藥物合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)

1、藥物合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)暇┲嗅t(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院目錄實(shí)驗(yàn)一二苯甲醇的制備 2實(shí)驗(yàn)二苯氧乙酸的制備 3實(shí)驗(yàn)三查耳酮的制備 4實(shí)驗(yàn)四1,2-苯并吡喃酮的制備 5實(shí)驗(yàn).苯甲醇的制備、目的要求了解酮的還原反應(yīng)機(jī)理、還原劑的種類和特點(diǎn)。、實(shí)驗(yàn)原理三、原料規(guī)格及配比儀器：磁力攪拌器、圓底燒瓶100ml、溫度計(jì)、回流管、抽濾瓶、布氏漏斗;藥品：二苯甲酮、硼氫化鈉、TLC 10%HCI四、實(shí)驗(yàn)操作于裝攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)的三頸瓶中，加入二苯甲酮3.0g，95%乙醇20ml，油浴加熱至反應(yīng)物全溶，冷卻至室溫，攪拌下分批加入硼氫化鈉0.35g，加入速度以反應(yīng)溫度保持在50度以下為宜，加畢，回流反應(yīng)1h，冷卻至室溫，加入

2、 20ml水稀釋，加入10%稀鹽酸分解未反應(yīng)的硼氫化鈉，待冷卻至室溫后抽濾，水洗濾餅，抽濾，石油醚（30-60度）重結(jié)晶得精品。TLC判斷終點(diǎn)，展開劑：石油醚 /乙酸乙酯=10:1.實(shí)驗(yàn)二苯氧乙酸的制備一、目的要求熟悉williamsons醚化反應(yīng)的方法，了解其在藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)修飾中的應(yīng)用。掌握鹵代烴的反應(yīng)活性順序。、實(shí)驗(yàn)原理OHCICH2COOH三、原料規(guī)格及配比儀器：磁力攪拌器、圓底燒瓶100ml、溫度計(jì)、回流管、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯;藥品：氯乙酸、碳酸鈉、苯酚、濃鹽酸。四、實(shí)驗(yàn)操作將裝有回流管、滴液漏斗的三頸瓶中加入氯乙酸3.8g和水5ml，緩慢滴加飽和碳酸鈉溶液至pH7-8，然后加入苯

3、酚2.6g，緩慢滴加30皰氧化鈉溶液至 pH=12,回流0.5h，冷卻倒入 燒杯中，攪拌下滴加濃鹽酸至pH=3-4,冷卻結(jié)晶，抽濾，粗品用冷水洗滌，干燥稱重，計(jì)算收率。實(shí)驗(yàn)三查耳酮的制備、目的要求了解Aldol縮合反應(yīng)的機(jī)理、特點(diǎn)及反應(yīng)條件。、實(shí)驗(yàn)原理三、原料規(guī)格及配比儀器：磁力攪拌器、圓底燒瓶100ml、溫度計(jì)、回流管、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯藥品：苯甲醛、苯乙酮、乙醇、氫氧化鈉四、實(shí)驗(yàn)操作于裝有電磁攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗的100 mL三頸瓶中，加入氫氧化鈉水溶液（2.2g溶于20ml水）、95%乙醇15 mL及苯乙酮5.2g，水浴控制20°C,滴加苯甲 醛4.6g，滴

4、加過(guò)程中控制反應(yīng)溫度在20-25 °C。加畢，于該溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5h，加入少量的查耳酮做晶種，繼續(xù)攪拌1.5h，析出沉淀，抽濾、水洗至中性，真空干燥，稱重，計(jì)算收率。實(shí)驗(yàn)四1,2-苯并吡喃酮的合成、目的要求掌握Knoevenagel反應(yīng)制備香豆素的原理。了解酯水解法制備羧酸。、實(shí)驗(yàn)原理三、原料規(guī)格及配比儀器：磁力攪拌器、圓底燒瓶、溫度計(jì)、回流管、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、干燥管； 藥品：水楊醛、丙二酸二乙酯、無(wú)水乙醇、哌啶、乙酸、KOH鹽酸、冰醋酸四、實(shí)驗(yàn)操作1. 在25ml圓底燒瓶中依此加入 1ml水楊醛、1.2ml丙二酸二乙酯、5ml無(wú)水乙醇和0.1ml哌啶和1滴冰醋酸，在無(wú)水條件下攪拌回流1.5h，冷卻后加入6ml冷水，析出結(jié)晶，抽濾，用冷的50%乙醇洗滌兩次，25%乙醇重結(jié)晶，干燥，得到香豆素-3-羧酸乙酯。2. 在25ml圓底燒瓶中加入 0.8g香豆素-3-羧酸乙酯，0.6gKOH、4ml乙醇