白酒的檢測方法及步驟

1、白酒的檢測方法及步驟（工作站用）設(shè)備：GC-2000型氣相色譜儀氣相色譜儀操作步驟 一、開機： 1、先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)（應(yīng)是旋松狀態(tài)），以防止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥，再調(diào)節(jié)減壓器手柄，減壓器壓力調(diào)至0.4Mpa，色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa。 2、打開色譜儀器電源。 （1）按“設(shè)定”鍵，設(shè)定OV（柱室）：115，DE（檢測器）：130，IN（汽化室）：140。儀器具有存儲功能，此步驟只在初次使用時設(shè)定即可。 （2）按“靈敏度”鍵，F(xiàn)SE-3（以安裝調(diào)試時為準(zhǔn)），按“衰減”鍵，F(xiàn)AT-3（以安裝調(diào)試時為準(zhǔn)）。 （3）按“加熱”鍵儀器自動升溫，待恒溫后，打開氫氣

2、鋼瓶，減壓器壓力開至0.2 Mpa；打開空氣鋼瓶，減壓器壓力開至0.4Mpa，開氣方法與開氮氣瓶一致，即步驟1。 （4）儀器上空氣壓力開至0.07Mpa，氫氣壓力開至0.1Mpa左右，點火，用扳手看看有水蒸氣嗎？待火點著后，再緩慢的把氫氣壓力降至0.03Mpa，查看火焰是否仍著。 （5）打開電腦，在線工作站，按“數(shù)據(jù)采集”鍵，按“查看基線”鍵，查看基線，用儀器上的粗細(xì)調(diào)旋鈕，把電壓調(diào)至0mv，待基線走直后，再按一下“查看基線”鍵，停止查看基線，即可進行分析。 二、白酒內(nèi)標(biāo)法操作步驟： （1）進白酒混標(biāo)1L，按“采集數(shù)據(jù)”鍵，待峰全部出完后按“停止采集”鍵。（此譜圖序號假設(shè)為A0001

3、） （2）按“方法”鍵，“組分表”鍵，“譜圖”鍵，選中譜圖序列號A0001，“確定”，“全選”，拖住內(nèi)標(biāo)峰的序號把內(nèi)標(biāo)峰拖至首位，輸入峰名，內(nèi)標(biāo)峰欄改為“是”，輸入內(nèi)標(biāo)物純量：0.711（以混標(biāo)實際濃度為準(zhǔn)）。然后依次輸入下列各要求組分的峰名。“采用”“OK”“校正”“組分含量”，依次輸入各組分濃度，“OK” “加入標(biāo)樣”重新選中譜圖序列號A0001，“確定”“校正完畢”自動求出校正因子。   （3）按“組分表”內(nèi)標(biāo)峰的內(nèi)標(biāo)物純量，改為“0.352”（此數(shù)為白酒樣品中所加的實際內(nèi)標(biāo)濃度），“采用”。 （4）進待測酒樣1L（吸10mL待測白酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣，混合均勻即可

4、）。按“采集數(shù)據(jù)“鍵，待峰完全出完按“停止采集”鍵，按“預(yù)覽”鍵，查看結(jié)果。如需打印，按“打印”鍵即可。 一定保證所有的進樣的時間都要一致， 甲醇       雜醇油：異丁醇+異戊醇  總酯：乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯 一定注意單位的換算，我們打出的單位是gL 1gL=0.1 g100ML 三、關(guān)機 先關(guān)閉氫氣鋼瓶，空氣鋼瓶，按“停止”鍵，按“顯示”鍵，顯示OV（柱室溫度），待OV（柱室溫度）降至40以下關(guān)閉氮氣鋼瓶，關(guān)閉電源。 注意： 1 不可斷氣操作。 2 經(jīng)

5、常更換汽化墊。 3 操作過程中突然斷電，要把空氣，氫氣鋼瓶關(guān)掉，過23小時后把氮氣鋼瓶關(guān)掉！ 帶下劃線處的數(shù)值以安裝調(diào)試時所調(diào)為準(zhǔn)。 在操作中一定要耐心 細(xì)心！求助氣相色譜檢測白酒標(biāo)準(zhǔn)樣品出現(xiàn)的問題 各位前輩，小弟剛剛接觸氣相色譜檢測儀器，有一問題向大家請教，望大家能夠給予關(guān)注和解決。 問題是：我們的氣相色譜檢測儀器型號為GC122色譜柱為白酒專用不銹鋼填充柱。常用：130C最高：150C一星期前開始做白酒標(biāo)準(zhǔn)樣品，效果還可以，但是不理想，我想多做幾個，找到最好的作為標(biāo)準(zhǔn)。但是從三天前開始出現(xiàn)了奇怪的事情。各項條件相同，但是出的峰少了兩個，標(biāo)準(zhǔn)為十四個峰，現(xiàn)在只出十二個峰（

6、除了雜質(zhì)峰），無論是調(diào)節(jié)溫度，還是程序升溫，調(diào)高或調(diào)低載氣都無濟于事，最后我又換了一只標(biāo)準(zhǔn)樣品，還是不行。請各位幫我解決！甚急！謝謝！從樓主的色譜圖看，效果確實不怎么好！樓主應(yīng)該是以乙酸正丁酯作內(nèi)標(biāo)來計算的吧！從出峰時間及峰的分離度來看，樓主的儀器條件設(shè)置還是有問題的！乙醇峰出峰時間太晚，可能會將其他峰掩蓋。樓主首先檢查一下儀器有沒有漏氣的地方，柱溫設(shè)為100度，載氣壓力調(diào)到0.1-0.15MPa,看看效果怎樣！溫度是不是太高了啊！你就用白酒專用填充柱上給的測試條件就完全可以做出來啊，沒必要150?。∫菞l件合適，做標(biāo)樣還這樣的話，你就換一根柱子，如果好了，就說明是柱子有問題了，把柱子老化一下

7、，老化完要還不行那就得換柱子了；如果換柱子也不好的話，就說明問題出在儀器上，你就要檢查儀器是不是有漏氣、檢測器和進樣口是不是有污染、進樣針有沒有問題。相信經(jīng)過這樣細(xì)致的檢查，你一定能找到問題并解決它！從圖來看，各組分保留時間大幅提前了，導(dǎo)致乙醇附近的峰被乙醇遮蓋沒有分離開。不知道樓主的條件（溫度、流量）有沒有改變，如果都沒有那么柱子可能性能下降了，看看老化有沒有效果，或者換個新柱對照一下就知道原因了。還有，如果降低柱溫的話分離還是能得到改善的，樓主可以試試看。對不起！兩位老師，是我沒有說明白，我用的是白酒專用不銹鋼填充柱，一般都用恒溫檢測100°C第一個譜圖，是程序升溫，一階段50-71°速率3°二階段71-102°速率3°。峰效果雖不好，但峰出的完全，除乙醇峰共13個。第二個譜圖是恒溫100°C，峰的效果好，但只有11個。我嘗試了很多溫度和調(diào)整載氣流量甚至清洗了檢測器和進樣器，均無效果。反而峰出的更少了！峰形分離效果的確不好,漂移很嚴(yán)重,我們也是做白酒檢測,不過我們用的是毛細(xì)管色譜柱,分離效果相當(dāng)好,建議樓主用毛細(xì)管柱試試!個人覺得還是用程序升溫