恒溫槽的裝配與性能測試

1、物理化學(xué)實驗（上） 實驗1 恒溫槽的裝配與性能測定實驗1 恒溫槽的裝配與性能測試Assembly and determination of performance of the thermostatic bath【摘要】本實驗通過對恒溫槽實際溫度的測量，了解其溫度的波動情況，對其性能進行評估。并設(shè)計了兩種不同恒溫原理的恒溫槽，評估其性能優(yōu)劣。【Abstract】In this experiment ,we realized the fluctuation of temperature by measuring actual temperature of thermostatic bath ,a

2、nd evaluated its performance . And we designed two types of bath that had different principles to find which is better. 【關(guān)鍵詞】恒溫槽 溫度 靈敏度 波動【Keyword】Thermostatic bath Temperature Sensitivity fluctuation【前言】在許多物理和化學(xué)實驗中，由于待測的數(shù)據(jù)如折射率、粘度、電導(dǎo)、蒸汽壓、電動勢、化學(xué)反應(yīng)的速度常數(shù)、電離平衡常數(shù)等都與溫度有關(guān)。因此，這些實驗都必須在恒溫的條件下進行，這就需要各種恒溫的設(shè)備。通常

3、用恒溫槽來控制溫度，維持恒溫。一般恒溫槽的溫度都只是相對的穩(wěn)定，多少總有一定的波動，大約在±0.1，如果稍加改進也可達(dá)到0.01，要使恒溫設(shè)備維持在高于室溫的某一溫度，就必須不斷補充一定的熱量，使由于散熱等原因引起的熱損失得到補償。恒溫槽之所以能夠恒溫，主要是依靠恒溫控制器來控制恒溫槽的熱平衡。當(dāng)恒溫槽的熱量由于對外散失而使其溫度降低時，恒溫控制器就驅(qū)使恒溫槽中的電加熱器工作，待加熱到所需要的溫度時，它又會使其停止加熱，使恒溫槽溫度保持恒定。 本實驗對超級恒溫水浴裝置和貝克曼組裝裝置兩種不同恒溫原理的恒溫槽進行恒溫溫度測量，通過在恒溫狀態(tài)下測量恒溫槽的溫度波動，對其靈敏性進行判斷，從

4、而評估恒溫槽的性能。一、實驗?zāi)康呐c要求 1、了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。 2、繪制恒溫槽靈敏度曲線(溫度時間曲線)，學(xué)會分析恒溫槽的性能。 3、掌握貝克曼溫度計和溫控儀的調(diào)試與使用方法。二、實驗原理：恒溫槽的裝置是多種多樣的。它主要包括下面的幾個部件：1敏感元件，也稱感溫元件；2 控制元件；3 加熱元件。感溫元件將溫度轉(zhuǎn)化為電信號而輸送給控制元件，然后由控制元件發(fā)出指令讓電加熱元件加熱或停止加熱。圖1-1。圖1-1即是一恒溫裝置。它由浴槽、加熱器、攪拌器、溫度計、感溫元件、恒溫控制器等組成，現(xiàn)分別介紹如下：1、浴槽：通常用的是10dm3的圓柱形玻璃容器。槽內(nèi)一般

5、放蒸餾水，如恒溫的溫度超過了100可采用液體石臘和甘油。溫度控制的范圍不同，水浴槽中介質(zhì)也不同，一般來說：-6030時用乙醇或乙醇水溶液。090時用水。80160時用甘油或甘油水溶液。70200時用液體石蠟、硅油等。圖1-1 恒溫槽裝置圖1-浴 槽; 2-加熱器; 3-攪拌器; 4-溫度計; 5-感溫元件(熱敏電阻探頭) 6-恒溫控制器; 7-貝克曼溫度計。 2、加熱器：常用的是電熱器，我們用的電加熱器把電阻絲放入環(huán)形的玻璃管中，根據(jù)浴槽的直徑大小彎曲成圓環(huán)制成。它可以把加熱絲放出的熱量均勻地分布在圓形恒溫槽的周圍。電加熱器由電子繼電器進行自動調(diào)節(jié)，以實現(xiàn)恒溫。電加熱器的功率是根據(jù)恒溫槽的容量

6、、恒溫控制的溫度以及和環(huán)境的溫差大小來決定的。最好能使加熱和停止加熱的時間各占一半。為了提高恒溫的效果和精度，我們在恒溫控制器和電加熱器之間串接一只1kV的可調(diào)變壓器，其恒溫槽的電路圖設(shè)計如下：圖1-2 恒溫槽電路圖實驗開始時，由于室溫距恒定溫度的溫差較大，為了盡快升溫達(dá)到恒定溫度，我們就把串接的輸出電壓調(diào)高一些，而待其溫度逐漸接近恒溫溫度時，為了減少滯后現(xiàn)象，要把可調(diào)變壓器的輸出電壓降低一些，這樣能較好地提高恒溫槽控溫的精度。3、攪拌器：一般采用功率為40W的電動攪拌器，并將該電動攪拌器串聯(lián)在一個可調(diào)變壓器上用來調(diào)節(jié)攪拌的速度，使恒溫槽各處的溫度盡可能地相同。攪拌器安裝的位置，槳葉的形狀對攪

7、拌效果都有很大的影響。為此攪拌槳葉應(yīng)是螺旋槳式的或渦輪式的，且有適當(dāng)?shù)钠瑪?shù)、直徑和面積，以使液體在恒溫槽中循環(huán)，保證恒溫槽整體溫度的均勻性。4、溫度計：恒溫槽中常以一支1/10的溫度計測量恒溫槽的溫度。用貝克曼溫度計測量恒溫槽的靈敏度。所用的溫度計在使用前都必須進行校正和標(biāo)化。圖1-3 控溫原理圖5、恒溫控制器：我們實驗室采用的溫控儀是7151-DM型有測溫部件的控溫儀。它采用穩(wěn)定性能較好的熱敏電阻作為感溫元件，感溫時間較短、使用方便、調(diào)速快、精度高并能進行遙控遙測。這個感溫元件又因使用了特殊的燒結(jié)工藝，故只需要將此感溫元件（探頭）放在所需的控溫部位，就能在控溫的同時，從測溫儀表上精確地反應(yīng)出

8、被控溫部位的溫度值。如圖1-3所示。由圖1-3我們可知控溫儀是由感溫電橋、交流放大器、相敏放大器、控溫執(zhí)行繼電器四部分組成。熱敏電阻Rt及R11、R12、R16和電位器Rp組成交流感溫電橋，當(dāng)熱敏電阻探頭感受的實際溫度低于給定溫度時，橋路輸出變?yōu)樨?fù)信號，使J1開始動作，并觸發(fā)J2啟動閉合，接通外接加熱回路，這時加熱器導(dǎo)通開始對體系加熱，當(dāng)感受到的溫度與給定溫度相同時，橋路平衡，無信號輸出，J1恢復(fù)常開狀態(tài)，使J2失去觸發(fā)信號而恢復(fù)常開狀態(tài)，斷開加熱回路，加熱停止。當(dāng)實際溫度再下降時控溫執(zhí)行繼電器再次動作，重復(fù)上述過程達(dá)到控溫目的。該儀器的測溫系統(tǒng)是利用直流電橋的不平衡從而在電表上迅速指示精確的

9、溫度值，而得到測溫結(jié)果。具體的使用方法詳見附錄控溫儀的使用方法。實驗室中還有一種常用的恒溫裝置是超級恒溫水浴，它的控溫原理和上述的溫控儀基本相同，只不過它的感溫元件是一支接觸式溫度計(有時也稱導(dǎo)電表)而不是熱敏電阻探頭，如圖1-4所示。該溫度計的下半段類似于一支水銀溫度計，上半段是控制用的指示裝置，溫度計的毛細(xì)管內(nèi)有一根金屬絲和上半段的螺母相連，它的頂部放置一磁鐵，當(dāng)轉(zhuǎn)動磁鐵時，螺母即帶動金屬絲沿螺桿向上或向下移動，由此來調(diào)節(jié)觸針的位置。在接點溫度計中有兩根導(dǎo)線，這兩根導(dǎo)線的一端與金屬絲和水銀柱相連，另一端則與溫度的控制部分相連。這種恒溫槽的控溫器是電子繼電器，不象上述的控溫儀那種電路。這個繼

10、電器實際上是一個自動開關(guān)，它與接觸式溫度計相配合，當(dāng)恒溫槽的溫度低于接觸式溫度計所設(shè)定的溫度時，水銀柱與觸針不接觸，繼電器由于沒電流通過或電流很小，這時繼電器中的電磁鐵磁性消失，銜鐵靠自身彈力自動彈開，將加熱回路接通進行加熱。反之則停止加熱，這樣交替地導(dǎo)通、斷開、加熱與停止加熱，使恒溫水浴達(dá)到恒定溫度的效果?？販鼐纫话氵_(dá)±0.1，最高可達(dá)±0.05。圖1-4 接觸溫度計的構(gòu)造圖 1-調(diào)節(jié)帽； 2-調(diào)節(jié)固定螺絲； 3-磁鐵； 4-螺桿引出線； 4-水銀槽引出線； 5-標(biāo)鐵； 6-觸針； 7-刻度板； 8-螺絲桿； 9-水銀槽。這種恒溫水浴還裝有電動機和水泵一套，便于將恒溫的

11、水通過水泵注入所需測量的體系外部，做到不僅可在恒溫水浴中恒溫而且還可對外接體系進行恒溫。此裝置還備有冷卻裝置,可將循環(huán)水打入儀器帶走多余的熱量以達(dá)到更好地恒溫效果。但是這兩種恒溫裝置都屬于“通”“斷”二端式控溫，因此不可避免地存在著一定的滯后現(xiàn)象，如溫度的傳遞、感溫元件(熱敏探頭或接觸式溫度計)繼電器、電加熱器等的滯后。所以恒溫槽控制的溫度存在有一定的波動范圍，而不是控制在某一固定不變的溫度。其波動范圍越小，槽內(nèi)各處的溫度越均勻，恒溫槽的靈敏度越高。靈敏度的高低是衡量恒溫槽恒溫優(yōu)劣的主要標(biāo)志，它不僅與溫控儀所選擇的感溫元件、繼電器、接觸式溫度計等靈敏度有關(guān)，而且與攪拌器的效率、加熱器的功率、恒

12、溫槽的大小等因素有關(guān)。攪拌的效率越高，溫度越易達(dá)到均勻，恒溫效果越好。加熱器的功率用可調(diào)變壓器進行調(diào)節(jié)，以保證在恒溫槽達(dá)到所需的溫度后減小電加熱的余熱，減小溫度過高或過低地偏離恒定溫度的程度。此外,恒溫槽裝置內(nèi)的各個部件的布局對恒溫槽的靈敏度也有一定的影響。一般布局原則是：加熱器與攪拌器應(yīng)放得近一些，這樣利于熱量的傳遞。我們設(shè)計的電加熱器是由環(huán)形的玻璃套管制成的，攪拌器裝在環(huán)形中間，有利于整個恒溫槽內(nèi)熱量的均勻分布。感溫元件熱敏探頭應(yīng)放在合適的位置并與槽中的溫度計相近，以正確地確定溫控儀面板上的指示溫度，并且不宜放置得太靠近邊緣。恒溫槽靈敏度的測定是在指定溫度下觀察溫度的波動情況。也可在同一溫

13、度下改變恒溫槽內(nèi)各部件的布局來測量，從而找出恒溫槽的最佳和最差布局。也可選定某一布局，改變加熱器電壓和攪拌速度測定對恒溫槽溫度波動曲線的影響。該實驗用較靈敏的貝克曼溫度計，在一定的溫度下，記錄溫度隨時間的變化。如記最高溫度為t1，最低溫度為t2，恒溫槽的靈敏度為： 靈敏度常以溫度為縱坐標(biāo)， 以時間為橫坐標(biāo)繪制成溫度時間曲線來表示，如下圖1-5：圖1-5 靈敏度的溫度時間曲線(a) 表示恒溫槽靈敏度較高； (c) 表示加熱器功率太大；(b) 靈敏度較低； (d) 表示加熱器功率太小或散熱太快。四、實驗儀器儀器名稱廠家數(shù)量HK-2A超級恒溫水浴南京南大萬和科技有限公司南京大學(xué)應(yīng)用物理研究監(jiān)制（教學(xué)

14、用）1臺JDW-3精密電子溫差測量儀南京大學(xué)應(yīng)用物理研究所1臺組裝繼電器1臺TDGC2-3KVA型接觸調(diào)壓器上海全力電器有限公司1臺導(dǎo)線若干貝克曼溫度計1個五、實驗步驟:圖-5 實驗裝置圖 按照圖-5所示實物連接好線路。開始實驗測量：（1）正常散熱狀態(tài)使用超級恒溫水浴箱裝置，將設(shè)定溫度調(diào)節(jié)至35.00，待其加熱至35.00時，將溫差測量儀置零，使用計算機開始收集溫度-時間數(shù)據(jù)。收集完畢后，開關(guān)調(diào)至組裝裝置部分，電源調(diào)至100V，待穩(wěn)定后，收集數(shù)據(jù)。然后調(diào)至175V，重復(fù)測量。（2）改變散熱狀態(tài)向恒溫槽循中環(huán)入適當(dāng)流量的冷凝水后穩(wěn)定不變，測量步驟同（1）。七、數(shù)據(jù)處理方法： 將操作步驟6之?dāng)?shù)據(jù)以

15、時間為橫坐標(biāo)，溫度為縱坐標(biāo)，繪制各個條件下的溫差時間曲線，求算恒溫槽的靈敏度，并對恒溫槽的性能進行評價?！緦嶒灲Y(jié)果與討論】一、實驗結(jié)果各情況靈敏度和波動周期數(shù)據(jù)：實驗情況靈敏度（）周期*正常散熱狀態(tài)超級槽±0.004約500組裝槽100V±0.034760組裝槽175V±0.1011500通冷凝水超級槽±0.020約400組裝槽100V±0.0341300組裝槽175V±0.094500*超級槽圖像難以判斷明顯的波動周期，為粗略估計。時間為計數(shù)點。從靈敏度上看，超級恒溫槽恒溫效果明顯好于組裝槽（詳見附錄figure 14）。組裝槽隨電

16、壓增加，靈敏度降低，與波動周期無明顯關(guān)系。改變散熱狀態(tài)至通冷凝水，超級槽靈敏度下降，而組裝槽靈敏度略有上升，與波動周期無明顯關(guān)系。二、結(jié)果討論超級恒溫槽靈敏度高于組裝槽，符合實驗預(yù)期，這是由兩者控溫原理決定的。由于組裝槽使用貝克曼溫度計，其中水銀柱在達(dá)到或低于恒溫溫度時，控制加熱電路通斷有一定滯后，決定了其靈敏度，且與散熱狀態(tài)無關(guān)，符合實驗結(jié)果。另外靈敏度受加熱功率影響較大，可能是由于電路通斷時加熱器溫度來不及改變所致。通冷凝水時超級槽靈敏度有明顯下降，應(yīng)該是由于冷凝水流速不穩(wěn)定所致。從數(shù)據(jù)看，溫度波動周期與散熱狀態(tài)、加熱功率似乎無明顯關(guān)系，但實際上應(yīng)是兩者共同作用結(jié)果。加熱功率低、散熱快，升

17、溫慢，周期就越大，但散熱快降溫快，周期就約小。三、誤差分析 本實驗誤差主要來自于儀器和外部環(huán)境因素所導(dǎo)致的不可控誤差。系統(tǒng)誤差：1、水流不穩(wěn)定。2、攪拌效果難以使恒溫槽各處溫度相同。3、熱電偶測溫計不準(zhǔn)。4、精密測溫計與熱電偶測溫計存在偏差。5、實驗中環(huán)境溫度有所改變。由于精密測溫計難以在預(yù)設(shè)35.00處置零，貝克曼溫度計也難以精確調(diào)到35.00，所以實驗無法評估恒溫溫度與預(yù)設(shè)溫度的絕對偏差情況，這是以后實驗需要改進的地方。四、實驗總結(jié)本次實驗步驟簡單，數(shù)據(jù)皆由儀器給出，計算機處理，極大地簡化了數(shù)據(jù)處理步驟，但很考驗學(xué)生的作圖能力與分析能力。提高恒溫槽的靈敏度可以對實驗儀器和實驗條件進行如下改

18、進：在實驗允許的條件下減小實驗的加熱功率；攪拌速度須足夠大，使恒溫介質(zhì)各部分溫度盡量一致；加熱器放在攪拌器附近，使熱量迅速傳到各部分；定溫計要放在加熱器附近，測定溫度的溫度計應(yīng)放在被研究體系的附近?！窘Y(jié)論】實驗通過控制變量法改變條件，探究不同條件對于恒溫槽的影響，衡量恒溫槽的性能，從中得知復(fù)雜電路控溫效果好于觸點式電路，加熱電壓越高，恒溫靈敏性能越差，但低加熱功率又會導(dǎo)致升溫慢?！緟⒖假Y料】1 傅獻彩 沈文霞 姚天揚. 物理化學(xué)（下冊）. 北京:高等教育出版社,2006. 2 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院實驗中心. 實驗1恒溫槽的裝配與性能測試（講義）.合肥:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué),2013. 15【附錄】數(shù)據(jù)處理部分一、6種情況的T-t圖以下為實驗中6種情況的分列圖，分別是正常散熱狀態(tài)下的超級槽，組裝槽100V和175V，通冷凝水下的超級槽，組裝槽100V和175V。由于實驗儀器問題，溫度數(shù)據(jù)記錄總在0.144附近出現(xiàn)到0.235的壞點般的突躍，與實際情況不符，故下圖均已做修正。Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 前一段（0500）屬于溫度未穩(wěn)定階段，可予忽略。Figure 5前一段（01500）屬于溫度未穩(wěn)定階段，可予忽略。