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1、.索氏抽提索氏抽提-脂類物質(zhì)的測定脂類物質(zhì)的測定.這些食品含脂肪高嗎?這些食品含脂肪高嗎?.一、概 述1. 1. 脂類脂類脂類脂類脂肪脂肪類脂類脂油、脂肪油、脂肪磷脂磷脂固醇固醇糖脂糖脂.2.2.脂類的存在形式及性質(zhì)脂類的存在形式及性質(zhì)(1)存在形式 游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。 大多數(shù)食品以游離態(tài)脂肪形式存在。(2)性質(zhì): 在水中的溶解度非常小,易在水中的溶解度非常小,易溶于有機(jī)溶劑中。溶于有機(jī)溶劑中。測定脂類大多采用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑萃取有機(jī)溶劑萃取法。 .二、脂類測定意義脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一一,為人體提供必需脂肪酸;為人體提供必需脂肪酸;脂類含量對
2、產(chǎn)品質(zhì)量有直接影響。脂類含量對產(chǎn)品質(zhì)量有直接影響。評(píng)價(jià)食品營養(yǎng)品質(zhì)評(píng)價(jià)食品營養(yǎng)品質(zhì)控制食品加工質(zhì)量控制食品加工質(zhì)量.三、脂類提取劑 脂類測定采用有機(jī)溶劑萃取法,常用的脂類測定采用有機(jī)溶劑萃取法,常用的有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑:溶解脂肪的能力強(qiáng),應(yīng)用最多。沸點(diǎn)低(溶解脂肪的能力強(qiáng),應(yīng)用最多。沸點(diǎn)低(34.6),易),易燃。燃。乙醚可飽和乙醚可飽和2%的水的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí),。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí),會(huì)抽提出糖分等非脂成分。所以會(huì)抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無水乙醚必須用無水乙醚作提取作提取劑,被測樣品也要事先烘干。劑,被測樣品也要事先烘干。石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比
3、乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允許樣品含微量的水分。乙醚乙醚氯仿氯仿甲醇混合溶劑甲醇混合溶劑石油醚石油醚一種有效的溶劑,對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。.四、脂類的測定方法(一)索氏提取法(一)索氏提取法 1.原理原理 將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪的殘留物,即為脂肪(或粗脂肪或粗脂肪)。 由于含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等由于含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì),因此用索氏抽提法測得的脂肪,也
4、稱物質(zhì),因此用索氏抽提法測得的脂肪,也稱粗脂粗脂肪肪。索氏提取法、酸水解法、氯仿索氏提取法、酸水解法、氯仿- -甲醇法、羅甲醇法、羅紫紫- -哥特里法、巴布科克法和蓋勃法哥特里法、巴布科克法和蓋勃法.2. 2. 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn) 適用范圍適用范圍:適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量少,適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量少,或經(jīng)水解處理過的(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成或經(jīng)水解處理過的(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)游離態(tài))食品,)食品,而且樣品而且樣品應(yīng)能烘干,磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊應(yīng)能烘干,磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊。 特點(diǎn):特點(diǎn): 索式提取法是索式提取法是代表性的方法代表性的方法 ,對大多數(shù)樣品的測定結(jié),對大多數(shù)
5、樣品的測定結(jié)果比較可靠。果比較可靠。 結(jié)果往往偏低結(jié)果往往偏低,費(fèi)時(shí)費(fèi)時(shí)(612 h612 h),溶劑用量大,需要),溶劑用量大,需要專門的儀器專門的儀器, ,索氏提取器。索氏提取器。.3.3.測定儀器測定儀器提取燒瓶提取管冷凝管索氏抽提器索氏抽提器樣品虹吸管蒸氣管提取溶劑 將裝有樣品的濾紙筒放入提取管,在提取燒瓶中加入溶劑,用水浴加熱,使溶劑揮發(fā),并通過蒸汽連接管至冷凝管處冷凝回滴到脂肪提取管中,浸泡濾紙筒,當(dāng)回滴的液面高于虹吸管時(shí),溶劑(含有提取物質(zhì))回流到提取燒瓶中,完成一個(gè)循環(huán)。 如此反復(fù)回流提取,直到脂肪提取完全。水浴.4.測定方法測定方法 樣品處理樣品處理固體樣品:固體樣品:稱樣稱
6、樣研磨研磨轉(zhuǎn)入濾紙筒轉(zhuǎn)入濾紙筒液體樣品:液體樣品:稱樣稱樣加海砂加海砂蒸干蒸干研磨研磨轉(zhuǎn)入濾紙筒轉(zhuǎn)入濾紙筒 測定步驟測定步驟 制備濾紙筒,樣品放于濾紙筒內(nèi)封好口。再放入索氏提取器中抽提,抽提結(jié)束后,在水浴上蒸去乙醚,烘干后,稱重。. 5.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 m1-接受瓶和脂肪的質(zhì)量,接受瓶和脂肪的質(zhì)量,g; m0-接受瓶的質(zhì)量,接受瓶的質(zhì)量,g; m -樣品的質(zhì)量,樣品的質(zhì)量,g。 100%01mmm脂肪.討討 論論 樣品含有結(jié)合態(tài)脂肪 樣品未研磨粉碎 樣品中含有水分 樣品中含有溶于乙醚的非脂肪成分 實(shí)驗(yàn)儀器不潔凈 溶劑有雜質(zhì) 濾紙筒高過虹吸管 抽提不完全 稱重前干燥未達(dá)恒重.6. 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 樣品應(yīng)干燥后研細(xì)樣品應(yīng)干燥后研細(xì),樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。 裝樣品的裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密濾紙筒一定要嚴(yán)密,不能往外漏樣品,但也,不能往外漏樣品,但也不要包得太緊影響镕劑滲透。不要包得太緊影響镕劑滲透。 放入放入濾紙筒時(shí)高度不要超過虹吸彎管濾紙筒時(shí)高度不要超過虹吸彎管,否則超過彎管,否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡,造成誤差。的樣品中的脂肪不能提盡,造成誤差。 抽提是否完全抽提是否完全, ,可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口可用濾
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