JF-5型庫侖法微量水測定儀中文說明書

1、庫侖法微量水測定儀JF-5型V1.5使用說明書大慶市日上儀器制造有限公司公司地址：大慶高新區(qū)產(chǎn)業(yè)三區(qū)禾豐路東段電話真址：http:/www. 1 儀器的安全使用11 人身安全及保護(hù)措施確保所使用的電源要有可靠接地線！如未接地，可能導(dǎo)致人身傷亡事故。請不要在有爆炸危險(xiǎn)性的環(huán)境內(nèi)工作！儀器外殼并非完全氣閉，存在因火星、氣體進(jìn)入造成爆炸的可能性。使用化學(xué)品和溶劑時，請遵照制造商的使用指導(dǎo)和通用實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范！所有卡爾·費(fèi)休試劑都易燃并有毒性。如果皮膚不慎接觸了卡爾·費(fèi)休試劑，請立即用大量的水沖洗。如果眼睛不慎接觸了卡爾

2、83;費(fèi)休試劑，請立即用大量的水沖洗并注意咨詢醫(yī)生。12 操作安全保護(hù)措施121 不要打開儀器外殼，請將儀器送至大慶市日上儀器制造有限公司指定的維修部門維修。122儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，腐蝕性氣體可使儀器電路腐蝕，縮短儀器的壽命。123儀器不得安裝在室溫低于5或高于40的場所。124儀器不能放在陽光直接照射的地方。125儀器不得安裝在操作頻繁的大用電量電氣設(shè)備附近。126儀器不得安裝在濕度大的場所或者自來水排出管的附近。127儀器不得安裝在電源波動超出規(guī)定數(shù)值的地方。2 應(yīng)用范圍及方法依據(jù)21用于測量微量水分。采用卡爾·費(fèi)休法，對不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測定，是一種經(jīng)典的和最

3、可靠的方法?？?#183;費(fèi)休庫侖法，更適合于測定所進(jìn)樣品中絕對含水量低于100g的物質(zhì)。我們生產(chǎn)的庫侖法卡氏微量水測定儀成功地應(yīng)用了這一方法，特別適用于測定樣品中的微量水分，采用適當(dāng)?shù)牟僮鞣椒ㄉ踔量梢跃_測定樣品中的痕量水分。22 儀器主要特點(diǎn)JF-5型庫侖法微量水測定儀以單片機(jī)控制為硬件基礎(chǔ)，成功地溶入了我們對測量過程相關(guān)物理及化學(xué)現(xiàn)象的理解，其分析速度快、精度高、測定結(jié)果直接液晶顯示，多種分析方法可以讓您自由設(shè)定，并可以打印記錄，固化操作時間，是高效率、全自動的精密分析儀器。23應(yīng)用領(lǐng)域及方法依據(jù)如果您所在的領(lǐng)域是石油、化工、電力、醫(yī)藥制造、農(nóng)藥、環(huán)保、地質(zhì)、食品等部門，只要您需要分析

4、原料、中間體及產(chǎn)品中的水分，您就有可能用該儀器。如GB/T 3727-2003 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定、GB/T 7600-1987運(yùn)行中變壓器油中微量水分含量測定法（庫侖法）等已經(jīng)明確規(guī)定使用卡爾·費(fèi)休庫侖法儀器。3 技術(shù)參數(shù)31 采用方法：卡爾·費(fèi)休庫侖法；32 顯示：LCD（液晶）漢字顯示；33 電解控制：電解電流自動控制（最大400mA）；34 測量范圍：3微克水100毫克水；35 滴定方式及速度：庫侖滴定，2.4mgH2Omin（最大）；36 靈敏度：0.1gH2O；37 準(zhǔn)確度：以所進(jìn)樣品絕對含水量X計(jì)，相對誤差不超過±50乘以X的三次立方根除

5、以X再乘以1%?？梢员硎緸?8 打?。簩捫形⑿蜔崦舸蛴C(jī)；39 電源：交流220V、50Hz；310 功率：35W；311 使用環(huán)境溫度：540；312 使用環(huán)境濕度：80；313 重量：約3.5千克。314 外形尺寸：長度33.5cm 寬度33.5cm 高度18cm。4 結(jié)構(gòu)特征與按鍵說明41儀器主要組成部分圖1儀器主要組成部分圖示1、主機(jī)；2、攪拌裝置和滴定池；42按鍵簡介及操作說明圖2 儀器鍵盤界面19 數(shù)字鍵,用于數(shù)據(jù)輸入小數(shù)點(diǎn)鍵，用于數(shù)據(jù)輸入。退格鍵，用于數(shù)據(jù)刪除，每按一次，刪除一個數(shù)據(jù)。上鍵，向上選擇，用于菜單選擇，查詢數(shù)據(jù)。下鍵，向下選擇，用于菜單選擇，查詢數(shù)據(jù)。左鍵，左向選擇，

6、用于菜單選擇。右鍵，右向選擇，用于菜單選擇。打印鍵，用于手動打印。自動分析鍵，用于本公司生產(chǎn)的液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器分析。進(jìn)樣鍵，按下進(jìn)樣鍵，在設(shè)定的延時時間內(nèi)進(jìn)樣。確定鍵，用于數(shù)據(jù)輸入結(jié)束或執(zhí)行所選菜單命令。菜單鍵，用于返回上一級菜單。數(shù)據(jù)鍵，用于查詢歷史測量結(jié)果。按一次進(jìn)入，再按一次退出。幫助鍵，用于顯示公司名稱及儀器的版本號。復(fù)位鍵，用于儀器程序重新啟動，一般用于儀器工作異常時。退格 鍵，用于輸入錯誤時取消錯誤輸入。43顯示窗簡介圖3 工作界面1.主菜單 2.主界面 3.信息提示欄 4.時間顯示區(qū)含水：樣品中含水量，單位為：微克或毫克。狀態(tài)：儀器平衡點(diǎn)的數(shù)字式表示。本儀器平衡點(diǎn)為40。

7、速率：指電解速率，單位為：微克/秒。延時：指按下進(jìn)樣鍵到儀器開啟電解電流的時間，單位為秒。濃度：樣品含水濃度。1744儀器后部說明 圖4儀器后部圖示1攪拌裝置接口 2. 通訊口（接LG-5型液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器，用來完成進(jìn)樣自動控制） 3. 232串口，與計(jì)算機(jī)通訊 4. 備用 5. 風(fēng)扇 6. 電源插座 7. 保險(xiǎn)管(1A)45攪拌裝置介紹圖5 攪拌裝置圖1、 攪拌器；2、接主機(jī)插頭；3、電解池定位卡；4、電解池；5、電解電極接口；6、測量電極接口； 7、調(diào)速電位器（速度調(diào)到剛打起旋渦，測量過程中請不要調(diào)節(jié)攪拌速度）。攪拌速度最底或攪拌停止；電解液不超過150毫升時適宜用此速度攪拌；電解

8、液超過150毫升時適宜用此速度攪拌；攪拌速度最快，此速度一般不用。 46電解池結(jié)構(gòu)介紹圖6 電解池結(jié)構(gòu)示意圖1、電解池瓶；2、測量電極；3、多用孔及密封塞；4、電解電極或稱陰極室；5干燥管；6陰極液注入孔及磨塞；7、樣品注入孔及注樣塞；8、上層為陰極鉑網(wǎng)，中層為多孔陶瓷板，下層為陽極鉑網(wǎng)；9攪拌子；10、電解電極插頭；11、測量電極插頭。47打印機(jī)及打印紙安裝圖7打印機(jī)安裝圖示1、打印機(jī)前蓋板 2、紙卷 3、入紙口處 4、換紙推桿4.7.1 取下打印機(jī)的前蓋板。4.7.2 從打印機(jī)上取下紙卷軸。如果打印機(jī)上已有紙卷,可跳過這步。4.7.3 將新紙卷按入打印機(jī)的導(dǎo)槽內(nèi)。4.7.4將換紙推桿推向圖

9、示指示的相反方向。4.7.5用手使機(jī)頭轉(zhuǎn)動。這時用手將紙頭送入機(jī)頭下面紙口處，紙便會徐徐進(jìn)入機(jī)頭，直到從機(jī)頭正前方露出為止，露出應(yīng)有一定長度。4.7.6 將換紙推桿推向圖示指示的方向。4.7.7 蓋好打印機(jī)的前蓋板，將打印機(jī)的紙從前蓋板的出紙口中穿出。5儀器操作說明5.1主菜單操作說明：主菜單包括：設(shè)定、方法、功能、高級和幫助。操作時首先按左或右鍵，選擇主菜單，然后按確認(rèn)鍵進(jìn)入相應(yīng)的子菜單,然后按上或下鍵，選擇相應(yīng)的子菜單，按確定鍵，儀器開始運(yùn)行子菜單所對應(yīng)的功能，如果您想返回上一級菜單，請按菜單鍵。5.2方法菜單設(shè)定說明：方法菜單包括：方法15。本儀器共有五種方法，其中的參數(shù)由操作者根據(jù)分析

10、要求自行設(shè)定，設(shè)定后這些方法將作為您以后分析使用的方法。在主菜單上選擇方法，按確定鍵，選擇您想設(shè)定的方法，按確定，進(jìn)入你想設(shè)定的方法中，選擇您想設(shè)定的選項(xiàng)上，按確定鍵。每個方法內(nèi)有樣品序號、樣品類型、單位選項(xiàng)、濃度單位、進(jìn)樣時間、終點(diǎn)參數(shù)、最大電流、質(zhì)量類型設(shè)定項(xiàng)。5.2.1 如果您選擇了樣品序號，那么您就可以輸入09999(包含0和9999)之間的數(shù)，輸入完畢，按確定鍵。5.2.2如果您選擇了樣品類型，那么您就可以在氣體，液體，固體中選擇一項(xiàng)，按確定，然后選擇體積、密度、質(zhì)量中的一項(xiàng)，輸入您想輸入的數(shù)值，按確定鍵。5.2.3 如果您選擇了單位選項(xiàng)，選擇您想使用的體積、密度、質(zhì)量單位。按確定鍵

11、。5.2.4 如果您選擇了濃度單位，選擇您想使用的濃度表示方法(mg/kg,mg/L,mg/m3,mL/m3，%（m），%(v)體積相關(guān)，%(v)密度相關(guān))中的一種，按確定鍵。如果您選擇樣品類型為氣體，濃度單位為mL/m3,就會出現(xiàn)讓您輸入氣體分子量的界面，輸入您樣品的氣體分子量，按確定鍵。其中%(v)體積相關(guān)是體積比濃度，在分析前一定要先輸入樣品體積。%(v)密度相關(guān)是密度比濃度，在分析前必須輸入密度，如果在分析前輸入質(zhì)量，質(zhì)量必須提前輸入。5.2.5 如果您選擇了進(jìn)樣時間，輸入09999(包含0和9999)之間的數(shù)作為您想設(shè)定的進(jìn)樣時間，輸入完畢請按確定鍵。5.2.6 如果您選擇了終點(diǎn)參數(shù)

12、，選擇您想設(shè)定的精度要求，按確定鍵。5.2.7 如果你選擇了最大電流，那么您就可以輸入0360(包含0和360)之間的數(shù)，輸入完畢，按確定鍵。5.2.8 如果您選擇了質(zhì)量類型，選擇分析前輸入或分析后輸入，按確定鍵。5.2.9 如果您想返回上一級菜單，請按菜單鍵。5.3設(shè)定菜單設(shè)定說明：設(shè)定菜單包括：時鐘、方法、打印、打印機(jī)。選擇設(shè)定，按確定鍵，然后選擇相應(yīng)的選項(xiàng)，按確定鍵。5.3.1 如果您選擇了時鐘，選擇你想更改的日期或時間，然后輸入你想輸入的數(shù)值并確保是正確的(如果數(shù)值是1位的時候，請?jiān)谇懊婕?)，輸入完畢，按確定鍵。5.3.2 如果您選擇了方法，選擇方法15中的您想使用的分析方法，按確定

13、鍵。5.3.3 如果您選擇了打印，您可以選擇手動打印或自動打印，按確定鍵。5.3.4如果您選擇了打印機(jī)，您可以選擇榮達(dá)打印機(jī)或煒煌打印機(jī)，按確定鍵。5.3.5 如果您想返回上一級菜單，請按菜單鍵。5.4功能菜單設(shè)定說明： 功能菜單包括：進(jìn)樣、自動、打印、試劑。選擇功能，按確定鍵，然后選擇對應(yīng)的選項(xiàng)，按確定鍵。5.4.1 如果您選擇了進(jìn)樣，儀器進(jìn)入進(jìn)樣延時階段，按菜單鍵，你可以進(jìn)樣分析。5.4.2 如果您選擇了自動，儀器進(jìn)入與本公司生產(chǎn)的LG-5型液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器分析階段，按菜單鍵，等待進(jìn)樣器進(jìn)樣完畢，如果你在沒有連接進(jìn)樣器或進(jìn)樣器未工作的情況下按下了此功能，請按復(fù)位鍵重新運(yùn)行程序。5.

14、4.3 如果您選擇了打印，并且你在設(shè)定菜單中打印選項(xiàng)中設(shè)定了手動打印，儀器進(jìn)入打印狀態(tài)，將最近一次的分析數(shù)據(jù)打印出來，按菜單鍵返回主工作界面。5.4.4 如果您選擇了試劑，選擇您想設(shè)定的選項(xiàng)，按確定鍵，如果您是新更換的試劑，請選擇立刻更新，按確定鍵。如果你不想更新，請選擇以后更新，按確定鍵。如果您選擇了試劑分析能力，請您輸入您想輸入的試劑分析水的毫克數(shù)。5.4.5 如果您想返回上一級菜單，按菜單鍵。5.5高級菜單設(shè)定說明：高級菜單是本公司調(diào)試用菜單，不建議用戶使用。高級菜單包括：調(diào)試、等當(dāng)點(diǎn) 、空白。選擇高級，按確定鍵，然后選擇對應(yīng)的選項(xiàng)，按確定鍵。5.5.1 如果您選擇了調(diào)試，顯示界面會提示

15、您輸入本公司提供的密碼，然后按確定鍵，選擇電解調(diào)試或測量調(diào)試，按確定。如果您選擇了電解調(diào)試，請您輸入0360(包含0和360)的數(shù)值，按確定，顯示界面顯示你所設(shè)定數(shù)值所對應(yīng)的數(shù)據(jù)，一般輸入0和360即可。如果您選擇了測量調(diào)試，進(jìn)入測量調(diào)試界面，你可以進(jìn)行測量調(diào)試工作，將測量電極短接或加一固定阻值電阻，顯示界面顯示與之對應(yīng)的數(shù)據(jù)。5.5.2 如果您選擇了等當(dāng)點(diǎn)，顯示界面會提示您輸入本公司提供的密碼，然后按確定鍵，進(jìn)入等當(dāng)點(diǎn)輸入界面，你可以輸入適當(dāng)?shù)臄?shù)值，按確認(rèn)鍵。5.5.3 如果您選擇了'空白'，顯示界面會提示您輸入本公司提供的密碼，然后按確定鍵，進(jìn)入空白選擇界面，你可以選擇是或

16、否，若選擇是，則分析程序會自動扣除空白，若選則否則不會扣除空白。對于做低含水的氣體分析時，才選擇否'，其余樣品一般選擇是。5.5.4 如果您想返回上一級菜單，請按菜單鍵。5.6幫助菜單說明：選擇幫助，按確定鍵，然后選擇說明或版本號，然后按確定鍵，界面將顯示本公司的名稱、網(wǎng)站、固件版本號等方面的信息。返回上一級菜單，請按菜單鍵。5.7注意事項(xiàng)：5.7.1在分析前一定要選擇將要使用的方法，方法中的參數(shù)需要預(yù)先設(shè)定。5.7.2如果在分析結(jié)束時反復(fù)出現(xiàn)狀態(tài)低于平衡點(diǎn)時，而且終點(diǎn)參數(shù)為高精度，此時應(yīng)該降低等當(dāng)點(diǎn)。如果在分析接近平衡點(diǎn)時分析時間過長，此時應(yīng)該提高等當(dāng)點(diǎn)(操作方法見5.5.2)。5.

17、7.3 如果在打印最近一次分析結(jié)果時，打印機(jī)不動作，請檢查打印狀態(tài)是否為手動打印(操作方法見5.3.3)。6 工作原理和使用方法61 測量依據(jù)卡爾·費(fèi)休試劑同水反應(yīng)為：12SO23C5H5NCH3OHH2O2C5H5N·HIC5H5N·HSO4CH3所用試劑溶液是由一定濃度的單質(zhì)碘、-及溶有二氧化硫的甲醇等混合而成。測量的依據(jù)是一定濃度的單質(zhì)碘與-所構(gòu)成的平衡體系的導(dǎo)電能力，加在兩電極上電流后使電極上分別交替發(fā)生如下反應(yīng)：2I-2eI2I2 +2e2I-溶液中存在過量的I-，但I(xiàn)-的濃度變化不對溶液導(dǎo)電性產(chǎn)生較大影響，而單質(zhì)碘濃度在一定范圍內(nèi)變化時，將導(dǎo)致溶液導(dǎo)電

18、性的有效變化，我們?nèi)钨|(zhì)碘濃度越高溶液導(dǎo)電能力變化越大這一范圍為測量有效范圍，通過測量加在浸入溶液的鉑電極兩端的電壓所產(chǎn)生的電流強(qiáng)度的數(shù)值來反映溶液導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱。本儀器將電流強(qiáng)度的測量數(shù)值轉(zhuǎn)化為反比例的數(shù)字量，顯示為溶液狀態(tài)，數(shù)字量越大，溶液導(dǎo)電能力越弱。一般取數(shù)字量等于這一點(diǎn)對應(yīng)的單質(zhì)碘濃度為平衡點(diǎn)。這一點(diǎn)同樣對應(yīng)溶液中較低濃度的水，水的濃度低到比較樣品含水濃度可以忽略不計(jì)。當(dāng)一定質(zhì)量的水進(jìn)入該平衡體系后，由于主反應(yīng)的平衡常數(shù)特別大，反應(yīng)進(jìn)行得很徹底，使單質(zhì)碘的濃度降低，溶液導(dǎo)電能力降低，溶液狀態(tài)數(shù)值變大，這就是測量的基本原理。62 工作和計(jì)量依據(jù)通過上述過程我們知道，儀器準(zhǔn)備狀態(tài)是維持一

19、定濃度的單質(zhì)碘的過程，由于環(huán)境水分對這一平衡體系的不斷入浸，將使溶液中單質(zhì)碘的濃度不斷降低，為了維持單質(zhì)碘的濃度，我們通過加電解電極上的正電使溶液中的-失去電子變?yōu)閱钨|(zhì)碘，入侵水消耗單質(zhì)碘的速度和電解產(chǎn)生碘的速度相等時，該體系溶液將保持平衡狀態(tài)。維持平衡狀態(tài)所需要的電流強(qiáng)度稱為空白電流，這一電流消耗了入侵的水分，一般經(jīng)過換算以消耗入侵水分的速率gs為單位表示。測量過程進(jìn)行時，加入的水使單質(zhì)碘濃度降低，通過電解在陽極上生成碘，所有生成的碘，依據(jù)法拉第定律，同消耗的電量成正比例關(guān)系：2I-2eI2參加反應(yīng)的碘的物質(zhì)的量等于水的物質(zhì)的量。把樣品注入電解液中，樣品中的水參加反應(yīng)，通過儀器可測定出反應(yīng)過

20、程中碘的變化，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量經(jīng)儀器計(jì)算，在液晶顯示器上直接顯示出待測定的水的質(zhì)量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動控制，最大可達(dá)到400毫安。在電解過程中，水分逐步減少，電解速度隨之按比例減小，直到平衡點(diǎn)，相應(yīng)的滴定終點(diǎn)控制回路開啟，儀器停止測量過程累積。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閾和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中浸入的水分，導(dǎo)致滴定池內(nèi)產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有記存和扣除空白電流的功能，所以在液晶顯示器上所顯示的質(zhì)量，就是樣品中真正的水含質(zhì)量。63 開機(jī)電解池準(zhǔn)備正

21、常情況下，接通220V電源。將開關(guān)打開，此時儀器進(jìn)入初始界面，蜂鳴器同時鳴響，2秒后電解電流打開，儀器自動尋找平衡點(diǎn)，狀態(tài)顯示逐步趨于40， 64空白電流自動扣除空白電流的大小對測量精度有較大影響。本儀器具有自動測量空白電流和空白電流自動扣除功能。開機(jī)進(jìn)入平衡狀態(tài)后運(yùn)行2分鐘以上儀器便完成空白電流的自動扣除工作即可使用。在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，電解電流顯示仍大于零且穩(wěn)定，此時按一下“進(jìn)樣”鍵，一段時間后，蜂鳴器響，含水顯示仍然顯示為零或小于一定數(shù)值（該數(shù)值應(yīng)該小于或等于每次進(jìn)樣的被測定樣品含水總量的10%）。此時，也可以進(jìn)行測定。測量低含

22、量微量水時（小于10微克），必須充分干燥電解池使?fàn)顟B(tài)值小于45時方可測量。 65 滴定池的清洗、干燥和裝配此過程應(yīng)在攪拌裝置外操作。具體步驟如下：651 把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。陰極室、測量電極不能用水清洗，可用甲醇或三氯甲烷進(jìn)行清洗，不可以用丙酮。清洗后用吹風(fēng)機(jī)熱風(fēng)吹干（陰極室、測量電極絕對不能放在烘箱內(nèi)）。清洗時應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處，否則在測量樣品水分過程中會造成測量誤差。652先在干燥管量放入少許的脫脂棉，以防止硅膠將通氣口堵塞，然后把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉末裝入。最后將樣品注入口的旋塞

23、裝好。653完成上述過程后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室、干燥管、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室（無膜電解池陰極室無密封塞）的密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕地轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。654將約130150亳升的電解液用漏斗通過密封口7（見圖6）處注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口處注入電解液，陰極室的液面低于陽極室的液面。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。將滴定池放到攪拌裝置上，把測量電極插頭、電解電極插頭分別插入“測量”和“電解”插座。66 如何減少空白電流如果狀態(tài)

24、顯示大于70，速率顯示大于0.5g/，說明電解池干燥不充分。出現(xiàn)這種情況首先要考慮滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時，應(yīng)關(guān)閉電源開關(guān)，從儀器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中，然后把池子放回原位，重新接通電源開關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。通過以上操作，空白電流一般情況下會降低到最小。如果空白電流仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)做以下檢查：（1）滴定池的磨口接合面密封情況是否良好，觀察真空脂涂抹的是否均勻；（2）干燥用變色硅膠是否失效，干燥管內(nèi)是否有試劑；如硅膠已經(jīng)變?yōu)闇\藍(lán)或變紅應(yīng)立即更換；（3）陰極室的清洗和

25、干燥效果是否良好；（4）樣品注入口是否密封完好，硅膠墊上的針孔是否因長期使用變得過大而嚴(yán)重漏氣；（5）陰極液面是否平行或高出陽極液面；（6）是否注入含有醛或含有羰基的化合物；67 儀器的一般標(biāo)定當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定方式如下：（1） 0.5微升微量進(jìn)樣器抽取0.1微升的蒸餾水，為注樣做好準(zhǔn)備。（2） 按一下“進(jìn)樣”鍵延時開始。（3） 在延時結(jié)束前把蒸餾水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室，針尖必須插入到電解液中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，延時結(jié)束后滴定會自動開始。（4） 蜂鳴器響，儀器到達(dá)終點(diǎn)，其顯示結(jié)果應(yīng)為100微克±10微克水（含進(jìn)樣誤差）,一般標(biāo)定

26、23次,顯示數(shù)字若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測定。68儀器的特殊標(biāo)定方法當(dāng)儀器在使用時間較長或特殊測量任務(wù)對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性要求嚴(yán)格時，可對儀器進(jìn)行特殊標(biāo)定。標(biāo)定時應(yīng)按照企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行，其方法為用乙醇加標(biāo)含水的標(biāo)定。681對檢驗(yàn)用器具的要求為檢測庫侖法微量水測定儀,需用99.5%乙醇配制加標(biāo)回收試驗(yàn)用溶液，通過準(zhǔn)確測量加入水的質(zhì)量、含水乙醇溶液的質(zhì)量，用實(shí)際測得的乙醇中加入水后濃度變化量，與經(jīng)過計(jì)算所得到的理論上乙醇中加入水后濃度變化量相比較所得到的回收率對示值誤差和重復(fù)性誤差進(jìn)行檢測。a) 待檢驗(yàn)的庫侖法微量水測定儀；b) 分析天平（感量0.1mg，必須具備計(jì)量檢定證書）；c) 微量注射器（

27、0.1mL，1mL，5mL）；d) 細(xì)口瓶（50ml）；e) 卡爾·費(fèi)休試劑（按GB/T 6283配制）；f) 乙醇（分析純99.5%以上）。682標(biāo)定方法a)開啟等待檢驗(yàn)的庫侖法微量水測定儀，待儀器穩(wěn)定后進(jìn)行檢驗(yàn)。b)乙醇加標(biāo)水溶液的配制：由于乙醇比較容易吸水，存放乙醇標(biāo)定用溶液需要密閉進(jìn)行，試驗(yàn)條件簡陋時可以取帶有橡膠塞的50mL醫(yī)用輸液瓶，有條件的可以用特制四氟乙烯瓶塞的細(xì)口瓶。用少量乙醇清洗的瓶體和瓶塞放到烘箱的干燥一小時后，放入干燥器內(nèi)冷卻，之后稱量瓶體和瓶塞的質(zhì)量之和，記錄為m1，加入約40mL乙醇蓋好瓶塞，適當(dāng)搖動瓶體使含水均勻，用1mL注射器吸取瓶中溶液，置換三次后稱

28、量注射器和其中乙醇的質(zhì)量m2，進(jìn)樣后稱量注射器的質(zhì)量m3，連續(xù)測量三次，然后稱量剩余乙醇和瓶子質(zhì)量，記錄為m4，填入表1。表1乙醇本底含水測量結(jié)果序號m1（g）m2（g）m3（g）m4（g）含水（g）實(shí)測濃度(mg/kg)123平均值A(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)偏差表1中計(jì)算公式如下：式(1)中An表示第n次測得的乙醇含水濃度。c) 用蒸餾水清洗0. 1mL微量進(jìn)樣器，吸取約80 L蒸餾水，在天平上稱量其總質(zhì)量記錄為m5，將微量進(jìn)樣器中的水注入乙醇瓶中，再次稱量微量進(jìn)樣器的質(zhì)量m6，經(jīng)過計(jì)算所得到的理論上乙醇中加入水后濃度變化量，按下式計(jì)算：d)用干燥的0. 1mL和1mL微量進(jìn)樣器，分別準(zhǔn)確吸取50L和600L加

29、水后的乙醇溶液，稱量m7并記錄，測量后再次稱量0. 1mL微量進(jìn)樣器的質(zhì)量，記錄為m8，實(shí)際測得的乙醇中加入水后濃度變化量按表2格式記錄和式（3）計(jì)算。表2 實(shí)際測得的乙醇加入水后濃度序號m7（g）m8（g）實(shí)測微量水（g）實(shí)測含水濃度(mg/kg)12345平均值C相對標(biāo)準(zhǔn)偏差示值誤差按下式計(jì)算：e)3g水和10g水的標(biāo)定，加水后乙醇溶液在進(jìn)樣600L時的密度計(jì)算公式如下：上式中單位為g/mL。微量進(jìn)樣器進(jìn)樣量計(jì)算公式入下：上式中n表示所要標(biāo)定微量水的數(shù)值，計(jì)算結(jié)果的單位L。如果計(jì)算結(jié)果在微量進(jìn)樣器上的示值在兩刻度之間，不易準(zhǔn)確計(jì)量時，可以就近取整，取整后的水的絕對質(zhì)量應(yīng)該控制在所要標(biāo)定水的

30、數(shù)值的±10%以內(nèi)。標(biāo)定結(jié)果填入表3計(jì)算。表3低含水標(biāo)定記錄序號進(jìn)樣量（L）理論含水（g）實(shí)測含水（g）示值誤差（%）12345相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）6.8.3 性能特性和誤差極限合格判定示值誤差按照6.8規(guī)定方法試驗(yàn)?zāi)軌驖M足如下條件的判定為合格：以相對誤差表示， 3g水10g(含10g)水，相對誤差的絕對值20%；對于10g(不含10g)水100(含100g)g水，相對誤差的絕對值10%；100g 水以上相對誤差的絕對值5%。如有三項(xiàng)不能滿足的判定為不合格。 重復(fù)性誤差按照6.8規(guī)定方法試驗(yàn)方法所取得的每組數(shù)據(jù)能夠滿足如下條件的判定為合格：以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示

31、，計(jì)算結(jié)果10.0%，不能滿足的判定為不合格。7樣品中水分的測定方法71進(jìn)樣量請參考下表 水 分 含 量 進(jìn)樣量 100 10毫克 5020毫克10毫克 10100毫克10毫克 1 1克10毫克 0.1 10克10毫克 0.01 20克100毫克0.001 20克1克0.0001 20克10克72液體樣品中水分測定721 首先經(jīng)過充分干燥的將帶針頭的1ml進(jìn)樣器（可根據(jù)被測樣品的不同選擇其它容量的進(jìn)樣器），用被測樣品沖洗4-5次，然后抽入一定量的樣品，為進(jìn)樣做好準(zhǔn)備。722 按一下“進(jìn)樣”鍵。723 將樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意針尖不宜插入液面（特別是含水大的樣品），但注完樣后

32、針尖可瞬間接觸液面洗去針尖殘留樣品，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后等到延時結(jié)束電解自動開始，電解到終點(diǎn)，蜂鳴器響。724 測量結(jié)果是以“微克水”來表示，濃度計(jì)算公式如下：所測結(jié)果（微克水） 所測結(jié)果（微克水）含水量（ppm）= = 樣品質(zhì)量（克） 試樣密度（克/毫升）×試樣體積（毫升）73固體樣品中的水分測定固定樣品的形狀可以是粉末、顆粒、塊狀（大塊狀應(yīng)破碎），當(dāng)樣品難以溶于電解液時,須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中，并根據(jù)樣品的種類選擇合適的接頭和取樣方法。圖8731 固體進(jìn)樣器如圖8所示，用水清洗干凈，干燥好。732 取下固體進(jìn)樣器蓋子，把樣品裝入，并立即蓋好，然后把裝

33、有樣品的固體進(jìn)樣器準(zhǔn)確稱量，記下數(shù)值。733 取下滴定池樣品注入塞和進(jìn)樣器蓋，把進(jìn)樣器按圖5中實(shí)線所示插入樣品入口。734 儀器穩(wěn)定后，按一下“進(jìn)樣”鍵，延時計(jì)時開始，延時時間內(nèi)應(yīng)該保證固體樣品能夠充分溶解。735 延時開始將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖9虛線所示使樣品落入電解液中。（固體樣品落入電解液時千萬要注意，不得使固體樣品與滴定池壁及陰極室、測量電極相接觸）。延時結(jié)束后開始測量。圖9736 儀器進(jìn)入平衡狀態(tài)并準(zhǔn)確讀數(shù)后，將固體進(jìn)樣器小心取出，并蓋好樣品注入塞，然后再將固體進(jìn)樣器準(zhǔn)確稱量，記下數(shù)值，該數(shù)值與步驟2中稱量數(shù)值之差即為樣品的進(jìn)樣質(zhì)量。737 固體中含水量的測定和液體中含水量的測定

34、計(jì)算方法相同。74氣體樣品中水含量的測定在測定氣體樣品中的水含量時，陽極室須注入大約150毫升的電解液，以保證氣體中的水分充分被吸收，同時氣體的流速應(yīng)控制在大約1-3L/min左右，如果在測定過程中陽極室中的電解液明顯減少，應(yīng)及時注入適量的電解液補(bǔ)充。測量液態(tài)烴中的微量水時，建議與本公司生產(chǎn)的“液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器”配合使用。8 注意事項(xiàng)81電解液的注意事項(xiàng)811 在正常的測定過程中，每100毫升電解液可與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測定時間過長，電解液敏感度下降，應(yīng)更換新的電解液。812 陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染，成淡紅褐色，此時空白電流會增大，

35、測量的再現(xiàn)性要降低，還會使到達(dá)終點(diǎn)的時間加長，這種情況應(yīng)更換電解液。813 滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時應(yīng)旋轉(zhuǎn)攪拌旋扭停止攪拌，觀察砂芯下部陽極鉑網(wǎng)上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。814 必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈。由于這種試劑含有毒成分，所以試驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。82測定的注意事項(xiàng)821 把樣品注入滴定池時，液體進(jìn)樣器的針尖不宜插入液面（特別是含水量大的樣品），但注完樣后針尖可瞬間接觸液面，洗去針尖殘留樣品。液體、固體、氣體進(jìn)樣時樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。822 該儀器的典型測定范圍是3微克100毫克，

36、為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。823應(yīng)及時清除進(jìn)樣塞上硅膠墊內(nèi)側(cè)針過孔里的殘液。9維護(hù)與保養(yǎng)91電解液的維護(hù)把電解液存放于通風(fēng)良好，環(huán)境溫度小于35，低溫?zé)o下限，相對濕度不大于75的地方。92硅膠墊的更換樣品注入口的硅膠墊，過久的使用，會使穿過硅膠墊的針孔變得無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生測量誤差，這時應(yīng)更換。93硅膠更換當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或紅色時，應(yīng)更換新的硅膠。94滴定池磨口的保養(yǎng)大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時，要小心取下，清洗干凈磨口和插口，并重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過多，否

37、則會進(jìn)入滴定池而造成測量誤差）如果不這樣及時檢查，時間過長，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能粘結(jié)而拆卸不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。95滴定池磨口粘結(jié)處理如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時，按如下程序處理：951排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。952在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件，即可拆卸。953如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5的氯化鉀溶液浸泡，其液面必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個小時或者24小時后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。96測量電極的保養(yǎng)961當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時，應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。962當(dāng)測量電極放入或