重鉻酸鉀容量法測定亞鐵學習任務書

1、任務名：重鉻酸鉀容量法測定亞鐵課程 巖石與礦物分析技術(shù) 情境 學習情境二 鐵礦石分析 課時： 6 地點： 東實訓樓 541 目 錄介紹 1目的 1技能要求 1講師的任務 1 預習參考資料2亞鐵含量測定原理概述2亞鐵含量測定需使用的試劑2亞鐵含量測定過程3亞鐵含量的計算3數(shù)據(jù)記錄4任務單5考核標準5討論的問題5介紹在完成這一個實驗任務的學習之后，學員將能理解亞鐵含量測定的基本原理及實驗過程，同時具備設計分析方案技能、利用所學知識進行實際分析樣品技能。目的1、能用鹽酸在隔絕空氣狀態(tài)下將鐵礦石樣品分解、然后用重鉻酸鉀容量法測定亞鐵含量。2、能掌握鹽酸分解樣品，用二氧化碳氣體保護下的鐵礦石樣品處理技術(shù)

2、。技能要求1、配制實驗中所需試劑。2、能根據(jù)所學知識設計分析檢驗方案。3、能熟練進行酸分解試樣操作。4、能熟練進行滴定分析技術(shù)操作。講師的任務: 1、布置任務，引導學生設計分析方案。2、學生操作過程中巡視檢查。及時糾錯。3、講述實驗過程中的注意事項。預習參考資料一、重鉻酸鉀容量法測定亞鐵含量原理概述將樣品隔絕空氣使用鹽酸分解后，二價鐵以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫紅色為終點，計算亞鐵的含量。與全鐵測定所不同的是如何使試樣分解完全，而在分解過程中又不致使亞鐵氧化，是測定亞鐵的關(guān)鍵。試液以三氯化鐵溶液浸取后，再加入鹽酸使金屬鐵和亞鐵均轉(zhuǎn)入溶液。以重鉻酸鉀容量法測得其合量，減去金

3、屬鐵的量，即得亞鐵的量。Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O二、實驗需使用的試劑1. 玻璃儀器：酸式滴定管、錐形瓶、容量瓶、燒杯。2. 碳酸氫鈉、飽和碳酸氫鈉溶液。3. 硫磷混合酸: 于800mL水中加入100mL硫酸(1+1)，加入100mL磷酸(=1.70g/mL)。4. 氟化鈉(分析純)。5. 二苯胺磺酸鈉溶液(0.2%)：用少許水溶解0.2g二苯胺磺酸鈉，稀釋至100mL。貯存該溶液于棕色瓶中。6. 重鉻酸鉀標準溶液(0.0050mol/L):稱取1.4709g預先在150烘干lh的重鉻酸鉀(基準試劑)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。7

4、. 三氯化鐵溶液(3%):稱取3g三氯化鐵(FeCl3 ·6H2O)，溶于100mL水中，混勻(如溶液揮渾濁，應過濾后使用)。8. 硫酸亞鐵銨溶液:稱取11.82g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于硫酸(5+95)中，移人1000mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀至刻度，(約0.03mol/L)。三、亞鐵測定過程稱取一份鐵礦石試樣0.2000g于300mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入10mL濃鹽酸, 低溫加熱溶解，必要時加入0.2g氟化鈉助溶，也可滴加二氯化錫助溶。試樣分解完全后，用少量水吹洗錐形瓶壁，加熱至沸，取下趁熱滴加SnCl2溶液還原三價鐵至溶液呈

5、淺黃色。加水稀釋至約150mL左右。加入25%鎢酸鈉溶液0.5mL，用三氯化鈦溶液還原至呈藍色。滴加K2Cr2O7溶液至鎢藍色剛好褪去。加入15mL硫磷混酸，加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑5滴，立即以重鉻酸鉀標準溶液滴至穩(wěn)定的紫色即為終點。同時做空白實驗。四、計算鐵礦石中鐵的質(zhì)量分數(shù)為式中：V 滴定試液消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積(mL)；V0 滴定空白消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積(mL)；0.0055847與1mL重鉻酸鉀標準溶液相當?shù)蔫F量(g/mL)；m 鐵礦石試樣的稱取質(zhì)量(g)。 五、數(shù)據(jù)記錄滴 定 分 析 原 始 記 錄分析日期 年 月 日化驗批號計算公式：檢測項目方法依據(jù)標準溶液的標定、濃度或滴定度序號化驗編號取樣量g(mL）分取比mL/mL終讀數(shù)(mL)初讀數(shù)(mL)滴定數(shù)(mL)減空白數(shù)(mL)分析結(jié)果報出結(jié)果 1234校核者： 分析者： 任務單1、 查找資料，設計分析方案，并交由老師審查。2、 根據(jù)分析方案進行全鐵含量檢測。3、 對實驗數(shù)據(jù)進行記錄與處理、討論分析過程影響因素?？己藰藴蕦嶒灉蕚鋵嶒瀾B(tài)度實驗操作問題討論實驗報告總成績2010302020100討論的問題1、在鐵礦石分解樣品的過程中，用氯化亞錫還原大部分三價鐵要在什么介質(zhì)中進行。2、用