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文檔簡介

1、HACH試劑配方美國哈希CODmax銘法COD試劑配方試劑與校準標液的準備注意:由于反應試劑有毒且具有腐蝕性,推薦從哈希公司訂購受控的預制試劑,不僅可以避免人員傷害和環(huán)境污染,而且還能確保獲得準確的測量和校準結果(見備件清單。硫酸汞溶液基本原料需要量硫酸95-97%ACS100毫硫酸汞(II)ACS100克危險標志險。吸入、皮膚接觸及吞咽都會造成嚴重中毒。有累積效應的危會引起嚴重的燒傷。對于水生生物十分有害,可能會對水生環(huán)境造成長期的不利影響。應對措施:如果進入了眼睛,立即用大量的水沖洗眼睛并征詢醫(yī)生的意見。如果與皮膚接觸,則立即用大量的水沖洗。穿戴合適的防護衣服、手套和眼罩/面罩。如果出現(xiàn)意

2、外事故或者感到不適,請立即征詢醫(yī)生意見(出示危險標志)這些物質和容器必須按照危險廢物的方法進行處置,不要排放到環(huán)境中。請參考特殊指導/安全數(shù)據(jù)清單。下列步驟是為了防止污染的化合物引起的干擾,這些干擾可能會影響COD的測量。往1升的量杯中投入100克物質B(硫酸汞(II)ACS),然后緩慢地加入800毫升純凈水,使用磁力攪拌器攪拌此懸浮液,攪拌2小時之后,用抽濾器(燒結玻璃濾器D1)進行抽濾,量杯中就剩下了黃色的沉淀?,F(xiàn)在往量杯中再次緩慢加入800毫升蒸儲水重復沖洗循環(huán),使用磁力攪拌器攪拌2小時后,用抽濾器(燒結玻璃濾器D1)抽濾。第二次沖洗循環(huán)獲得的抽濾水用于確定COD濃度,根據(jù)中國標準實驗室

3、COD測定方法。COD<20mg/L往第二次抽濾后剩下的沉淀(黃色的堿性硫酸汞)中緩緩加入750毫升蒸儲水。在用磁力攪拌器攪拌此黃色懸浮液期間,小心地往其中加入100毫升的物質A(硫酸95-97%p.a.)。待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入純凈水至1升。COD>20mg/L往第二次抽濾后剩下的沉淀(黃色的堿性硫酸汞)中緩緩加入300毫升蒸儲水。在用磁力攪拌器攪拌此黃色懸浮液期間,小心地往其中加入500毫升的物質A(硫酸95-97%p.a.)。待此黃色懸浮液完全溶解后,會形成一白色的硫酸汞懸浮液。在1升的量杯中攪拌此白色懸浮液,攪拌24小時之后,用抽濾器(燒結玻璃DD1)進行抽濾

4、,在量杯中就剩下白色的沉淀,往其中緩緩加入750毫升的純凈水,然后進行攪拌,攪拌期間白色懸浮液會完全溶解并形成黃色的堿性硫酸汞懸浮液,繼續(xù)攪拌,并往其中小心地加入100毫升的物質A(硫酸95-97%ACS),待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入純凈水至1升。重銘酸鉀溶液基本原料需要量硫酸95-97%95毫升重銘酸鉀ACS80克吸入、皮膚接觸及吞咽都會造成嚴重中毒。有累積效危險標志危險標志應的危險。會引起嚴重的燒傷。對于水生生物十分有害,可能會對水生環(huán)境造成長期的不利影響。應對措施:如果進入了眼睛,立即用大量的水沖洗眼睛并征詢醫(yī)生的意見。如果與皮膚接觸,則立即用大量的水沖洗。穿戴合適的防護衣服、

5、手套和眼罩/面罩。如果出現(xiàn)意外事故或者感到不適,請立即征詢醫(yī)生意見(出示危險標志)。這些物質和容器必須按照危險廢物的方法進行處置,不要排放到環(huán)境中。請參考特殊指導/安全數(shù)據(jù)清單。首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸儲水,用磁力攪拌器進行攪拌期間,往其中小心地加入95毫升的物質A(硫酸95-97%ACS),一直攪拌直至溶液冷卻到環(huán)境溫度,繼續(xù)攪拌同時往溶液中投入80克的物質B(重銘酸鉀ACS),待重銘酸鉀完全溶解后(溶液澄清),加入純凈水至1升硫酸溶液基本原料需要量硫酸95-97%2500毫硫酸銀ACS40克危險標志會引起嚴重的燒傷。如果進入了眼睛,立即用大量的水沖洗眼睛并征詢醫(yī)生的意見。一定不

6、要往此產品中加入水。穿戴合適的防護衣服、手套和眼罩/面罩。如果出現(xiàn)意外事故或者感到不適,請立即征詢醫(yī)生意見(出示危險標志)。往5升的燒杯中加入2500毫升的物質A(硫酸95-97%ACS)。用磁力攪拌器進行攪拌期間,往溶液中小心地加入40克的物質B(硫酸銀ACS),繼續(xù)進行攪拌直至所有的物質完全溶解(大約需要2-3小時)。一定不要往其中加水!零點標準溶液基木原料需要量蒸儲水500毫硫酸95-97%ACS0.5毫升首先往500毫升的量杯中力口入400毫升的蒸儲水,用磁力攪拌器進行攪拌期間,往溶液中標準溶液基本原料需要量鄰苯二鉀酸氫鉀877-24-70.31875硫酸95-97%ACS0.25毫往

7、250毫升的計度燒杯中加入200毫升的蒸儲水,用磁力攪拌器進行攪拌期間,往溶液中標準溶液的化學測試用相應的中國標準實驗室COD測量方法測試上面配好的標準溶液,其測量值應當為1500mg/LCOD+/-30mg/L10.1.1美國哈希AMTAXTMCOMPACT氨氮分析儀試劑配方在線氨氮分析儀AmtaxCompact用到的試劑包括三種,分別為逐出溶液、標準溶液和指示溶液。反應原理氨氣逐出比色分析法被分析的樣品和一種反應試劑混合,將溶液中的NH4+離子轉化成氨氣(NH3)。氨氣就從被分析的樣品種釋放出來。然后把氨氣轉移到測量池中,重新溶解在指示溶劑之中。這將引起溶液顏色的改變,用比色法進行測量。系

8、統(tǒng)能夠用標準溶液自動校正。此標準溶液隨同分析儀一起提供。試劑配方逐出溶液:氫氧化鈉5M/L+Na2EDTA7.5g/L標準溶液:氯化鏤(NH3-N5/50/500mg/L)指示溶液:1 .磷酸二氫鉀:1.38%2 .澳甲酚紫鈉鹽:68.5mg/L3 .醋酸鈉:1.5mg/L4.2-羥基-2-甲基丙胺磷酸鹽:6mg/L5.3-羥基丙酸鈉:1mg/L6.氮三甲撐磷酸鈉:1mg/L用去離子水配制如何配制逐出溶液1.1 藥品清單NaOH顆粒(1) NazEDTA粉未(3)去離子水1.2 容器1升藥桶標準配備1.3 器具天平1升量筒500ml1000ml塑料燒杯各一個藥匙漏斗粉未注所有器具都要先用1M熱

9、鹽酸溶液清洗再用去離子水漂洗1.4 制備步驟參見下表準確量取定量的藥品一升要求的藥品NaOH200gNa2EDTA7.5g制備步驟:1 .往1升容器中加0.6升去離子水2 .往容器中小心地添加經準確稱量過的NaOH3 .旋緊容器4 .小心搖晃容器以加速溶解這時容器會變熱特別是容器底部5 .再小心添加經準確稱量過的Na2EDTA6 .用去離子水添加到刻度即容器肩部7 .旋緊容器8 .小心搖晃容器以加速溶解9 .讓容器冷卻到室溫在這過程中要不時地輕晃容器以避免局部過熱保存條件20.5在密閉容器內穩(wěn)定性在規(guī)定條件下可存12個月2.如何配制標準溶液2.1 藥品清單NH4C1;M=53.49g/mol去

10、離子水1.5 升PE廣口瓶帶塞子黃色和橙色標簽貼紙2.3 器具干燥箱干燥器分析天平0.1mg物理天平0.1g1,5,10,50ml定量吸管1000ml容量瓶1升塑料瓶2.4 制備步驟2.4.1. 1g/lNH4-N母液制備步驟1 .在櫥柜中干燥5gNH4C1溫度120,時間2小時再取出來放到干燥器中冷卻到室溫2 .用分析天平準確量取3.819gNH4C13 .用水充分溶解后再全部轉到1000ml的容量瓶中4 .用水稀釋到刻度5 .把配好的母液貯存到1升塑料瓶中在205條件下可保存12個月2.4.2. 標液制備步驟1 .用定量吸管準確量取所需的母液5ml,再稀釋到刻度1000ml.2 .輕輕搖晃

11、使之混合均勻,再倒到廣口瓶,再貼上相應的標簽保存條件205在密閉容器內穩(wěn)定性在規(guī)定條件下可存12個月10.1.2美國哈希NPW-150總磷/總氮分析儀試劑配方(1)過硫酸鉀溶液的制作取大約2.5L超純水放入燒杯,加熱至3040C。取過硫酸鉀60.0g,放入燒杯,均勻攪拌,使之完全溶解。待完全溶解之后,再加入超純水,使溶液定溶為3L。注意:1、過硫酸鉀中氮的雜質含量要求不超過5ppm,最好使用進口的。2、超純水加熱的時候,溫度勿必不能超過40C,且要求先加熱超純水,后溶解。以免引起藥性會減弱。3、配置好的溶液需要避光保存。4、過硫酸鉀避免和可燃性物質接觸。(2)氫氧化鈉溶液的制作取適量的超純水燒

12、杯里。取氫氧化鈉40.0g,緩慢倒入燒杯,并同時攪拌,使之均勻溶解。待溶液溶解并冷卻之后,再加入超純水,溶液定容500mL。注意:1、配置此溶液時,必須先放入超純水,再緩慢倒入氫氧化鈉,否則會因為氫氧化鈉溶解放熱,而使氫氧化鈉溶液飛濺。2、氫氧化鈉中氮的雜質含量要求不超過5ppm鹽酸(1+7.5)溶液的制作。取適量的超純水放入燒杯。取特級鹽酸60.0mL放入燒杯,并均與攪拌。再加入超純水,溶液定容500mL。注意:濃鹽酸中氮的雜質含量要求不超過5ppm。(4)抗壞血酸維生素C溶液的制作取抗壞血酸維生素C5.75g放入燒杯,并倒入適量的超純水使至均勻溶解。再加入超純水,溶液定容為500mL。注意

13、:抗壞血酸維生素C純度要求99.0%以上。(5)鋁酸鏤溶液的制作取4.80g鋁酸鏤溶解在50mL超純水里。取酒石酸錫鉀0.200g溶解在50mL超純水里。取硫酸(2+1)95.0mL緩慢倒入裝有100.0ml超純水的容器里,并同時攪拌,并使溶液冷卻。一邊攪拌,一邊慢慢倒入和,成為混合溶液。將混合溶液加入超純水,溶液定容為500ml。注意:1、操作的時候,必須先倒入,后倒入,否則溶液不顯顏色2、在配置此溶液時,需要戴橡膠手套,保護衣服,保護眼鏡等的。3、酒石酸錫鉀分子式要為:C8H4K2O12Sb23H2O。4、酒石酸鑲鉀的純度要求為98.0%以上。5、硫酸的濃度要求為95.0%以上。6、鋁酸鏤

14、的濃度要求為99.0%以上。(6)標準值校正液的制作A、全氮標準原液制作取適量硝酸鉀粉末加熱至105±2C約2小時干燥以干燥,在干燥器中冷卻后,秤取7.220g。加入超純水溶解,溶液定容為1L。這樣的話1L出現(xiàn)了1000mgN/L全氮標準原液。請在010c的暗處保存。B、磷標準原液取取適量磷酸二氫鉀粉末加熱至105110c約2小時以干燥,后在干燥器中冷卻后,秤取4.394g。加入超純水溶解,溶液定容為1L。這樣的話1L出現(xiàn)了1000mgP/L磷標準原液。請在010c的暗處保存。C、標準值校對液的制作儂據(jù)儀器量程根據(jù)下面的表格量取總氮標準原液總磷標準原液放入500ml的容器勃口入純水,

15、至溶液總容量為500ml匕溶液即為全氮全磷標準校正液。標準值校正液的濃度和氮素標準原液采取量(500mL調制)測定范圍(mg/L)氮素標準原液采取量(mL)標準值校正液濃度(mgN/L)0212.0052.55.0010510.00201020.00502550.00100501000200100200標準值校正液的濃度和磷標準原液采取量(500mL調制)測定范圍(mg/L)磷標準原液采取量(mL)標準值校正液濃度(mgP/L)00.50.250.5010.51.00212.0052.55.0010510.00201020.0注意:以上6種試劑有效期均為一個月COD標準液的制作安排COD標準液1次的校對約20ml。按照校對回數(shù),請準備COD標準液的必要量。(1) COD標準原液的制作請以下面的次序調制1000mg/L的COD標準原液。鄰苯二鉀酸氫鉀的干燥將鄰苯二鉀酸氫鉀以120C干燥1小時,放入干燥器冷卻。稱量請正確稱取鄰苯二鉀酸氫鉀1.000g。加入純水加上純水溶化,定量1000mL。(2) COD標準液的制作安排COD標準液,根據(jù)測量范圍,在COD標準原液里,加入純水調制。裝置的測量范圍根據(jù)下面的表所需要的COD標準液的濃度來稀釋COD標液。COD標準液的濃度與COD標準原液采取量(500mL

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