格氏試劑與丙酮的加成開(kāi)題報(bào)告

1、開(kāi)題報(bào)告一論文名稱(chēng)格氏試劑與丙酮的加成二開(kāi)題根據(jù)格氏試劑是法國(guó)化學(xué)家格利尼亞（Grignard.V）于1901年研究發(fā)現(xiàn)的,它是由金屬鎂與鹵代烷（RX）,在無(wú)水乙醴（又叫絕對(duì)乙醴，干醴）介質(zhì)中作用，加熱回流生成烷基鹵化鎂（通式為RMgX）。烷基鹵化鎂叫格利雅試劑，又稱(chēng)為格氏試劑。格氏試劑是有機(jī)金屬化合物中最重要的一類(lèi)化合物，也是有機(jī)合成上非常重要的試劑之一。但沒(méi)有市售的格氏試劑，應(yīng)用時(shí)必須臨時(shí)制備，即制即用，其制備反直可用通式表示為：T酸RX+Mh1廿RfIgX占河流日生成的RMgX溶解在醴中，可不經(jīng)別離直接應(yīng)用。所有的一鹵代姓:都能生成Grignard試劑，但起反響的難易程度隨著鹵代姓類(lèi)型的

2、不同而有差異。烯丙基式鹵代姓活性最高，己烯式鹵代姓活性最低，后者在乙醴中不能生成格氏試劑，但在四氫吠喃或其它高沸點(diǎn)醴溶劑中可以得到相應(yīng)格氏試劑。111格氏試劑是一個(gè)強(qiáng)堿，能與含有活潑氫的物質(zhì)反響，得到烷姓RMgX+ROH-RH+ROMgX除此之外，活潑氫還可以是水、氨、竣酸、胺、烯姓等RMgX+H2O-RH+Mg（OH）XRMgX+RCOOH-RH+RCOOMgXRMgX+NH3-RH+NH2MgXRMgX+RNH2-RH+RNHMgXRMgX+ROCH-RH+ROCMgX所以在制備格氏試劑時(shí)，一定要在枯燥的回流管中進(jìn)展，或者必將水除凈，現(xiàn)配現(xiàn)用。而且在反響時(shí)，應(yīng)隔絕空氣，以防止它與空氣中的水

3、蒸氣、氧氣和二氧化碳接觸。【2】醇是一種重要的有機(jī)化工原料，主要應(yīng)用于油墨、涂料、化裝品、制藥、防凍劑等行業(yè)，它們最重要的用途是作為聚酯、聚醴和聚業(yè)氨酯的單體。醇通過(guò)相關(guān)化學(xué)反響可以合成酯類(lèi)，和其他的醛、酮、醴等有機(jī)物。近年來(lái)，作為重要的有機(jī)合成原料和中間體在化學(xué)工業(yè)中占據(jù)著越來(lái)越重要的地位。例如：11,2一環(huán)己二醇在催化劑存在的條件下與環(huán)氧氯丙烷加成醴化，生成【3】相應(yīng)的氯代醇醴。0HQH十？CH:CH-CH2C1CatOHOCfr-CH-CH?ClOCHj-CII-CHaClOH21,4一丁二醇與對(duì)苯二甲酸二甲酯反響制造對(duì)苯二甲酸雙羥丁基酯HOVCHJQH-COOCH,對(duì)苯二甲酸二甲把呼2

4、.本總i4O-goc.*K卡第出OH（對(duì)紫二甲酸雙理丁基西】3琥珀酸單苯氧乙基酯的臺(tái)成：苯氧乙醇和琥珀酸在甲乙酮和四氯化碳存在下，制備植物生【5】,、一一，.長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑一一琥珀酸單苯氧乙基酯。反響萬(wàn)程式為：OOfcCHiOH0otcooh+GHjGOOHocftch101rl1cooho4本課題主要研究格氏試劑與丙酮的加成，希望可以通過(guò)格氏試劑與丙酮不同的配比確定最優(yōu)配比，以進(jìn)步工業(yè)上對(duì)丙酮和醇類(lèi)的應(yīng)用。利用格氏試劑作為堿性的親核試劑增強(qiáng)其反響速度與合成。調(diào)整反響物比例，到達(dá)控制本錢(qián)，進(jìn)步效益的目的，使反響具有進(jìn)一步利用的可能性。三文獻(xiàn)綜述相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)中文名稱(chēng)分子式Formula分子量Mo

5、lecularWeight沸點(diǎn)BoilingPoint熔點(diǎn)MeltingPoint密度Density折光率RefractiveIndex溶解度Solubility正溟丁烷C4H9Br乙醛C4H10OSol.H2SO4;spar.sol.H2O丙胴C3H6O-94Misc.H2O,org.solvs.2-甲基-2-己醇C7H16O141-142正丁烷C4H10Spar.sol.H2O,mod.sol.Et2O,CHCl3正辛烷C8H18片吶醇C6H14O217547Sol.EtOH,Et2O,hotH2O格氏試劑的制備與處理本實(shí)驗(yàn)用的格氏試劑為正丁基澳化鎂C4H9MgESr,反響原料為正丁基澳與

6、鎂屑一般盡量不要用鎂粉，一是反響太劇烈，二是鎂粉外表容易形成氧化膜，三是鎂粉不容易純化。另外除了乙醴外，四氫吠喃也是進(jìn)展格氏反響的良好溶劑，但是四氫吠喃價(jià)格昂貴，所以一般采用乙醴作為溶劑除去未反響的鎂一【1】【6】【7】屑。干觸:A在使用鎂屑時(shí)，先進(jìn)展鈍化預(yù)處理為好實(shí)驗(yàn)過(guò)程：1250mL三頸瓶上裝攪拌器、冷凝管及滴液漏斗，冷凝管上口裝氯化鈣枯燥管所有儀器必須枯燥。2向三頸瓶?jī)?nèi)投3.1g鎂屑、15mL無(wú)水乙醴及一粒碘；滴液漏斗中混合13.5mL正澳丁烷和15mL無(wú)水乙醴。3向瓶?jī)?nèi)滴約5mL混合液，數(shù)分鐘后溶液微沸，碘顏色消失。假設(shè)不發(fā)生反響，可溫水加熱。反響開(kāi)始劇烈，必要時(shí)可冷水冷卻，緩和后，自

7、冷凝管上端加25mL無(wú)水乙醴。攪拌，滴入剩余正濱丁烷-無(wú)水乙醴混合液，控制滴速維持反響液微沸。滴完后，在熱水浴上回流20min,使鎂條幾乎作用完全。制備2-甲基-2-己醇的裝置圖2-甲基-2-己醇的制備【8】實(shí)驗(yàn)過(guò)程：1將上面制好的Grignard試劑在冰水冷卻和攪拌，自恒壓漏斗滴入10mL丙酮和15mL無(wú)水乙醴混合液，控制滴速，勿使反響過(guò)猛。加完后，室溫下繼續(xù)攪15min。2反響瓶在冰水冷卻和攪拌下，自恒壓漏斗中分批參加100mL10的冷的硫酸溶液，分解上述加成產(chǎn)物開(kāi)始慢滴，后可漸快。分解完全后，將溶液倒入分液漏斗，分出醴層。水層每次用25mL乙醴萃取兩次，合并醴層，用30mL5哪酸鈉洗滌一次，分液，無(wú)水碳酸鉀枯燥60將枯燥后的粗產(chǎn)物醴溶液濾到小燒瓶中，3溫水浴蒸去乙醴7,再在電熱套上直接加熱蒸出產(chǎn)品，搜集137141c微分，產(chǎn)量78g。本實(shí)驗(yàn)約需6h0制備2-甲基-2-己醇的裝置圖參考文獻(xiàn)1】；2】陳偉，范理初超聲一過(guò)氧化氫技術(shù)降解水中4一氯酚J。中國(guó)給水排水，2000，16(2)：l一4【3】周彩榮，彭國(guó)勝，章亞?wèn)|等.順式，反式一1,2-環(huán)己二醇熱力學(xué)性質(zhì)研究J.高校化學(xué)工程學(xué)報(bào)，2002，16(3)：237241【4】ChemicalWeek,1999.1.Z7：40425W086