振動樣品磁強計VSM實驗

1、振動樣品磁強計（VSM）實驗 一、實驗目的掌握用振動樣品磁強計測量材料的磁性質的原理與方法。二、實驗原理 本實驗采用Lake Shore振動樣品磁強計(Vibrating sample magnetometer 7407)，磁場線圈由掃描電源激磁，產生Hmax±21000e的磁化場，其掃描速度和幅度均可自由調節(jié)。檢測線圈采用全封閉型四線圈無凈差式，具有較強的抑制噪音能力和大的有效輸出信號，保證了整機的高分辨性能。振動樣品磁強計是一種常用的磁性測量裝置。利用它可以直接測量磁性材料的磁化強度隨溫度變化曲線、磁化曲線和磁滯回線，能給出磁性的相關參數諸如矯頑力Hc，飽和磁化強度Ms，和剩磁M

2、r等。還可以得到磁性多層膜有關層間耦合的信息。圖1是VSM的結構簡圖。它由直流線繞磁鐵， 振動系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)（感應線圈）組成。圖1 振動樣品磁強計結構簡圖其測量原理如下: 裝在振動桿上的樣品位于磁極中央感應線圈中心連線處，位于外加均勻磁場中的小樣品在外磁場中被均勻磁化，小樣品可等效為一個磁偶極子。其磁化方向平行于原磁場方向，并將在周圍空間產生磁場。在驅動線圈的作用下，小樣品圍繞其平衡位置作頻率為w的簡諧振動而形成一個振動偶極子。振動的偶極子產生的交變磁場導致了穿過探測線圈中產生交變的磁通量， 從而產生感生電動勢 e， 其大小正比于樣品的總磁矩m：e = Km其中K為與線圈結構， 振動頻率， 振

3、幅和相對位置有關的比例系數。當它們固定后， K為常數，可用標準樣品標定。因此由感生電動勢的大小可得出樣品的總磁矩，再除以樣品的體積即可得到磁化強度。因此，記錄下磁場和總磁矩的關系后，即可得到被測樣品的磁化曲線和磁滯回線。在感應線圈的范圍內，小樣品垂直磁場方向振動。根據法拉第電磁感應定律，通過線圈的總磁通為：此處A和B是感應線圈相關的幾何因子，M是樣品的磁化強度，w是振動頻率，H是電磁鐵產生的直流磁場。線圈中產生的感應電動勢為：式中K為常數，一般用已知磁化強度的標準樣品（如Ni）定出。但是只有在可以忽略樣品的“退磁場”情況下，利用VSM測得的回線，方能代表材料的真實特征，否則，必須對磁場進行修正

4、后所得到的回線形狀，才能表示材料的真實特征。所謂“退磁場”，可作如下的理解：當樣品被磁化后，其M將在樣品兩端產生“磁荷”，此“磁荷對”將產生與磁化場相反方向的磁場，從而減弱了外加磁化場H的磁化作用，故稱為退磁場。可將退磁場Hd表示為Hd=NM，稱N為“退磁因子”，取決樣品的形狀，一般來說非常復雜，甚至其為張量形式，只有旋轉橢球體，方能計算出三個方向的具體數值；磁性測量中，通常樣品均制成旋轉橢球體的幾種退化形：圓球形、細線形、薄膜形，此時，這些樣品的特定方向的是定值，如細線形時，沿細線的軸線0，薄膜形時，沿膜面0，而球形時。三、實驗儀器的組成除了上面提到的VSM系統(tǒng)所需要的電磁鐵、振動系統(tǒng)、檢測

5、系統(tǒng)之外，實際的振動樣品磁強計通常還包括鎖相放大器、特斯拉計，分別用于小信號的檢測以及磁場的檢測，同時還包括計算機系統(tǒng)。1 電磁鐵提供均勻磁場，并決定樣品的磁化程度，即磁矩的大小。需要測量的也是樣品在不同外加均勻磁場的磁矩大小。2 振動系統(tǒng)小樣品置放于樣品桿上，在驅動源的作用下可以作Z方向（垂直方向）的固定頻率的小幅度振動，以此在空間形成振動磁偶極子，產生的交變磁場在檢測線圈中產生感生電動勢。3 探測線圈探測線圈實際上是一對完全相同，位置相對于小樣品對稱放置的線圈，并相互反串，這樣可以避免由于外磁場的不穩(wěn)定對探測線圈輸出的影響。而對于小樣品磁偶極子磁場產生的感應電壓，二者是相加的。振動樣品磁強

6、計的檢測線圈的設計很重要，應滿足二線圈反串后，當樣品振動時，感應訊號具有最大的輸出，而當樣品位置上下、左右、前后稍有變化，樣品在探測線圈內感生的電動勢幾乎不變，通常稱該區(qū)域為“鞍點”，因為在測量時需更換樣品，不能保證位置絕對不變。另外線圈本身的抗干擾本領要大。當探測線圈軸線分別與x、y、z方向平行時，每種線圈只能探測i、j、k分量的磁通，并把這三種線圈分別稱為i線圈、j線圈、k線圈，實驗發(fā)現(xiàn)k線圈比較好，但j線圈靈敏度雖然低，但“鞍點”卻較寬。4 特斯拉計特斯拉計是采用霍爾探頭來測量磁場。如圖所示：圖2霍爾探頭測量磁場的原理霍爾片垂直磁場放置，其上流經電流I，電子在磁場中受洛倫茲力作用發(fā)生偏轉

7、，結果如圖在霍爾片平行電流方向的兩端產生積累電荷，積累電荷產生的電場對電荷的力與洛倫茲力方向相反，當電場力與洛倫茲力達到平衡時，在霍爾片兩端就能得到穩(wěn)定的電壓輸出。通過測量霍爾片兩端的電壓可以得到磁場的值。式中為霍爾常數。五、實驗內容與步驟1、實驗內容測量磁性薄膜的M-H曲線，由標準樣品JS值確定所測樣品的磁化強度并給出矯頑力Hc 以及飽和磁化強度Ms和剩磁Mr等參數。2、實驗步驟2.1VSM 開機步驟2.1.1打開循環(huán)水（先打開側面電源，使處于“on”狀態(tài)，再打開前面板電源，使處于“Run”狀態(tài)）；2.1.2打開控制柜的總電源開關；2.1.3打開計算機；2.1.4雙擊桌面上的“IDEAVSM

8、”圖標，啟動軟件；2.1.5將軟件的控制模式轉換成“Current” 模式；2.1.6將“Stand by”按鈕合上。觀察電磁鐵電源上各顯示燈的情況，若沒有異常則繼續(xù)開機操作，若有異常與儀器公司的技術人員聯(lián)系查明原因；2.1.7使用“Ramp to”按鈕，將磁場設置為0，等待大約30秒；2.1.8打開電磁鐵電源開關（按綠色按鈕），啟動電磁鐵電源；2.1.9當電源在VSM軟件的控制下工作時，磁場的控制模式應該在 “Field”模式下。2.2試樣2.2.1試樣可為塊體、薄膜/薄帶、粉末；2.2.1.1塊體：試樣取長直的形狀，以使其退磁場不致影響試樣磁化到飽和，并且形狀效應對矯頑力的測量不產生顯著誤

9、差（如采用圓柱形試樣，推薦長徑比大于5:1）。為確保樣品沿長尺寸方向磁化，采用薄膜樣品杯。樣品尺寸不大于室溫薄膜樣品杯尺寸。2.2.1.2薄膜/薄帶：樣品尺寸不超過室溫薄膜樣品杯尺寸（推薦試樣長寬比大于5:1）。測試時磁場沿著薄膜的平行方向。2.2.1.3粉末：采用電子分析天平稱取一定質量的干燥粉末樣品；為防止污染樣品杯，粉末樣品用非磁性塑料皮包裹后再放入樣品杯中壓實。粒徑不超過0.5mm；包好后的粉末樣品最大尺寸不超過室溫粉末樣品杯的尺寸；2.3操作步驟2.3.1預熱：測量之前應打開振動樣品磁強計，振動頭設置為“On”狀態(tài)，預熱2小時以上；2.3.2校準：預熱之后按照次序和軟件提示進行三個校

10、準：Gaussmeter Offset, Moment Offset, Moment Gain；2.3.3設置測試程序：點擊new experiment輸入文件名選擇Field為參數選擇“Hmax0- Hmax0Hmax”，Hmax的值和磁場的步長根據試樣實際情況進行選擇；2.3.4將待測樣品放在樣品杯中，裝在樣品桿上，將振動頭設置為“On”狀態(tài)，點擊Start開始測量；2.3.5讀出結果：根據測試的磁滯回線，從軟件的Results菜單中選出Coercivity（Hci）的值即為內稟矯頑力HCJ值。在軟件的“Sample Properties”樣品信息中輸入試樣的質量值，并將坐標軸選擇為Moment/Mass，從軟件的Results菜單中選擇Magnetization (Ms)值即為試樣的比飽和磁化強度ss值。2.4VSM 關機步驟2.4.1點擊 “Head drive”按鈕，使之處于“Head drive off”狀態(tài)；2.4.2將軟件的控制模式轉換成“Current”模式；2.4.3使用 “Ramp”按鈕，將磁場設置為0，保證關機時電磁鐵電流為零；2.4.4退出“IDEAVSM”軟件，關閉計算機；2.4.5關掉控制柜上的總電源開關；2.4.6關掉電磁鐵電源；2.4.7關掉循環(huán)水。