質的原因。可加大燈電流到十幾個毫安，直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效，需換新燈?，F(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常這是燈內惰性氣體不純，可在工作電流下反向通電處理，直到輝光顏色正常為止。3.霧化器霧化燃燒系統(tǒng)的維護與維修霧化器的吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕，要經(jīng)常維護。若在工作狀態(tài)不如意時，可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。4.波長偏差增大產(chǎn)生原因：準直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置發(fā)生了改變。解決辦法：利用空心陰極燈進行校準波長。（鈣鎂混合燈；Cu、Pb）5.電氣回零不好陰極燈老化：更換新燈。廢液不暢通,

8、霧化室內積水，應及時排除。燃氣不穩(wěn)定, 使測定條件改變?？烧{節(jié)燃氣, 使之符合條件。陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有污垢，逐一檢查清除。毛細管太長?？杉羧ザ嘤嗟拿毠?。6.輸出能量低可能是波長超差；陰極燈老化; 外光路不正; 透鏡或單色器被嚴重污染; 放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內輸出能量較低, 則應檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。7.重現(xiàn)性差故障解析故障解決原子化系統(tǒng)無水封,使火焰燃燒不穩(wěn)可加水封,隔斷內外氣路通道廢液管不通暢,霧化筒內積水,大顆粒液滴被高速氣流引入火焰可輸通廢液管道排除廢

9、液撞擊球與霧化器的相對位置不當重新調節(jié)撞擊球與霧化器的相對位置霧化系統(tǒng)調節(jié)不好，使噴霧質量差,是毛細管與節(jié)流管不同心或毛細管端部彎曲所致重新調整霧化系統(tǒng)或選霧化效率高、噴霧質量好的噴霧器霧化器堵塞,引起噴霧質量不好儀器長時間不用, 鹽類及雜物堵塞或有酸類銹蝕,可用手指堵住節(jié)流管，使空氣回吹倒氣,吹掉贓物霧化筒內壁被油脂污染或酸蝕,造成大水珠被吸附于霧化筒內壁上又被高速氣流引入火焰,使火焰不穩(wěn)定,儀器躁聲大或由于燃燒縫口堵塞,使火焰呈鋸齒形可用酒精、乙醚混合液擦干霧化筒內壁，減少水珠,穩(wěn)定火焰;火焰呈鋸齒形, 可用刀片或濾紙清除燃燒縫口的堵塞物被測樣品濃度大,溶解不完全，大顆粒被引入火焰后,光散

10、射嚴重引入火焰后,光散射嚴重,可根據(jù)實際情況，對樣品進行稀釋,減少光散射乙炔管道漏氣檢查乙炔氣路,防止事故發(fā)生8.靈敏度低陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下, 盡可能采用低的工作電流。霧化效率低：若是管路堵塞的原因,可將助燃氣的流量開大, 用手堵住噴嘴, 使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調整好,則應調整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。燃氣與助燃氣之比選擇不當：一般燃氣與助燃氣之比小于14 為貧焰，介于14 和13 之間為中焰，大于13 為富焰。燃燒器與外光路不平行：應使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。分析譜線沒找準?？蛇x擇較靈敏的共振線

11、作為分析譜線。樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質。立即將容器沖洗干凈,重新配制。9.穩(wěn)定性差儀器受潮或預熱時間不夠。可用熱風機除潮或按規(guī)定時間預熱后再操作使用。燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因, 可在氣源管道上加一閥門控制開關, 調穩(wěn)流量。廢液流動不暢。停機檢查, 疏通或更換廢液管?；鹧娓叨冗x擇不當,造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度, 但會出現(xiàn)噪聲大, 測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當降低負高壓,才能改善測量的穩(wěn)定性。10.背景校正噪聲大光路未調到最佳位置。重新調整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。高壓調得太

12、大。適當降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。原子化溫度太高?？蛇x用適宜的原子化條件。11.校準曲線線性差光源燈老化或使用高的燈電流, 引起分析譜線的衰弱擴寬。應及時更換光源燈或調低燈電流。狹縫過寬, 使通過的分析譜線超過一條?？蓽p小狹縫。測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例, 使校準曲線產(chǎn)生彎曲。因此, 需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。12.產(chǎn)生回火造成回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度造成的。其直接原因有：突然停電或助燃氣體壓縮機出現(xiàn)故障使助燃氣體壓力降低；廢液排出口水封不好或根本就沒有水封；燃燒器的狹縫增寬；助燃氣體和燃

13、氣的比例失調；防爆膜破損；用空氣鋼瓶時，瓶內所含氧氣過量；用乙炔-氧化亞氮火焰時，乙炔氣流量過小。發(fā)現(xiàn)回火后應立即關閉燃氣氣路,確保人身和財產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關恢復到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。13.清洗反射鏡酒精乙醚混合液，不接觸清洗或用檫鏡紙噴上混合液后貼在鏡子上，過段時間后掀下。注意鏡片不能檫，就是有保護鍍層的沒經(jīng)驗也少去找麻煩做。 原吸維護保養(yǎng)的一些內容和目的 日常維護保養(yǎng)的內容： 1.氣體供應 2.霧化器、霧化室和燃燒頭 3.石墨管、石墨爐、自動進樣器 4.儀器本身 5.各種附件保持儀器的各項性能安全條件 儀器缺乏保養(yǎng)的結果： 儀器的性能下降 靈敏度變差，甚至沒有

14、信號 穩(wěn)定性變差 儀器的安全性下降 乙炔氣使用的注意事項： 當鋼瓶氣壓力小于400KPa時，不能再使用； 出口壓力不能高于100KPa 一定不能使用黃銅管傳導乙炔使用乙炔氣的專用減壓閥 乙炔氣出口壓力應保持 100 kPa (15 psig)以下，出口壓力大于105KPa，乙炔氣會不穩(wěn)定。 乙炔氣壓力允許范圍是 65 至100 kPa (9-15 psig)，參見儀器后面板上的標注。 不要采用可能與乙炔氣發(fā)生化學反應的管子接乙炔氣。不要采用紫銅管接乙炔氣（銅含量不得超過65）。不要使乙炔氣直接與銅材、銀材、液態(tài)汞、氯氣或油脂接觸，否則可能引起爆炸。 僅使用采用丙酮法罐裝的乙炔氣鋼瓶，當鋼瓶總壓

15、力低于400Kpa（60psi）或燃燒速度每小時大于1/7鋼瓶總量時，鋼瓶中的丙酮可能會被帶出，進入儀器。丙酮進入儀器后可能損壞O型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此應及時更換鋼瓶。 為防止丙酮溢出，鋼瓶壓力低于 400 kPa (60 psi)時及時更換鋼瓶；1確認乙炔消耗速度不超過規(guī)定量；如速度太快，可將幾個鋼瓶并聯(lián)使用。2為消除火災及爆炸的可能性：3經(jīng)常檢查是否有漏氣；4使用乙炔氣之前，開少許壓力檢查是否有丙酮噴出，如有，將該氣退回供應商。乙炔器的純度應為99.0%以上。分析工作完成后應將鋼瓶關閉。氧化亞氮 液態(tài)氧化亞氮轉換成氣態(tài)氧化亞氮的過程中要吸收熱量，可能使減壓閥凍冰，從而導致減

16、壓閥失靈，因此減壓閥應帶有加熱裝置。 1千萬不要在N2O的氣體管線的接口處使用油脂來密封，因為它會導致自燃2鋼瓶中的N2O是以液體形式保存的。因此，壓力的大小并不能指示氣體的多少3N2O的純度應該>99.5%防止回火 多年實踐表明，回火的發(fā)生可能與下列因素有關：1.保持燃燒頭清潔，燃燒頭狹縫上不應有任何沉積物，因這些沉積物可能引起燃燒頭堵塞，使霧化室內壓力增大，使液封盒中的液體被壓出，或殘渣從燃燒狹縫中落入霧化室將燃氣引燃。用硬物將結碳從燃燒的火焰中刮去，是我們不提倡的操作方法。2.燃燒頭狹縫寬度不能超過最大設計值 0.47 mm (0.0185“) ，N2O, 或 0.54 mm (0

17、.021”)，空氣即使是很小的增大，也可能導致回火。所以，不要試圖改變燃燒頭的結構。3.確保霧化室及液封盒干凈，如溶液較臟（如有機溶液）一定要經(jīng)常清洗霧化室及液封盒。4.確認使用正確的O型密封圈，且無損壞。O型圈的損壞可能使霧化室與外界大氣相通，將火焰引入霧化室。5.液封盒中所灌的液體一定是與樣品及樣品同類型的樣品。6.廢液管必須接在液封盒下出液口上，排液必須通暢。上通氣口必須與大氣相通。廢液管下端不要插入廢液中，應在廢液上方與液面保持一定距離。 7.因N2O 以液態(tài)形式儲存在鋼瓶中，使用時減壓閥應要有加熱裝置。 8.如乙炔氣消耗速度過快，或總壓低于700kPa，丙酮可能溢出，損壞儀器。9.高氯酸應盡量少用。噴高濃度的Ag,Cu,及Hg溶液時（尤其是堿性、氨性），可能會形成自燃性乙炔化合物，引起回火。 每天的維護 清空廢液罐（推薦采用4L的容器） 避免廢液溢出、避免酸液揮發(fā)，注意廢液的處理 檢查排風系統(tǒng)是否工作 保持燃燒頭和儀器本身的干凈 用水或中性溶劑進行清洗 檢查氣體鋼瓶壓力和傳輸壓力 保證當天使用有足夠的氣體量 檢查霧化器的提升效率，應該為56ml/min 太低的提升量可能是霧化器堵塞，或安裝有問題 做好儀器使用記錄 定期的維護 檢查鋼瓶氣的是否漏氣,壓力表是否工作正常 燃燒頭的清洗 用潤滑油進行擦洗 用超聲波進行清洗，可加0