《儀器分析》實驗報告-最終實驗報告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上儀器分析實驗報告學號: 姓名：張圓滿 同組成員：施航，陳天池，李虹禹，吳可荊，韓翔【回答問題】問題1，相對于液體樣品，氣體樣品中的成份比如苯如何檢測？其檢測的原理是什么？苯對人體的危害如何？答：（1）檢測苯的方式主要有兩種，具體的方式為：1）熱解吸氣相色譜法 準確抽取1mg/m3的標準氣體100mL、200mL、400mL、1L和2L通過吸附管，然后用熱解吸氣相色譜法分別分析吸附管標準系列，以苯的含量（g）為橫坐標，峰高為縱坐標繪制標準曲線。2）二硫化碳提取氣相色譜法取含量分別為為0.1g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、2g/mL的標準溶液，取1L注入氣相色譜

2、，以保留時間定性，峰高定量，以苯的含量為橫坐標，以峰高為縱坐標，繪制標準曲線。（2）其檢測原理是樣品中各物質(zhì)與流動相之間的作用不同，使得保留時間不同。（3）危害：高濃度苯對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，引起急性中毒；長期接觸苯對造血系統(tǒng)有損害，引起慢性中毒。急性中毒：輕者有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、輕度興奮、步態(tài)蹣跚等酒醉狀態(tài)；嚴重者發(fā)生昏迷、抽搐、血壓下降，以致呼吸和循環(huán)衰竭。慢性中毒：主要表現(xiàn)有神經(jīng)衰弱綜合征；造血系統(tǒng)改變：白細胞、血小板減少，重者出現(xiàn)再生障礙性貧血；少數(shù)病例在慢性中毒后可發(fā)生白血病( 以急性粒細胞性為多見 )。皮膚損害有脫脂、干燥、皸裂、皮炎?？芍略陆?jīng)量增多與經(jīng)期延長。問題2，如

3、何檢測酒中的甲醛？啤酒中的甲醛殘留限制標準是什么？答：（1）檢測原理為：甲醛在過量乙酸胺的存在下，與乙酞丙酮和氨離子生成黃色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氫毗咤化合物，在波長415 nm處有最大吸收，在一定濃度范圍，其吸光度值與甲醛含量成正比，與標準系列比較定量。具體檢測方法為：1）試樣處理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25 mL移人500 mL蒸餾瓶中，加200 g/L磷酸溶液20 mL于蒸餾瓶，接水蒸氣蒸餾裝置中蒸餾，收集餾出液于100 mL容量瓶中(約100 mL)冷卻后加水稀釋至刻度。2）測定:精密吸取1.00g/mL的甲醛標準溶液各0.00 mL, 0.50 mL, 1.

4、00 mL, 2.00 mL , 3.00 mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中，加水至10 mLo吸取樣品餾出液10 mL移人25 mL比色管中。標準系列和樣品的比色管中，各加人乙酞丙酮溶液2mL，搖勻后在沸水浴中加熱10 min，取出冷卻，于分光光度計波長415nm處測定吸光度，繪制標準曲線。3）計算：根據(jù)下式進行計算：（2）限制標準：啤酒中甲醛殘留量限制標準為0.2ppm。問題3，（1）如何檢測鉛？答：國家標準對食品中鉛含量的測定通常采用雙硫腙比色法、氰化物原子熒光法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和單掃描極譜法，這些方法各有其優(yōu)缺點。目前，痕量鉛的測試主要采用原

5、子吸收光譜法。但火焰原子吸收光譜法靈敏度差，達不到食品中鉛含量的衛(wèi)生標準要求。且采用常規(guī)的火焰原子吸收光譜法測鉛濃度時，標準曲線線性并不太好。靈敏度較高的方法是石墨爐原子吸收光譜法和氫化物原子熒光法。對于石墨爐原子吸收光譜法，測試基體復雜試樣時背景干擾大，較難去除干擾。為了減少混濁試樣中基體對待測元素鉛的靈敏度干擾，人們常常在樣品中加入基體改進劑。雙硫腙比色法繁瑣，還要接觸劇毒藥品KCN。微分電位溶出分析法是在陽極溶出伏安法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的電化學方法，對微量元素的測定具有操作簡便快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好、回收率高、檢測費用低等優(yōu)點。（2）劣質(zhì)餐盒中的有害成分有哪些？劣質(zhì)餐盒中的有害成分

6、主要有：工業(yè)級碳酸鈣、滑石粉、石蠟、苯、多環(huán)芳烴、鉛鉻等重金屬、廢塑料、熒光增白劑等等。（3）用一次性餐盒的感想大家生活中可能都有類似的體驗，如果長時間用一次性餐盒盛放含有油和醋的食物，三分之一的餐盒最后都會被溶解。所以我們感覺餐盒越吃越“薄”，吃完飯餐盒比原來輕了。不知不覺間，工業(yè)級碳酸鈣、鉛鉻等重金屬、滑石粉、石蠟等有害物質(zhì)已溶解在食物之中被我們消化吸收，我們的身體已經(jīng)受到了傷害。問題4，對苯二胺的危害與檢測答：（1）檢測：由于該物質(zhì)在染發(fā)劑中出現(xiàn)，通常采用氣相色譜進行檢測，采用標準溶液法可以快速的進行定量分析，準確度高。（2）危害：對苯二胺不易因吸入而中毒，口服毒性劇烈，與苯胺同。本品有

7、很強的致敏作用，可引起接觸性皮炎、濕疹、支氣管哮喘。對苯二胺是有致癌性的，其在體內(nèi)能形成親核性強的氧化產(chǎn)物，而這些親核性強的氧化產(chǎn)物能作用于DNA，使細胞產(chǎn)生癌變的幾率提高。問題5， 閱讀上述材料后，你有何感想（不少于300字）？看到這些觸目驚心的案例，我不由地感慨起來。現(xiàn)今，我國經(jīng)濟高速發(fā)展，同時也暴露出許多發(fā)展中的問題。正如上面例子所陳述的，一些不法商人，為了謀取暴利，不惜在關(guān)乎百姓健康的日用產(chǎn)品中添加成本低廉的劇毒物質(zhì)。表面上是擴大了經(jīng)濟效益，實際上嚴重損害了百姓的身體健康，加大了社會的醫(yī)療成本。當今社會的主流是以人為本，人的生命高于一切。任何損害生命的行為，都是不能容許的。 杜絕這種違

8、法行為，除了加強行政管理，法律上給予嚴懲外，其實我們化工人可以做很多。比如開發(fā)新的工藝，尋找無毒或毒性小的替代物質(zhì)，避免一些劇毒化合物的加入。同時，也可以完善檢測手段。隨著科技的發(fā)展，總有新的非法添加物出現(xiàn)，這就向質(zhì)檢部門的檢測手段提出了挑戰(zhàn)。三氯氰胺事件的一個重要原因，就是因為質(zhì)檢部門不能檢測三氯氰胺的含量，只能檢測氮元素的含量。不法企業(yè)正是利用了這點，向關(guān)乎億萬群眾健康的牛奶添加三氯氰胺。所以說，一個好的檢測手段可以有效地打擊不法商販的投機行為，維護人民群眾的身體健康。實驗一：紅外吸收光譜法未知樣品的定性分析實驗日期：2011.10.14【數(shù)據(jù)記錄與處理】一、五種未知樣品紅外吸收譜圖圖1

9、C4H6O5圖2 C6H6O2圖3 C7H12O4圖4 C8H6O4圖5 C18H36O2二、數(shù)據(jù)分析（1）C4H6O5不飽和度=2可能含有雙鍵或環(huán)，氧原子較多，可能有羰基；約3400cm-1處中等強度的尖峰游離羥基；約3000cm-1處寬而強的峰締合羥基；約1700cm-1強峰羰基；1650 cm-1處無吸收峰沒有C=C，綜上，很可能是2羥基丁二酸。（2）C6H6O2不飽和度=43,六碳化合物,苯環(huán)；約3250cm-1處的寬而強的峰締合羥基；約1190cm-1處的尖峰鄰位取代苯，綜上，很可能是鄰苯二酚。（3）C7H12O4不飽和度=2無苯環(huán)；30003600cm-1無強峰無羥基，應為酯類化合

10、物；約28502950 cm-1雙峰-CH3；約1700cm-1強峰羰基；約13501450 cm-1進一步證明存在-CH3，綜上，可能是丙二酸二乙酯。（4）C8H6O4不飽和度=63苯環(huán)；29003000cm-1寬而強的峰締合羥基；約1700cm-1強峰羰基；約1150和1070 cm-1處吸收峰對位取代苯，綜上，很可能是對苯二甲酸。（5）C18H36O2不飽和度=1，且在約1700cm-1有強峰羰基；約2900cm-1處吸收峰締合羥基，-CH3，-CH2-，綜上，很可能是硬脂酸?！窘Y(jié)果與討論】C4H6O5：2羥基丁二酸；C6H6O2：鄰苯二酚；C7H12O4：丙二酸二乙酯；C8H6O4：對

11、苯二甲酸；C18H36O2：硬脂酸。實驗二：紫外-可見分光光度測定廢水中微量苯實驗日期：2011.10.14【實驗數(shù)據(jù)記錄】濃度（mg/L）吸光度0-0.08145250.3494500.8011751.2283未知樣0.8526【實驗數(shù)據(jù)處理】1、繪制標準曲線在ORIGIN中畫出標準曲線，并擬合有：擬合所得直線方程為：y=0.01752x-0.08281，R2=0.99983，可知線性很好。未知樣的吸光度為0.8526，所以計算可得其濃度為53.39mg/L。所以可得，廢水中的苯含量為53.39mg/L。實驗三：原子發(fā)射光譜法人發(fā)中多種微量元素含量的同時測定實驗日期：2011.10.21【數(shù)

12、據(jù)記錄與處理】實驗記錄如下：1） 施航同學的頭發(fā)分析：表1：施航同學的頭發(fā)分析結(jié)果實驗次數(shù)元素含量平均含量shihang - 1Fe 239.563< 0.0000Fe 239.563Pb 220.3530.0491< 0.0000shihang - 2Fe 239.563< 0.0000質(zhì)量：0.1021gPb 220.3530.0448shihang - 3Fe 239.563< 0.0000Pb 220.353Pb 220.3530.04710.04702） 張圓滿同學的頭發(fā)分析：表2：張圓滿同學的頭發(fā)分析結(jié)果實驗次數(shù)元素含量平均含量yuanman - 1Fe 2

13、39.563< 0.0000Fe 239.563Pb 220.3530.0458< 0.0000yuanman - 2Fe 239.563< 0.0000質(zhì)量：0.1359Pb 220.3530.0464yuanman - 3Fe 239.563< 0.0000Pb 220.353Pb 220.3530.04370.0453【結(jié)果與討論】頭發(fā)分析的顯著優(yōu)點是頭發(fā)中的元素含量較高,容易準確測定。據(jù)李增禧(2000)的調(diào)查,在所測定的42種元素中,頭發(fā)中有20種元素的含量比全血元素含量高10倍上,其中汞含量高403倍,氟、銀高200倍以上,還有14種元素高1.45倍以上,只

14、有8種元素的含量是全血高于頭發(fā)。頭發(fā)元素含量與血清元素含量比較,血清中僅有鈉、氯、鉀高于頭發(fā),溴含量兩者接近,其余元素均是頭發(fā)高于血清,其中氟含量高816倍,汞含量高605倍?，F(xiàn)在全世界已對頭發(fā)元素作了大量的研究和測定,雖然還沒有制訂出統(tǒng)一的“正常值”或“正常參考范圍”,但已基本了解頭發(fā)中幾十種元素的含量范圍(最低值及最大值) (表3)。 表3成人頭發(fā)元素的含量范圍單位:g/g元素含量范圍元素含量范圍元素含量范圍Ag0.05-0.8Fe4-900Pt<0.05Al8-20Ga0.07Rb0.2-1.7As0.04-0.85Ge2.3S42200-47700Au0.002-0.17Hf0.

15、011Sb0.013-0.26B1.6-5.0Hg0.2-8.6Sc0.002-0.007Ba1-8I0.27-1.4Se0.2-6.0Be0.006-0.02In0.001-0.005Si7-170Bi2-?K17-140Sm0.002-0.006Br2-16La0.014-0.054Sn0.4-0.7Ca370-1800Li0.05-0.3Sr0.05-4.5Cd0.1-2.0Mg30-350Te0.95Ce0.25-0.57Mn0.3-17Th0.08Cl210-480Mo0.05-0.4Ti1-12Co0.04-0.5Na13-3000Tl0.016Cr0.06-4.0Nb2-?U0.

16、0001-0.22Cs0.02-0.2Ni0.02-2.7V0.005-0.18Cu7-29P83-165W0.016Eu0.003-5Pb2.3-56Zn140-250F<5-40Pd<0.2Zr0.05-0.3以上內(nèi)容引用自周云老師的博客。分析： 兩位同學中的頭發(fā)檢測結(jié)果顯示：1）均不含F(xiàn)e元素；2）施航同學的頭發(fā)Pb含量為，張圓滿同學的頭發(fā)Pb含量為。 和成人元素含量范圍相比，均為不正常。推斷為是由于儀器的原因。實驗四：甲醇、乙醇及丙酮混合溶液的氣相色譜分析 實驗日期：2011.10.27【數(shù)據(jù)記錄及處理】（1）純物質(zhì)停留時間甲醇、乙醇、丙酮的色譜圖如下：圖1甲醇色譜圖圖2乙

17、醇色譜圖圖3 丙酮色譜圖停留時間如下：表1 純物質(zhì)停留時間物質(zhì)甲醇乙醇丙酮停留時間/min0.8981.4652.123（2）標準樣品色譜圖如下：圖4 標準樣品色譜圖標準樣品中含有未知雜質(zhì)（可能是水），處理時直接忽略，絕對校正因子使用百分含量直接除以峰面積，結(jié)果如下：表2 標準樣品數(shù)據(jù)物質(zhì)保留時間峰面積峰面積計算含量/%配制含量/%絕對校正因子甲醇0.848.92227.840733.30.乙醇1.373.7532.286433.30.丙酮2.073.28137.36433.39.55216E-05基于峰高的處理結(jié)果如下：表3 基于峰高的處理數(shù)據(jù)物質(zhì)保留時間峰高峰高計算含量/%配制含量/%絕對

18、校正因子甲醇0.84828706.23240.33.30.乙醇1.37324311.55934.33.30.丙酮2.07317789.6625.33.30.3.未知樣品色譜圖如下：圖5 未知樣品色譜圖未知樣品中同樣含有未知物質(zhì)（可能是水），同樣的方法直接忽略這部分并使用絕對校正因子計算如下：表3 未知樣品計算數(shù)據(jù)物質(zhì)保留時間峰面積絕對校正因子歸一法計算含量/%甲醇0.84.4690.31.乙醇1.357.6560.28.丙酮2.032.2199.55216E-0540.基于峰高的處理結(jié)果如下：表4 基于峰高計算數(shù)據(jù)物質(zhì)保留時間峰高絕對校正因子歸一法計算含量/%甲醇0.8429858.1450.

19、32.乙醇1.35722729.4260.28.丙酮2.03222342.2460.38.一般情況下，基于峰面積的計算結(jié)果更為準確；但實際中如果允許的話，可再一次配制不同含量的標準樣品，進行結(jié)果分析，確定采用峰面積計算方法的精確度。七、結(jié)果分析（1）試驗中確定了甲醇、乙醇和丙酮的停留時間分別為0.898min、1.465min、2.123min，與混合樣品中的停留時間較為接近；同時可以分析色譜柱應該是反相色譜柱。（2）采用基于峰面積的計算方法，未知樣品的含量為：31.51%甲醇、28.10%乙醇、40.38%丙酮。由于絕對校正因子對實驗條件敏感，故不作為結(jié)論列出。（3）實驗過程中，混合物色譜圖都有一個較小的未知峰，其停留時間很?。?.684min），含量在2%左右。由于是反相色譜，該物質(zhì)極性大于甲醇；考慮到甲醇、乙醇的水溶性很好，容易吸收空氣中的水分。故，認為未知物質(zhì)應該是水。學號： 姓名：施航 同組成員：張圓滿 李虹禹 陳天馳 韓翔實驗四：-E在反相HPLC上的定量分析實驗日期：2011/10/27【數(shù)據(jù)記錄與處理】數(shù)