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文檔簡(jiǎn)介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上藥物分析期末復(fù)習(xí)題一、計(jì)算題:1、某藥廠新進(jìn)對(duì)乙酰氨基酚原料藥,為測(cè)定其含量,質(zhì)檢員精確稱取40.0 mg, 置于250 mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50 mL溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5 mL,置100 mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10 mL,加水至刻度,在257 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.56。對(duì)乙酰氨基酚的吸收系數(shù)()為715,計(jì)算該藥物中對(duì)乙酰氨基酚的含量。解:含量(%)=97.9%2、取標(biāo)示量為100 mg的異煙肼片20片,稱得質(zhì)量為2.422 g,研細(xì)后,精密稱取片粉0.2560 g,置100 ml量瓶中,加水適量,振搖使異煙肼溶解并
2、稀釋到刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液25 ml,加水50 ml,鹽酸20 ml與甲基橙指示劑1滴,用溴酸鉀滴定液(0.01667 mol/L)滴定,至粉紅色消失,消耗16.10 ml。每1ml的溴酸鉀滴定液(0.01000 mol/L)相當(dāng)于2.057 mg的異煙肼。計(jì)算異煙肼的標(biāo)示量百分含量。解:異煙肼片的平均片重為g標(biāo)示量(%)=104.5%3、取標(biāo)示量為0.5g的阿司匹林片10片,精密稱定,總重為5.7650g,研細(xì)后,精密稱取0.3565g,按規(guī)定用兩次滴定法測(cè)定。消耗硫酸滴定液(0.05015mol/L)23.04ml,空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.94ml,每1ml氫氧
3、化鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少。解:平均片重為=5.7650/10=0.5765g 標(biāo)示量(%)=98.8%4、 磷酸可待因中嗎啡的檢查:取本品 0.1 g,加一定濃度鹽酸溶液使溶解成 5 ml,加NaNO2試液2 ml,放置15min,加氨試液3ml就,所顯顏色與5ml嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液(配制:?jiǎn)岱?2.0mg 加鹽酸溶液使溶解成 100ml)比較,不得更深。問磷酸可待因 中嗎啡的限量為多少?解:本品中嗎啡質(zhì)量限量為:2.0÷100×5=0.1mg 雜質(zhì)限量: 0.1mg/100mg×100%=0.1%5、取黃體
4、酮適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋成1 ml中含有1 mg的溶液,作為供試品溶液。精密量取1 ml,置50 ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品。采用ODS-C18色譜儀,取對(duì)照液10 l,注入色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的50%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10 l,分別注入色譜儀,記錄色譜開始至主成分峰保留時(shí)間的1.5倍,供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,不得多于1個(gè)。其峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰面積的3/4,求雜質(zhì)限量。解:L(%)=CV/S= 1mg/ml×(1/50) ×0.01ml
5、×(3/4) ×100%
6、160; 1mg/ml×0.01ml =1.5%6、稱取某藥物3 g,經(jīng)處理后溶成75 ml的溶液,從中取出25 ml,依法檢查重金屬。中國(guó)藥典2010年版要求不得超過百萬分之三十,問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少毫升?(每1ml相當(dāng)于10ug的Pb)解:因?yàn)?#160; L=C標(biāo)V標(biāo)/S供 所以 鉛標(biāo)準(zhǔn)液的體積為:
7、60; V =LS供/C標(biāo)
8、; =30x10-6×3×(25/75)/10×10-6 = 3.0(ml)7、稱取對(duì)氨基水
9、楊酸鈉0.4132g,按藥典規(guī)定加水和鹽酸后,按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1023mol/L)滴定到終點(diǎn),消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml,求對(duì)氨基水楊酸鈉(C7H6NNaO3)的百分含量?(分子量175)解:含量%=CVM/(W1000) ×100%=0.1023×22.91×175/(0.4132×1000) ×100% = 99.3%8、鹽酸氯丙嗪片含量測(cè)定方法如下:取10片,去糖衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量,置100mL量瓶中,加鹽酸溶液(91000)70mL,溶解,稀至刻度,濾過,精密取續(xù)濾液5mL,置
10、另一100mL量瓶中用同一溶劑稀釋至刻度,于254nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按百分吸光系數(shù)915,計(jì)算每片含量(mg)。已知:稱取片粉重量0.0203g, 10片重0.5130g, 測(cè)得吸收度為0.450, 片劑規(guī)格25mg。解:24.9mg。(解題步驟與題1相似,但需要乘以平均片重)二、選擇題:1、良好藥品生產(chǎn)規(guī)范可用(D)來表示。A、GSP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP 2、英國(guó)藥典的縮寫符號(hào)為(B)。A、GMP B、BP
11、60; C、GLP D、RPHPLC E、TLC3、根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,評(píng)價(jià)一個(gè)藥品的質(zhì)量采用(A)。A、鑒別檢查質(zhì)量測(cè)定 B、生物利用度 C、物理性質(zhì) D、藥理作用4. 藥物中的重金屬是( D )A、Pb B、影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 C、原子量大的金屬離子 D、在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)5. 古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí),砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑(B )。A、氯化汞
12、0;B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞6下列敘述中不正確的說法是 ( B )。 (A)鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間 (B)鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問題(C)鑒別反應(yīng)需要有一定的專屬性 (D)鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行(E)溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響7藥品雜質(zhì)限量是指( B )。(A)藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量 (B)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(C)藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許量 (D)藥物的雜質(zhì)含量8氯化物檢查中
13、加入硝酸的目的是( C )。(A)加速氯化銀的形成 (B)加速氧化銀的形成 (C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干擾 (D)改善氯化銀的均勻度9. 用硫氰酸鹽的原理,鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色,所用的酸應(yīng)為( D )。(A)H2SO4 (B)HAC
14、0; (C)HNO3 (D)HCl (E)H2CO310. 準(zhǔn)確度表示測(cè)量值與真值的差異,常用( B )反映。(A)RSD (B)回收率 (C)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液 (D)空白實(shí)驗(yàn)11. 乙酰水楊酸用中和法測(cè)定時(shí),用中性乙醇溶解供試品的目的是為了( A )。(A)防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解 (B)防腐消毒(C)使供試品易于溶解
15、 (D)控制pH值 (E)減小溶解度12. 檢查氯化物雜質(zhì),應(yīng)使用的酸性溶劑是 (C)A.硫酸 B.硝酸 C.鹽酸 D.磷酸13. 檢查鐵鹽雜質(zhì),中國(guó)藥典(2010)使用的顯色劑是(C)A.過硫酸銨
16、60; B.水楊酸鈉 C.硫氰酸鹽 D.巰基醋酸14. 巴比妥類藥物在下列哪種條件下,環(huán)狀結(jié)構(gòu)部分會(huì)裂開(D)A.加氧化劑
17、; B.加還原劑 C.酸性水解 D.堿性水解15. 可直接發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng),生成橙紅色沉淀的藥物是(C)A.阿司匹林 B. 貝諾酯 C.對(duì)氨基水楊酸鈉
18、 D. 丙磺舒16. 阿司匹林中游離水楊酸的檢查用何種試劑? (A)A.三氯化鐵試液 B.硫酸鐵試液 C.硫酸氨試液 D.硫酸鐵銨試液17.下列藥物中,能與三氯化鐵反應(yīng)的是 (B)A.苯佐卡因 &
19、#160; B.鹽酸普魯卡因C.對(duì)乙酰氨基酚
20、160; D.鹽酸利多卡因18.中國(guó)藥典2010年版規(guī)定,鹽酸普魯卡因注射液應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)是 (B)A.對(duì)氨基酚
21、60; B.對(duì)氨基苯甲酸 C.對(duì)氨基苯乙 D.氨基苯19.可發(fā)生Vitaili反應(yīng)的藥物是 (B)A尼可剎米 B.氫溴酸東莨菪堿 C.鹽酸環(huán)丙沙星
22、 D.異煙肼20.維生素A具有易被紫外線裂解,易被氧化等性質(zhì),是由于分子中含有 (A)A.共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯 B.六元環(huán) C.羥基 D.甲基21.下列關(guān)于滴定管允許誤差,哪一個(gè)是抄寫錯(cuò)的 (C)A、50±
23、0.05ml B、25±0.04ml C、1±0.002ml D、10±0.02ml22.四大光譜是指: ( D)A、 UV IR NMR AAS B、UV NMR AAS MS C、UV FS NMR AAS D、UV IR MS NMR23.下列關(guān)于藥典的敘述哪一項(xiàng)正確?(D)A、 是收載化學(xué)藥物的詞典 B、是記載藥品質(zhì)量的詞典 C、是國(guó)家組織的編寫的詞典 D、是記載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)家法典 E、是收載所有藥典的法典24.溶劑對(duì)藥物旋
24、光度的影響是: (D)A、 增大 B、減少 C、不變 D、無一定規(guī)律 E、改變旋光方向25.藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它: (D)A、 是有療效的物質(zhì) B、是對(duì)藥物療效有不利影響的物質(zhì) C、是對(duì)人體健康有害的物質(zhì) D、可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理26. 用非水堿量法測(cè)定生物堿的下列哪一鹽類需加入醋酸汞試液:(D)A、 醋酸鹽 B、硝酸鹽 C、磷酸鹽 D、氫鹵酸鹽 E、枸椽酸鹽27.用亞硝酸鈉法測(cè)定磺胺類藥物的含量,下列哪一種指示等當(dāng)點(diǎn)的方法最佳而為中國(guó)藥典采用: (E)A、 外指示劑法 B、內(nèi)指示劑法 C、電位滴定法D、電流滴定法 E、永停
25、滴定法28.進(jìn)行復(fù)方制劑諸組分的含量測(cè)定時(shí),選用下列哪種分析方法直截了當(dāng),準(zhǔn)確性較高: (C)A、 紫外分光光度法 B、TLC法 C、HPLC法D、容量分析法 E、計(jì)算分光光度法29.屬于經(jīng)典分析的方法是(C) A、滴定分析 B、分光光度法 C、重量分析法 D、色譜法30.至今中國(guó)藥典已出版了(C)部 A、7 B、8 C、9 D、1031.試劑誤差屬于(B)A、絕對(duì)誤差 B、系統(tǒng)誤差 C、隨機(jī)誤差 D、過失誤差32.雜質(zhì)限量檢查要求的指標(biāo)( A )。 A.檢測(cè)限B.定量限 C.相關(guān)系數(shù) D.回歸 E.精密度 33.精密度是指( B )。 A.測(cè)量值與真
26、值接近的程度B.同一個(gè)均勻樣品,經(jīng)多次測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度 C.表示該法測(cè)量的正確性 D.在各種正常試驗(yàn)條件下,對(duì)同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度 E.表示該法能準(zhǔn)確測(cè)定供試品的最低量 34.用于原料藥或成藥中主藥含量測(cè)定的分析方法驗(yàn)證不需要考慮( A )。 A.定量限和檢測(cè)限 B.精密度 C.選擇性 D.耐用性 E.線性與范圍35.藥物鑒別所選用的化學(xué)鑒別法不應(yīng)是(D)A. 反應(yīng)迅速 B. 現(xiàn)象明顯C. 有一定的專屬性 D. 定量反應(yīng)36. 容量分析法通常情況下其相對(duì)誤差在(B)A. 0.2%以上 B. 0.2%以下C. 2%以
27、上 D. 0.02%以下37. 配制碘滴定液時(shí)要加入一定量的碘化鉀,其作用是( A )。A.增加碘在水中的溶解度 B.增加碘的還原性C.增加碘的氧化性 D.消除碘中氧化性雜質(zhì)E.消除碘中還原性雜質(zhì)38. 滴定分析中,指示劑在變色這一點(diǎn)稱為( D )。A.等當(dāng)點(diǎn) B.滴定分析 C.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)D.滴定終點(diǎn) E.滴定誤差39. NaNO2滴定法測(cè)定芳伯氨基化合物時(shí),加入固體KBr的作用是(C )。A 使重氮鹽穩(wěn)定
28、; B 防止偶氮氨基化合物形成C 作為催化劑,加速重氮化反應(yīng)速度 D 使NaNO2滴定液穩(wěn)定40. 對(duì)藥典中所用名詞(例:試藥,計(jì)量單位,溶解度,貯藏,溫度等)作出解釋的屬藥典哪一部分內(nèi)容(B)。 A. 附錄 B. 凡例 C. 制劑通則 D. 正文 E. 一般試驗(yàn)41. 藥典所指的“精密稱定”,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的(B) A. 百分之一 B. 千分之一
29、; C. 萬分之一 D. 十萬分之一 42. 冰醋酸是水楊酸、鹽酸和高氯酸的( C )。A.均化性溶劑B.液氨C.區(qū)分性溶劑D.水 E.酸性溶劑43. 中國(guó)藥典規(guī)定檢查純化水中氯化物,硫酸鹽與鈣鹽的方法如下:取本品,分置3支試管中,每管各5mL。第l管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1mL;第2管中加氯化鋇試液2mL;第3管中加草酸銨試液2mL,均不得發(fā)生渾濁。該檢查方法應(yīng)屬于( D )。 A對(duì)照法
30、 B濁度法 C限量法D靈敏度法 E沉淀反應(yīng)法44.熒光分光光度( C )。A.組分的遷移距離與展開劑的遷移距離之比B.測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度 。檢測(cè)器與光源成角D.測(cè)量樣品與參比物之間的溫差隨溫度的變化E.橫坐標(biāo)以?-1表示,縱坐標(biāo)以T%表示45.紫外測(cè)定中的空白對(duì)照試驗(yàn)(A)。A.將溶劑盛裝在與樣品池相同的參比池內(nèi),調(diào)節(jié)儀器,使透光率為100%,然后測(cè)定樣品池的吸收度B.將溶劑盛裝在石英吸收池內(nèi),以空氣為空白,測(cè)定其吸收度C.將溶劑盛裝在玻璃吸收池內(nèi),以空
31、吸收池為空白,測(cè)定其吸收度D.將溶劑盛裝在玻璃吸收池內(nèi),以水為空白,測(cè)定其吸收度E.將溶劑裝在吸收池內(nèi),以水為空白,測(cè)定其吸收度,然后從樣品吸收中減去此值46. K=Cs/Cm( E )。A.比較值B.分離度C.理論板數(shù)D.容量因子E.分配系數(shù)47.百分吸收系數(shù)表示為( B )。A.B. C.ED.A=ECLE. -lgT=ECT48.在可見分光光度法中,與溶液濃度和液層厚度成正比的是(C)。A. 透光率 B.吸收系數(shù) C.吸光度 D.測(cè)定波長(zhǎng) E.相關(guān)峰49.藥物中無效或低效晶型的檢查方法是(B)A.紫外-可見分光光度法 B.紅外分光光度法 C. 直接電位法D. HPLC D. TLC50.以下屬于高效液相色譜法的檢測(cè)器的是(C)。A. 電子捕獲檢
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