原子吸收分光光度計(jì)檢出限和精密度的正確校準(zhǔn)

1、原原子吸收分光光度計(jì)是上世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一種新型大型分析儀器。由于它具有靈敏度高、選擇性好、適用范圍廣、操作快速簡便等優(yōu)點(diǎn),目前廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、化工、醫(yī)藥、臨床、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、食品等方面,它能對金屬元素進(jìn)行微量分析,已成為分析實(shí)驗(yàn)室必備的痕量分析儀器。由于它涉及了醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、安全防護(hù)、貿(mào)易結(jié)算四大方面,因此被國家列為強(qiáng)制檢定器具。它的測量數(shù)據(jù)必須準(zhǔn)確、可靠,必須及時進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)。原子吸收分光光度計(jì)定量基礎(chǔ)為光吸收定律,分為火焰法和石墨爐法。一般檢定一臺原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)檢測外觀與初步檢查、波長示值誤差與重復(fù)性、分辨率、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、火焰法測定銅的檢出限和精密度、石

2、墨爐法測定鎘的檢出限特征量和精密度、樣品溶液吸噴量和表觀霧化率、背景校正能力及絕緣電阻等10個項(xiàng)目。10個項(xiàng)目中,第1項(xiàng)和第10項(xiàng)是外觀和安全性能檢查。第2項(xiàng)使用原子吸收分光光度計(jì)者,在測量中首先要找波長,它是以在理論波長附近找到最大吸收條件下進(jìn)行測量的,而不是以理論波長條件下進(jìn)行測量的,因此如果誤差超出規(guī)程要求,也不會對測量結(jié)果產(chǎn)生很大影響。分析上述10項(xiàng)檢測項(xiàng)目,可以看到第3,5,8,9項(xiàng)在4,6,7項(xiàng)符合規(guī)程要求的技術(shù)指標(biāo)時,一般3,5,8,9項(xiàng)也應(yīng)符合規(guī)程要求。因?yàn)?,6,7項(xiàng)是原子吸收分光光度計(jì)的綜合指標(biāo),它決定著儀器是否能滿足使用者分析工作的要求。第4項(xiàng)基線穩(wěn)定性包括了噪聲和漂移,

3、此項(xiàng)只用于火焰法原子吸收分光光度計(jì)。噪聲為半小時之內(nèi)儀器吸光度瞬間變化量,可通過顯示屏觀察到。漂移為半小時內(nèi)吸光度的變化量,通常情況下先用儀器上清零裝置清零后觀察。這種觀察對使用儀器的人并不難。由于吸光度變化量的大小直接影響到分析結(jié)果,所以此項(xiàng)很重要,因此它成為評定原子吸收分光光度計(jì)是否能正常使用的一項(xiàng)主要指標(biāo)。檢出限表示了儀器應(yīng)測到的最小濃度,而原子吸收分光光度計(jì)作為金屬元素微量分析的儀器,檢出限的大小對原子吸收分光光度計(jì)顯得致關(guān)重要。而精密度的大小代表著儀器重復(fù)測量的好壞,保證著測量結(jié)果的一致性。特征量與檢2006.7子吸收分光光度計(jì)檢出限和精密度的正確校準(zhǔn)原子吸收分光光度計(jì)檢出限和精密度

4、的正確校準(zhǔn)文/劉玉龍大眾標(biāo)準(zhǔn)化57出限測量過程中的靈敏度有關(guān),可以換算。因此原子吸收分光光度計(jì)檢出限和精密度是決定其測量結(jié)果準(zhǔn)確性的主要指標(biāo),對原子吸收分光光度計(jì)的校準(zhǔn)是核心指標(biāo)。本文主要介紹檢出限和精密度的校準(zhǔn)方法。檢出限的校準(zhǔn)過程按照J(rèn)JG694-90原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程的要求(確認(rèn)編號為JJG694-2005,對火焰原子化法原子吸收分光光度計(jì)檢出限和精密度的校準(zhǔn)是由銅(Cu元素來測定的,其空白為0.5mol/l硝酸(HNO3,銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為(0.50,1.00,3.00,5.00g/ml;對石墨爐原子化法原子吸收分光光度計(jì)檢出限和精密度的校準(zhǔn)是以鎘(Cd來測定的,空白為0.5mo

5、l/l硝酸(HNO3,鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為(0.50,1.00,3.00,5.00g/ml?；鹧娣?將儀器參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)。它包括檢查光源在點(diǎn)亮?xí)r是否處于光路中心,方法是通過調(diào)整空心陰極燈前后上下位置直至光源能量顯示最大;檢查特征波長是否處于最佳位置,方法是對機(jī)械波長手柄可在理論波長附近轉(zhuǎn)動手柄,直至能量顯示最大,對用計(jì)算機(jī)軟件設(shè)置波長的,輸入特征波長,然后對特征波長進(jìn)行掃描,直至找到特征峰為止;檢查霧化是否正常,方法是未點(diǎn)火之前,打開空壓機(jī)通上空氣,用吸管吸入燒杯中放的去離子水,用肉眼觀察在燃燒頭處是否有大量霧狀水蒸汽,如無霧狀水蒸汽,檢查吸噴頭位置是否合適和氣路是否暢通;通上乙炔后點(diǎn)

6、火檢查火焰顏色及是否有裂縫,顏色以淡藍(lán)為宜,火焰無裂縫。顏色不合適調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量,有裂縫時用刀片或?yàn)V紙清潔燃燒頭。以上工作完成后,用空白溶液調(diào)零,分別對三種(一般選0.50g/ml,1.00g/ml,3.00g/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測定,取三次測定平均值,按線性回歸法求工作曲線斜率(靈敏度SS=dA/dcA/(g/ml-1對空白溶液進(jìn)行11次吸光度測量,求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差(s A其檢出限:C L(K=3=3s A/S(g/ml石墨爐法:將儀器的參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài),光源、波長調(diào)整同火焰法一樣,石墨爐升溫程序按儀器測鎘(Cd條件設(shè)置。吸管應(yīng)注入石墨管中間位置,如果位置不合適可調(diào)整進(jìn)樣頭旁邊

7、的前后上下調(diào)節(jié)旋扭,然后通過小反射鏡觀察,直至合適為止。檢測以前對石墨管進(jìn)行空燒,以便去除石墨管中的殘留成份。對手動進(jìn)樣的儀器為減少進(jìn)樣過程中微量進(jìn)樣器重復(fù)測量引起的誤差(其產(chǎn)生的原因是由于操作人員使用微量進(jìn)樣器時,壓動微量進(jìn)樣器快慢不同,吸力不同,進(jìn)樣量也不一致,最好在微量進(jìn)樣器可移動套管處,按操作人員手感最好時,用刀片在吸入液上刻線處輕輕做一標(biāo)記,使每次進(jìn)樣量基本保持一致,以保證測量工作曲線的線性較好。校準(zhǔn)方法同火焰法一致,只是測量標(biāo)準(zhǔn)溶液為鎘(Cd。精密度的校準(zhǔn)過程火焰法:選擇銅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一溶液,使吸光度為0.10.3之間,進(jìn)行7次測定,求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,即為儀器測銅的精密度(

8、RSDRSD=ni=1!(X i-X2n-1"選用1.00g/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,原因是火焰法測銅的靈敏度理論值為0.1A/(g/ml-1,因此濃度為0.05g/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用原子吸收分光光度計(jì)測得的吸光度理論上應(yīng)為0.5A,同樣1.00g/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度應(yīng)為1.0A,如果1.00g/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液其吸光度測量值達(dá)不到1.0A,按照原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程的要求檢出限應(yīng)不大于0.02g/ml,而C L(K=3=3s A/S(g/ml,其中S為0.1則11次空白標(biāo)準(zhǔn)偏差s A不得大于0.00067。由于基線穩(wěn)定性的影響,空白要滿足這一條件就顯得相當(dāng)困難,除非基線穩(wěn)定性和儀器測量重復(fù)性相當(dāng)好。因此大多情況下火焰法測銅實(shí)際靈敏度都在0.1A/(g/ml-1以上,即濃度為1.00g/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液在原子吸收分光光度計(jì)上吸光度顯示應(yīng)在0.1A以上,這也是初步判定檢出限是否超標(biāo)