化妝品原料部分理化指標(biāo)檢測(cè)方法

1、化妝品原料部分理化指標(biāo)檢測(cè)方法 一、酸值 1.定義 酸值亦可稱為酸價(jià)。中和lg脂肪酸所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù)，叫做(脂肪酸的)酸值。 油脂的酸值是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。 它們的化學(xué)反應(yīng)為： RCOOH+KOHRCOOK+H2O 已知?dú)溲趸浀姆肿恿繛?6.1，若脂肪酸的分子量為M，中和1g脂肪酸所需的氫氧化鉀毫克數(shù)則為： 脂肪酸的酸值=56100M 即脂肪酸的酸值與它的分子量成反比。 油脂的酸值代表了油脂中游離脂肪酸的含量。油脂存放時(shí)間較久后，就會(huì)水解產(chǎn)生部分游離脂肪酸，故可用酸值來(lái)標(biāo)志油脂的新鮮程度，酸值愈高，即游離脂肪酸多，表示油脂腐敗越利害，越不新鮮，質(zhì)量越

2、差。一般新鮮的油脂其酸值應(yīng)在lmg以下。 2.測(cè)定 測(cè)定的方法是對(duì)于溶解于醇醚中的規(guī)定試樣液和對(duì)照空白液，用標(biāo)定過(guò)的氫氧化鉀液進(jìn)行滴定至酚酞終點(diǎn)。 (1)試樣制備 按待測(cè)試樣酸值的大小(估計(jì))，若酸值<1.0mg，規(guī)定取樣量5g；若酸值>1.0mg，規(guī)定取樣量2g。將規(guī)定試樣量放人125ml錐形燒瓶中，加入25ml中性乙醇，混合使之溶解，如需要，可在水浴上加熱，冷卻。另再加入25ml無(wú)水乙醚并混合，如需要可加熱，方法如前。即制備好試樣液。 另配制一個(gè)空白試液，不加入試樣，只有25ml無(wú)水乙醚和25ml無(wú)水中性乙醇。 (2)滴定試液 分別加入lml酚酞溶液于試樣液和空白試液中，再用0

3、.1mol/L氫氧化鉀溶液分別滴定，邊滴定邊頻頻搖動(dòng)，直到溶液呈粉紅色并保持30s而終止。正確讀出滴定用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(m1)(準(zhǔn)確到小數(shù)后二位)。 3.結(jié)果計(jì)算 酸值=(V1-V2)×c×56.1/試樣量 式中 V1試樣溶液所消耗的KOH滴定液體積，mL； V2空白試液所消耗的KOH滴定液體積，mL；C 滴定液KOH的濃度，molL。二、皂化值與酯值 1、皂化值與酯值的定義 皂化是指油脂與堿反應(yīng)生成肥皂的一種化學(xué)反應(yīng)： RCOO R + KOH RCOOK + ROH 油脂(脂) 堿 脂肪酸鉀鹽 醇 所生成的脂肪酸鉀鹽即為“鉀皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氫

4、氧化鉀的毫克數(shù)。 因皂化反應(yīng)也包括油脂中的游離脂肪酸與堿所生成的皂：RCOOH + KOH RCOOK + H2O .因此可以說(shuō)皂化值是表示1g油脂試樣所生成的皂 (包含皂化酯與中和游離脂肪酸兩部分反應(yīng)生成的皂)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。現(xiàn)給出酯值的定義：酯值是指皂化1g酯所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。于是就有：皂化值=酯值+酸值2、皂化值的測(cè)定測(cè)定的方法是稱取一定的試樣，溶解在乙醇中，和定量加入氫氧化鉀的甲醇溶液回流。試樣中存在的酯在此情況下會(huì)反應(yīng)成為鉀皂，任何存在的游離酸也會(huì)形成鉀皂。同時(shí)作空白試驗(yàn)。在回流以后，用標(biāo)定過(guò)的硫酸滴定空白和試樣到酚酞終點(diǎn)。中和空白和試樣所用酸量的差即為試樣所消耗的氫氧化

5、鉀量。每克試樣所需的氫氧化鉀毫克數(shù)即為皂化值。(1)試樣制備 按待測(cè)試樣酸值的大小(估計(jì))，若皂化值<10mg，規(guī)定取樣量10g；若皂化值10mg，規(guī)定取樣量2g。將準(zhǔn)確稱量的試樣放人250ml錐形燒、瓶中，以吸管或滴定管精確加入250ml甲醇?xì)溲趸洠?5ml中性乙醇和三個(gè)玻璃珠。置燒瓶于電熱板上，接上冷凝器，回旋燒瓶?jī)?nèi)容物直至固體物全溶或很好地分散，然后平穩(wěn)劇烈地回流溶液?；亓骼^續(xù)1h。 (2)滴定試液 從電熱板上取下試液燒瓶，分別加入lml酚酞溶液于試樣液和空白試液中，再用0.5molL硫酸溶液分別滴定，直到溶液紅色剛消失而終止滴定。正確讀取滴定用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (m1)(準(zhǔn)確

6、到小數(shù)后二位)。 (3)結(jié)果計(jì)算 皂化值(V1-V2)×c×56.1/試樣量式中 V1試樣溶液所消耗的硫酸滴定液體積，mL； V2空白試液所消耗的硫酸滴定液體積，mL； C 硫酸滴定液的濃度，molL。三、碘值1、定義碘值是一物料不飽和度的度量，即指在一定條件下，每100g物料吸收碘的克數(shù)。油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克數(shù)。油脂的碘值是表明油脂的不飽和程度。碘值越高，不飽和程度愈大。碘值高的油脂，含有較多的不飽和鍵，在空氣中易被氧化，即易腐敗。2、測(cè)定測(cè)定方法是：將準(zhǔn)確稱量的試樣置于一玻塞碘瓶?jī)?nèi)，溶解于氯仿中，加入精確量的哈納斯試劑，在充分混合后，置碘瓶于暗處1h(

7、哈納斯試劑是碘溴化合物在濃乙酸中的溶液，在此條件下碘緩慢地加成為雙鍵。為了反應(yīng)完全，鹵素必須大為過(guò)量)。同時(shí)作一空白試劑。在規(guī)定時(shí)間到達(dá)后，加入碘化鉀終止反應(yīng)并用水稀釋以免碘的損失。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉滴定存在的碘?？瞻椎味ê驮囈旱味ǖ南嗖盍考礊樵嚇铀盏牡?。每100g試樣吸收的碘即為碘值。按下表所示確定試樣量。碘值測(cè)定值g試樣量g0300.8+0.0130500.5+0.01501000.25+0.011001500.16+0.01 (1)試樣制備 按上表稱量試樣量，置于250ml瓶?jī)?nèi)，加入10ml氯仿。回旋使其溶解，如需可略加熱而后冷卻。吸人25.0ml哈納斯溶液，立即加塞，充分

8、混合并置于暗處。同時(shí)制備一相應(yīng)空白液，內(nèi)含10ml氯仿和25.0ml哈納斯溶液，加塞和試液一同置于暗處。 (2)滴定試液 60min后，每一碘瓶中加入20ml 10碘化鉀和100mi水，加水時(shí)沖洗瓶頸和燒瓶壁。在不斷振動(dòng)下，用0.1molL硫代硫酸鈉滴定試液和空白試液，使其溶液色澤轉(zhuǎn)淺，加入lml淀粉溶液，繼續(xù)滴定，直至溶液呈現(xiàn)藍(lán)色，接近終點(diǎn)時(shí)，再劇烈振搖，使兩層分離，再滴兩滴淀粉液，確證沒有藍(lán)色而終止。正確記錄滴定用硫代硫酸鈉液的體積(m1)(準(zhǔn)確到小數(shù)后二位)。 (3)結(jié)果計(jì)算 碘的原子量為126.91。碘值(V1-V2)×c×l2.69/試樣質(zhì)量式中 V1試樣溶液所消

9、耗的硫代硫酸鈉的體積，ml； V2空白試液所消耗的硫代硫酸鈉的體積，ml； C 硫代硫酸鈉滴定液的濃度，molL。四、羥值1、定義羥值亦稱乙?；怠Ｋ侵冈嚇釉谠囼?yàn)條件下被乙?；牧u基數(shù)。羥值被限定為1g試樣中能被乙酐在吡啶液中形成乙酸酯，而中和此乙酸所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。其反應(yīng)式為：ROH + (CH3CO)2O CH3COOR+CH3COOH試樣 乙酐 乙酸酯 乙酸CH3COOH+KOH CH3COOK+H2O2、測(cè)定測(cè)定的方法是，稱取試樣在吡啶溶液內(nèi)95100時(shí)加熱1h，被已知量乙酐乙?；纬梢宜狨ズ陀坞x乙酸，在反應(yīng)終了時(shí)，過(guò)量乙酐被加入的水和吡啶所水解，再加熱l0分鐘，令其充分水解：

10、 (CH3CO)20+H20v2CH3COOH同時(shí)處理的試樣液和相應(yīng)試劑空白液，以lmolL甲醇?xì)溲趸浀味ㄖ练犹K點(diǎn)?？瞻着c試樣所消耗的滴定液之差即試樣消耗乙酸量，每1g試樣中和此乙酸所消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)即為試樣的羥值(由游離酸所消耗的氫氧化鉀量也包括其中)。(1)    試樣制備 按下表確定試樣量和乙酐吡啶試劑量。羥值m g試樣量g試劑量ml0205.05201002.051001501.551502001.052002500.7552503000.653003500.5或1.05或103504500.75104506000.6106007000.510按上表稱量試樣和試劑，置于燒瓶?jī)?nèi)并裝上空氣冷凝管，同時(shí)裝置空白試驗(yàn)，加入同樣試劑量而不加試樣。置燒瓶于95100油浴內(nèi)，劇烈回旋直至固體物全溶和溶液充分混合，繼續(xù)在95100加熱1h，使瓶?jī)?nèi)充分反應(yīng)，取出，在室溫冷水浴內(nèi)冷卻10min。經(jīng)過(guò)空氣冷凝管于每一燒瓶?jī)?nèi)吸加6ml吡啶水溶液，劇烈回旋置于油浴10min，使過(guò)量乙酐試劑充分水解，在水浴中冷卻至室溫至少10min，經(jīng)過(guò)空氣冷凝管于每一燒瓶吸加5ml中性乙醇。 (2)滴定試液 每一燒瓶除去冷凝管，加入1