電廠化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

1、電廠化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義 實(shí)驗(yàn)一 分析天平的稱量實(shí)驗(yàn)一 分析天平的稱量【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、 熟悉天平的構(gòu)造，掌握使用天平的方法。2、 掌握稱樣的方法與操作?！緦?shí)驗(yàn)原理】在分析試驗(yàn)中，常用的稱取試樣的方法，有直接稱樣法和遞減稱樣法。1、直接稱樣法：在空氣中沒有吸濕性、不與空氣反應(yīng)的試樣，可以用直接法稱樣。稱樣的步驟是，用牛角勺取固體試樣放在已知質(zhì)量的潔凈的表面皿或硫酸紙上，一次稱取一定質(zhì)量的試樣，然后將試樣全部轉(zhuǎn)移到接受容器中。2、遞減稱樣法（差減稱樣法）：在空氣中，易吸潮、易氧化、易與二氧化碳反應(yīng)的樣品，多用遞減法稱樣。試樣質(zhì)量由兩次稱量之差求得。先在托盤天平上粗稱出盛裝試劑的稱量瓶重，然后放在分析天平上

2、準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量，再用疊成約1厘米寬的潔凈紙條套在稱量瓶上，左手拿住紙條兩端(或戴手套)。將稱量瓶從天平盤上取出，拿到接受器上方，右手打開瓶蓋，將瓶身慢慢向下傾斜，用瓶蓋輕輕敲擊瓶口上方，讓試樣慢慢落入接受容器中。當(dāng)傾出試樣接近需要量時(shí)，一邊繼續(xù)輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直。蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平盤，再準(zhǔn)確稱其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差即為倒入接受容器里的試樣質(zhì)量。若稱取三份試樣，只要連續(xù)稱量四次即可。 這種稱樣方法簡便、快速、準(zhǔn)確，是常用的一種稱量方法?！緝x器與試劑】1、儀器（每組）：表面皿、稱量瓶、托盤天平、電子天平、鋁片。2、試劑：固體樣品（氯化鈉或碳酸鈉）。 【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1、天平的準(zhǔn)備

3、：（1）預(yù)熱：儀器開機(jī)后燈及電子部分需熱平衡，故開機(jī)預(yù)熱30min后才能進(jìn)行測定工作。（2）準(zhǔn)備工作：天平罩取下、疊好、準(zhǔn)備好記錄本。（3）天平的使用：（1）戴細(xì)紗手套，檢查天平是否水平，稱盤是否潔凈。（2）通過天平后下方的旋紐調(diào)整天平零點(diǎn)，使氣泡在水平圓內(nèi)。（3）按鍵使天平回零。（3）稱量瓶放置天平盤中央，關(guān)閉天平門。（4）及時(shí)準(zhǔn)確記錄(記錄樣式見后)。（5）使用后天平及時(shí)回零。2、稱量鋁片（直接稱量法）：（1）在托盤天平上粗稱表面皿質(zhì)量，再在表面皿上加一小塊鋁片，稱其粗略質(zhì)量。（2）在分析天平上準(zhǔn)確稱出表面皿質(zhì)量，及時(shí)記錄。（3）在表面皿上放一小塊鋁片一起放在分析天平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量，及時(shí)

4、記錄。（4）兩質(zhì)量之差為鋁片質(zhì)量。（5）數(shù)據(jù)記錄在表1中。3、稱量固體樣品（減量稱量法）：（1）將一干燥清潔的稱量瓶先放在托盤天平上粗稱。（2）然后加入約0.6g固體試樣，在分析天平上準(zhǔn)確稱出質(zhì)量（稱量瓶+固體試樣）。（3）取出稱量瓶，懸在容器上方，使稱量瓶傾斜，打開稱量瓶蓋，用蓋輕輕敲瓶口上緣，漸漸傾出樣品。（4）估計(jì)傾出的試樣接近所需要的質(zhì)量時(shí)，慢慢的將瓶豎起，再用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部，使粘在瓶口的試樣流回瓶內(nèi)，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平盤上，再準(zhǔn)確稱其質(zhì)量。（5）兩次稱量之差即為倒入接受器里的試樣質(zhì)量，計(jì)算倒出的試樣量。（6）要求每份均為0.2g左右，稱量誤差0.0001g。 （7）數(shù)據(jù)

5、記錄在表2中。 4、 結(jié)束工作：（1）稱量完畢后，取出被稱物品，放到干燥器內(nèi)，天平回零，檢查天平內(nèi)外清潔，關(guān)好天平門，指數(shù)盤恢復(fù)零位，切斷電源，罩好天平罩，填寫天平使用記錄。（2）按玻璃儀器清洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。（3）按原位置擺好清洗后的玻璃儀器，清點(diǎn)數(shù)量，有無損耗，如有，則需填寫玻璃儀器破損記錄。（4）清理試驗(yàn)臺(tái)面及地面衛(wèi)生，離開試驗(yàn)室?！咀⒁馐马?xiàng)】1、稱量時(shí)，應(yīng)該關(guān)好兩邊側(cè)門。試劑、試樣都應(yīng)放在適宜容器中（如表面皿、稱量瓶等）進(jìn)行稱量，不允許直接放到天平盤上。2、天平載物不許超過最大負(fù)荷。為了減少稱量誤差，同一實(shí)驗(yàn)，應(yīng)用同一臺(tái)天平。3、稱量的物體與天平箱內(nèi)溫度應(yīng)一致。過冷、過熱的物品

6、應(yīng)先放在干燥器中，待與室溫一致后，再進(jìn)行稱量。為防止潮濕，天平箱內(nèi)應(yīng)放干燥劑，如變色硅膠。4、稱量具有吸濕性、揮發(fā)性、腐蝕性的物品，應(yīng)分別選用稱量瓶、滴瓶或安瓿稱樣?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】1、原始記錄（1）填寫預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，上課時(shí)需帶上預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，測得數(shù)據(jù)記在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中。（2）試驗(yàn)結(jié)束，計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將實(shí)驗(yàn)報(bào)告填寫完整，交到老師處。2、數(shù)據(jù)處理表1：直接稱量法記錄鋁 片 編 號(hào)1#2#（鋁片+表皿）質(zhì)量 （g）表面皿質(zhì)量 （g）鋁片質(zhì)量 （g）表2：減量法記錄樣 品 編 號(hào)1#2#3#（稱量瓶+試樣）質(zhì)量 （g）(傾樣后瓶+試樣)質(zhì)量 （g）試樣質(zhì)量 （g）【結(jié)論】【思考題】1、稱量前如何檢查天

7、平？水平和零點(diǎn)如何調(diào)整？2、使用天平時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)有哪些？ 3、用減量法稱取多份試樣時(shí)應(yīng)注意什么？4、托盤上粗稱有何意義？【實(shí)驗(yàn)課時(shí)】2學(xué)時(shí)附：1、分析天平的稱量實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備單。 2、分析天平的稱量實(shí)驗(yàn)評(píng)分記錄表。29分析天平的稱量實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備單 一、儀器設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量電子天平一臺(tái)/人稱量瓶6040mm1個(gè)/人燒杯50ml1個(gè)/人 二、試劑材料：未注明要求時(shí)，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水規(guī)格。名稱規(guī)格濃度/數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量碳酸鈉1g/人氯化鈉1g/人 三、實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備： 1、稱量室。 四、學(xué)生準(zhǔn)備： 1、記錄用筆； 2、工作服； 3、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。分析天平的稱量評(píng)分記錄表一、

8、總要求數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、操作規(guī)范、較熟練、分析速度符合要求。序號(hào)項(xiàng)目及分配測評(píng)要點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分1準(zhǔn)備工作天平罩取下、疊好、準(zhǔn)備好記錄本。5每少選一件扣2.5分2天平的使用（6分）戴細(xì)紗手套3未戴手套扣3分檢查天平（水平、稱盤潔凈）3未檢查或不會(huì)檢查扣3分3天平的使用調(diào)整天平零點(diǎn)5不會(huì)調(diào)整天平零點(diǎn)或未調(diào)整零點(diǎn)扣5分稱量瓶放置天平盤中央5未放置中央扣5分讀數(shù)時(shí)關(guān)閉天平門5未關(guān)閉天平門扣5分及時(shí)準(zhǔn)確記錄10未及時(shí)準(zhǔn)確記錄扣4分；未用記錄本扣4分；不齊不全不正確，每處扣2分使用后回零6未回零扣6分4減量法稱量準(zhǔn)確稱出稱量瓶的質(zhì)量5未稱或稱量不準(zhǔn)確扣5分取出稱量瓶，懸在容器上方，使稱量瓶傾斜，打開稱量瓶

9、蓋，用蓋輕輕敲瓶口上緣，漸漸傾出樣品。估計(jì)傾出的試樣接近所需要的質(zhì)量時(shí)，慢慢的將瓶豎起，再用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部，使粘在瓶口的試樣流回瓶內(nèi)，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平盤上，再準(zhǔn)確稱其質(zhì)量。23動(dòng)作不正確扣8分；樣品撒落扣15分。稱量并計(jì)算倒出的試樣量10計(jì)算錯(cuò)誤扣10分稱量次數(shù)時(shí)間不超過12分鐘20超過12分鐘扣10分取樣準(zhǔn)確，與要求稱量值相差不超過5%稱量返工扣20分5正確執(zhí)行操作規(guī)程（總分中扣除）遵守安全操作規(guī)程；在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成。每違反一項(xiàng)規(guī)定從總分中扣5分，嚴(yán)重違規(guī)者停止操作；每超時(shí)1分鐘從總分中扣5分，超時(shí)3分鐘停止操作。二、分?jǐn)?shù)劃分及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)老師： 日 期： 電廠化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

10、實(shí)驗(yàn)二 工業(yè)用水總硬度測定實(shí)驗(yàn)二 工業(yè)用水總硬度測定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握配位滴定法測定自來水中總硬度的原理和方法。2、掌握金屬指示劑（鉻黑T）的變色原理及終點(diǎn)判斷方法。3、了解水的硬度測定意義和水的總硬度的表示和方法。4、掌握鉻黑T指示劑的使用條件。【實(shí)驗(yàn)原理】含有較多鈣、鎂金屬化合物的水稱為硬水。水中這些金屬化合物的含量則稱為硬度。水的硬度有兩種分類方法，根據(jù)不同物質(zhì)產(chǎn)生的硬度性質(zhì)不同將之分為碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度：根據(jù)測定對(duì)象不同將之分為總硬度、鈣硬度和鎂硬度：水中鈣化合物的含量為鈣硬度；水中鎂化合物的含量為鎂硬度；水中鈣、鎂總量（以CaO計(jì)）表示水的總硬度，單位為mg/L或（）。1表示

11、1L水中含有10mgCaO。用氨氯化銨緩沖溶液控制PH10，以EBT為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接滴定水中Ca2+、Mg2+總量。若有Al3+、Fe3+等離子干擾，可以加入三乙醇胺掩蔽。若水中含有Cu2+、Pb2+等重金屬離子，可加入Na2S，使其生成硫化物沉淀?！緝x器與試劑】1、儀器（每組）：酸式滴定管（50ml）1支、量筒（100ml）1支、容量瓶（100ml）1支、洗瓶1個(gè)。2、試劑：（1）0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定： 配制：稱取4gEDTA置于250ml燒杯中，加水微熱溶解后，稀釋至500ml轉(zhuǎn)入試劑瓶，搖勻。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取灼燒過的基準(zhǔn)物ZnO約0.4g，放入

12、100ml燒杯中，加2ml濃HCl和25ml水，微熱使其溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，燒杯應(yīng)用水洗滌2-3次，洗滌液亦轉(zhuǎn)移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管吸取25ml上述溶液放入250ml錐形瓶中，加500ml水，用1:1氨水調(diào)節(jié)至PH值約為8（此時(shí)Zn(OH)2開始析出，溶液渾濁），加10ml氨-氯化銨緩沖溶液及4滴EBT指示劑，用EDTA溶液滴定，當(dāng)溶液由酒紅色變純藍(lán)色時(shí)為終點(diǎn)，平行標(biāo)定三次。計(jì)算EDTA溶液的濃度。反應(yīng)方程式：ZnO+2HCl=ZnCl2+H2OZn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+式中H2Y2-代表EDTA2Na在水溶液中的離子。用鉻黑T（EBT

13、）作指示劑，終點(diǎn)由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，反應(yīng)式為：Zn2+HIn2-=ZnIn-+H+ 純藍(lán)色 酒紅色H2Y2-+ZnIn-=ZnY2-+ HIn2-+H+ 酒紅色 純藍(lán)色記算公式： （2）EBT指示劑（0.5%）：取0.50gEBT加2.0g鹽酸羥胺，溶于100ml乙醇中。（3）氨-氯化銨緩沖溶液：稱取54g氯化銨溶于適量水中，加入濃氨水410ml，用蒸餾水稀釋至1L，搖勻。（4）EBT：將鉻黑T與固體NaCl按質(zhì)量比1:100混合，研磨混勻，貯于磨口試劑瓶中，置于干燥器內(nèi)保存。 【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1、吸取水樣100ml，置于250ml錐形瓶中，加5ml氨-氯化銨緩沖溶液及3-4滴EBT指示劑，

14、用0.02mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變純藍(lán)色為終點(diǎn)，平行測定二次。 2、 結(jié)束工作：（1）按玻璃儀器清洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。（2）按原位置擺好清洗后的玻璃儀器，清點(diǎn)數(shù)量，有無損耗，如有，則需填寫玻璃儀器破損記錄。（3）清理試驗(yàn)臺(tái)面及地面衛(wèi)生，經(jīng)老師同意后，離開試驗(yàn)室?！咀⒁馐马?xiàng)】1、氧化鋅易吸收二氧化碳形成碳酸鋅，800灼燒是使碳酸鋅分解，全部變成氧化鋅。2、EDTA2Na在水中溶解較慢，可先稱取后加水加蓋放置過夜即溶解。3、氨-氯化銨緩沖液貯存過久，尤其在夏天，NH3跑掉一部分，PH值降低，影響滴定。配制時(shí)應(yīng)注意氨的濃度，并在冰箱中保存。4、螯合反應(yīng)不比離子反應(yīng)的速度

15、快，故滴定速度不宜過快。5、標(biāo)定時(shí) 氨氯化銨緩沖液是因?yàn)槠浜蠳H3，因此起到輔助絡(luò)合劑的作用，以防止Zn2+的水解沉淀?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】1、原始記錄（1）填寫預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，上課時(shí)需帶上預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，測得數(shù)據(jù)記在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中。（2）試驗(yàn)結(jié)束，計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將實(shí)驗(yàn)報(bào)告填寫完整，交到老師處。2、數(shù)據(jù)處理項(xiàng)目12VEDTA初（ml）VEDTA終（ml）VEDTA終-VEDTA初(ml) C（Ca2+Mg2+）(mmol/L)平均相對(duì)偏差()【結(jié)論】【思考題】1、以碳酸鈣表示硬度時(shí)，如何計(jì)算？2、測定水的總硬度時(shí)哪些離子不干擾？如何消除其影響？【實(shí)驗(yàn)課時(shí)】2學(xué)時(shí)附：1、工業(yè)用水總硬度測定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備單。

16、2、工業(yè)用水總硬度測定實(shí)驗(yàn)評(píng)分記錄表。工業(yè)用水總硬度測定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備單一、儀器設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量移液管100ml1支/組錐形瓶250ml2個(gè)/組酸式滴定管50ml1支/組量筒5ml1支/組二、試劑材料：未注明要求時(shí)，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水規(guī)格。名稱規(guī)格濃度/數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量氨-氯化銨緩沖溶液500mlEBT指示劑200ml三、實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備：1、工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)室。四、學(xué)生準(zhǔn)備：1、記錄用筆； 2、工作服； 3、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。工業(yè)用水總硬度測定評(píng)分記錄表一、總要求：數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、精密度好、操作規(guī)范、較訓(xùn)練、分析速度符合要求。滿分為100分，得60分為合格。序號(hào)項(xiàng)目及分配評(píng) 分 標(biāo)

17、 準(zhǔn)扣分得分1結(jié)果平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）（40分）平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.150.200.250.300.350.35扣分標(biāo)準(zhǔn)05102030402完成測定時(shí)限（30min）超過5min?？汲^時(shí)間0:000:050:100:150:20扣分標(biāo)準(zhǔn)（分）0247103操作分?jǐn)?shù)（40分）裝溶液前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻2未搖勻扣2分用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管23次，每次用量約10ml潤洗時(shí)，先從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞，橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄出氣泡10潤洗次數(shù)不夠，每少一次扣1分；用量不正確扣1分未按要求做扣2分排氣泡動(dòng)作不正確扣1

18、分未排出氣泡扣5分滴定操作左手進(jìn)行，右手搖瓶6未按要求扣1分手持滴定管動(dòng)作正確不正確扣5分滴定時(shí)應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入瓶口下約1cm處，并使瓶底離瓷板12cm3未按要求扣3分按規(guī)定加入指示劑2未按規(guī)定加扣2分掌握搖瓶速度及滴定速度5未掌握見滴成線及半滴滴加方法扣3分滴定時(shí)被測溶液不旋轉(zhuǎn)或呈飛濺狀或逆時(shí)針搖動(dòng)三角瓶扣2分滴定時(shí)滴定液滴在臺(tái)面上扣3分正確處理管尖懸液2不能正確處理扣2分正確判斷滴定終點(diǎn)5終點(diǎn)觀察停留一次扣1分；與前次溶液比較顏色扣1分；偷看滴定體積扣1分每滴定一次未到終點(diǎn)或超過終點(diǎn)扣2分正確讀數(shù)5注入溶液或放出溶液后未等待12min后讀數(shù)扣1分讀數(shù)時(shí)手未持刻度線以上扣1分讀數(shù)時(shí)滴定

19、管呈垂直狀態(tài)，視線在彎月面下緣最低處，并與液面水平，否則扣2分讀數(shù)不正確扣3分。；保留位數(shù)不正確扣1分4原始記錄（5分）原始記錄不及時(shí)記錄扣2分；原始數(shù)據(jù)記在其它紙上扣5分；非正規(guī)改錯(cuò)每處扣1分；原始記錄中空項(xiàng)，每空一處扣2分。5實(shí)驗(yàn)結(jié)束工作（5分）1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束，儀器清洗不潔者扣5分。2、實(shí)驗(yàn)結(jié)束，儀器堆放不整齊扣1-5分。二、分?jǐn)?shù)劃分及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)老師： 日 期： 電廠化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義 實(shí)驗(yàn)三 水的酸堿度測定實(shí)驗(yàn)三 水的酸堿度測定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握水樣的酚酞堿度和全堿度測定方法。2、掌握水樣的酸度的測家?！緦?shí)驗(yàn)原理】水中能接受質(zhì)子的物質(zhì)的含量，稱為水的堿度，簡稱堿度。水的堿度是一般性水質(zhì)分析的

20、主要項(xiàng)目之一。水的堿度，主要是由于溶解的堿金屬或堿土金屬的酸式碳酸鹽、碳酸鹽或氫氧化物所形成，有時(shí)也包括其他弱酸鹽如磷酸鹽、硅酸鹽、硼酸鹽等。堿度又可分為氫氧化物堿度、碳酸鹽堿度、酸式碳酸鹽堿度。各種堿度的總和稱為全堿度。堿度可能是由同一類堿性物質(zhì)構(gòu)成，也可能是由兩種以上的堿性物質(zhì)構(gòu)成，氫氧化物堿度與酸式碳酸鹽堿度不能共存。按測定時(shí)所用指示劑的不同，堿度又可分為酚酞堿度、酚酞后堿度及甲基橙堿度。1、酚酞堿度（JD）酚：測定時(shí)以酚酞為指示劑，以強(qiáng)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，由酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及酸的濃度計(jì)算水樣的酚酞堿度，記作（JD）酚。當(dāng)用強(qiáng)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣至終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由紅色變?yōu)闊o色，溶液

21、的pH約為8.0，終點(diǎn)主要產(chǎn)物為H2O、HCO3-、HPO42-及少量的H2PO4-，主要反應(yīng)方程式：OH-+H+=H2O ； CO32-+H+=HCO3- PO43-+H+=HPO42- 及少量 HPO42-+H+=H2PO4-由酚酞終點(diǎn)消耗的強(qiáng)酸體積V1及酸的濃度C酸可計(jì)算酚酞堿度：(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V為水樣體積。酚酞堿度的單位為mmol.L-12、酚酞后堿度：同一水樣經(jīng)用強(qiáng)酸滴定至酚酞變色后，繼續(xù)加入甲基橙指示劑，用強(qiáng)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至甲基橙由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，所消耗的強(qiáng)酸體積計(jì)算的堿度，稱為酚酞后堿度，記為M。甲基橙終點(diǎn)pH約為4.0,溶液中主要發(fā)生如下反應(yīng)：HC

22、O3-+H+=H2CO3;HPO42-+H+=H2PO4-酚酞后堿度的計(jì)算：(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-為甲基橙變色時(shí)消耗強(qiáng)酸的體積(mL)(注意：是后一段的酸體積),V-為水樣體積。3、甲基橙堿度（全堿度 JD總）：測定時(shí)以甲基橙為指示劑,以強(qiáng)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣,當(dāng)甲基橙指示劑由黃色變?yōu)槌壬珪r(shí)為終點(diǎn),由酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及酸的濃度計(jì)算水樣的全堿度,記作JD全.主要反應(yīng)方程式：H+OH-=H2O ;CO32-+2H+=H2CO3 ;PO43-+2H+=H2PO4-全堿度的計(jì)算公式：(JD)總= (mmol.L-1) , 式中C酸-為標(biāo)準(zhǔn)酸的濃度,V3-為滴定至甲基橙終點(diǎn)

23、消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸的體積(mL),V-為水樣體積(mL)。綜上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)總=(mmol.L-1) 在作一般水質(zhì)分析時(shí),當(dāng)水的pH7時(shí),只作堿度的測定。當(dāng)水樣的pH7時(shí)，則作水的酸度的測定。水的酸度的形成主要是由于水中游離的CO2、無機(jī)酸、有機(jī)酸及強(qiáng)酸弱堿鹽的存在，而水的酸度的定義是水中能夠釋放質(zhì)子的物質(zhì)的總量。水的酸度的測定是以強(qiáng)堿為滴定劑，稱為甲基橙酸度，以mmol.L-1表示,用酚酞為指示劑測得的是總酸,又稱酚酞酸度，單位也是mmol.L-1【儀器與試劑】1、儀器（每組）：燒杯（100ml或50ml）1個(gè)；錐形瓶（250ml）4個(gè)；移液管（100ml）1支；玻璃棒1

24、支；洗耳球1個(gè)；酸式滴定管（50ml）1支；長吸管1支。2、試劑： （1）0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定： 配制：用潔凈的量杯（或量筒）量取2.5ml鹽酸溶液（6mol.L-1），注入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中，加水稀釋至300ml，搖勻。 標(biāo)定： 用減量法準(zhǔn)確稱取在270-300干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉二份，每份約0.26-0.3g，分別置于小燒杯中，加適量水?dāng)嚢枞芙夂螅哭D(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。用移液管精密量取25.00mL上述碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶內(nèi),加入1滴甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）滴至溶液剛好由黃

25、色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)，記下所消耗的鹽酸溶液體積，由碳酸鈉的質(zhì)量及消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）的體積，計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）的準(zhǔn)確濃度。計(jì)算公式如下：反應(yīng)方程式：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3記算公式：（2）0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后。置聚乙塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。標(biāo)定：取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀0.5-0.6g，精密稱定，放入250ml錐形瓶中，加新沸過的冷水25ml振搖，使其盡量溶

26、解，加酚酞指示劑2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液由無色變?yōu)闇\粉紅色，粉紅色30秒不褪為終點(diǎn)，記下所消耗的氫氧化鈉溶液體積，由鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量及消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）的體積，計(jì)算氫氧化鈉溶液（.1mol/L）的準(zhǔn)確濃度。計(jì)算公式如下：計(jì)算公式： （）酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍PH8.3-10.0(無色紅)。（）甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。變色范圍PH3.2-4.4(紅黃)。（） 無水碳酸鈉(基準(zhǔn)物) 。（） 鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)物）?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1、水的堿度測定

27、：（1）酚酞堿度的測定：取100mL透明水樣置于250mL錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）滴至溶液剛好由紅色變?yōu)闇\粉紅色為終點(diǎn)，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）體積為V1。（2）、繼續(xù)加入2滴甲基橙指示劑，用同一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）繼續(xù)滴至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）體積為V2。（3）、由V1和V2計(jì)算水樣的酚酞堿度(JD)酚(mmol/L),酚酞后堿度M(mmol/L)及全堿度(JD)總(mmol/L)。(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V為水樣體積。酚酞堿度的單位為mmol.L-

28、1(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-為甲基橙變色時(shí)消耗強(qiáng)酸的體積(mL)(注意：是后一段的酸體積),V-為水樣體積。(JD)總= (mmol.L-1) , 式中C酸-為標(biāo)準(zhǔn)酸的濃度,V3-為滴定至甲基橙終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸的體積(mL),V-為水樣體積(mL)。綜上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)總=(mmol.L-1) 2、 水的酸度測定：取水樣100ml加入250ml錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴至無色變?yōu)闇\粉紅色為終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉的體積。3、結(jié)束工作：（1）按玻璃儀器清洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。（2）按原位置擺好清洗后的

29、玻璃儀器，清點(diǎn)數(shù)量，有無損耗，如有，則需填寫玻璃儀器破損記錄。（3）清理試驗(yàn)臺(tái)面及地面衛(wèi)生，經(jīng)老師同意后，離開試驗(yàn)室?！咀⒁馐马?xiàng)】1、無水碳酸鈉由于常含有少量水分及碳酸氫鈉，故在生產(chǎn)實(shí)際中，用前應(yīng)在270-300干燥至恒重以除去水分，及將少量碳酸氫鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徕c，但溫度不應(yīng)超過300，否則將分解成氯化鈉，一般應(yīng)在高溫爐內(nèi)進(jìn)行。2、無水碳酸鈉有吸濕性甚至稱量時(shí)也要吸潮，尤其標(biāo)定酸液稱量少時(shí)，故需稱量迅速，準(zhǔn)確，如采用減量法取樣，稱量瓶要嚴(yán)密，加蓋要迅速。3、氫氧化鈉的雜質(zhì)有碳酸鈉約1%，氨沉淀物約0.01%，重金屬、硫酸鹽、鐵、氧化物等。露置空氣中即潮解，吸濕性強(qiáng)并可迅速吸收二氧化碳而形成附著于

30、表面的碳酸鈉，因此配制本液之前需先配成飽和溶液，使大部分碳酸鈉及少量的鐵等雜質(zhì)沉淀析出。4、氫氧化鈉飽和液久貯后，液面有因吸收二氧化碳而生成少量碳酸鹽的懸浮物，取用時(shí)應(yīng)將吸管插入溶液“中層”吸取，只能吸入不能放出，以免沖起沉淀。5、氫氧化鈉滴定至近終點(diǎn)時(shí)需緩緩滴加，避免滴過。溶液呈粉紅色后，可能由于吸收空氣中的二氧化碳而使之褪色。粉紅色能維持30秒不變即為終點(diǎn)?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】1、原始記錄（1）填寫預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，上課時(shí)需帶上預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，測得數(shù)據(jù)記在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中。（2）試驗(yàn)結(jié)束，計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將實(shí)驗(yàn)報(bào)告填寫完整，交到實(shí)驗(yàn)老師處。2、數(shù)據(jù)處理表1：水的酚酞堿度測定項(xiàng)目12VHcl初（ml）VHc

31、l終（ml）VEDTA終-VEDTA初(ml)(JD)酚酞(mmol/L)平均相對(duì)偏差()表1：水的全堿度測定項(xiàng)目12VHcl初（ml）VHcl終（ml）VEDTA終-VEDTA初(ml)(JD)總(mmol/L)平均相對(duì)偏差()表1：水的酸度測定項(xiàng)目12VNaOH初（ml）VNaOH終（ml）VNaOH終-VNaOH初(ml)水的酸度（mmol/L）平均相對(duì)偏差()【結(jié)論】【思考題】1、什麼是水的堿度？水的酚酞堿度和全堿度是如何計(jì)算的？2、無水Na2CO3吸收了水分，如用它作基準(zhǔn)物標(biāo)定鹽酸的濃度，對(duì)測定結(jié)果有何影響？3、準(zhǔn)確稱取0.50.6g的要求是什么？4、溶解鄰苯二甲酸氫鉀時(shí)，加25ml

32、水應(yīng)先用什么儀器完成？為什么？5、淺粉紅色為滴定終點(diǎn),為什么要求維持30秒鐘不褪?6、標(biāo)定氫氧化鈉濃度時(shí)產(chǎn)生誤差的原因主要有哪些？如何克服？7、作平等實(shí)驗(yàn)時(shí)為什么每次滴定管讀數(shù)均要從“零”開始？【實(shí)驗(yàn)課時(shí)】2學(xué)時(shí)附：1、水的酸堿度測定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備單。2、水的酸堿度測定實(shí)驗(yàn)評(píng)分記錄表。水的酸堿度測定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備單一、儀器設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量錐形瓶250ml2個(gè)/組酸式滴定管50ml1支/組堿式滴定管50ml1支/組移液管100ml1支/組，吸水樣洗耳球大號(hào)吸液體洗耳球大號(hào)吸液體玻璃棒轉(zhuǎn)移溶液、攪拌二、試劑材料：未注明要求時(shí)，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水規(guī)格。名稱規(guī)格濃度/數(shù)量名稱規(guī)

33、格數(shù)量三、實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備：1、工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)室。四、學(xué)生準(zhǔn)備：1、記錄用筆； 2、工作服。3、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。水的酸堿度測定評(píng)分記錄表一、總要求：數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、精密度好、操作規(guī)范、較訓(xùn)練、分析速度符合要求。滿分為100分，得60分為合格。序號(hào)項(xiàng)目及分配評(píng) 分 標(biāo) 準(zhǔn)扣分得分1結(jié)果平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）（40分）平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.150.200.250.300.350.35扣分標(biāo)準(zhǔn)05102030402完成測定時(shí)限（30min）超過5min?？汲^時(shí)間0:000:050:100:150:20扣分標(biāo)準(zhǔn)（分）0247103操作分?jǐn)?shù)（40分）裝溶液前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻2未搖勻扣2分用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管2

34、3次，每次用量約10ml潤洗時(shí)，先從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞，橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄出氣泡10潤洗次數(shù)不夠，每少一次扣1分；用量不正確扣1分未按要求做扣2分排氣泡動(dòng)作不正確扣1分未排出氣泡扣5分滴定操作左手進(jìn)行，右手搖瓶6未按要求扣1分手持滴定管動(dòng)作正確不正確扣5分滴定時(shí)應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入瓶口下約1cm處，并使瓶底離瓷板12cm3未按要求扣3分按規(guī)定加入指示劑2未按規(guī)定加扣2分掌握搖瓶速度及滴定速度5未掌握見滴成線及半滴滴加方法扣3分滴定時(shí)被測溶液不旋轉(zhuǎn)或呈飛濺狀或逆時(shí)針搖動(dòng)三角瓶扣2分滴定時(shí)滴定液滴在臺(tái)面上扣3分正

35、確處理管尖懸液2不能正確處理扣2分正確判斷滴定終點(diǎn)5終點(diǎn)觀察停留一次扣1分；與前次溶液比較顏色扣1分；偷看滴定體積扣1分每滴定一次未到終點(diǎn)或超過終點(diǎn)扣2分正確讀數(shù)5注入溶液或放出溶液后未等待12min后讀數(shù)扣1分讀數(shù)時(shí)手未持刻度線以上扣1分讀數(shù)時(shí)滴定管呈垂直狀態(tài)，視線在彎月面下緣最低處，并與液面水平，否則扣2分讀數(shù)不正確扣3分。；保留位數(shù)不正確扣1分4原始記錄（5分）原始記錄不及時(shí)記錄扣2分；原始數(shù)據(jù)記在其它紙上扣5分；非正規(guī)改錯(cuò)每處扣1分；原始記錄中空項(xiàng)，每空一處扣2分。5實(shí)驗(yàn)結(jié)束工作（5分）1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束，儀器清洗不潔者扣5分。2、實(shí)驗(yàn)結(jié)束，儀器堆放不整齊扣1-5分。二、分?jǐn)?shù)劃分及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)實(shí)

36、驗(yàn)老師： 日 期： 電廠化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義 實(shí)驗(yàn)四 電位法測定溶液的PH值實(shí)驗(yàn)四 電位法測定溶液的PH值【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、 了解用直接電位法測定水溶液PH的原理和方法。2、掌握酸度計(jì)的操作方法。【實(shí)驗(yàn)原理】PH值是氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)，即PH=-lgH+。測定溶液的PH通常采用PH玻璃電極作指示電極（負(fù)極），甘汞電極作參比電極（正極），與待測溶液組成工作電池。此電池可表示為：玻璃電極I試液甘汞電極25時(shí)工作電池的電動(dòng)勢為：E=SCE玻=SCEK玻+0.0592PH試由于式中SCE、K玻在一定條件下是常數(shù)，所以上式可表示為：E=K+0.0592PH試可見，溶液PH的工作電池的電動(dòng)勢E與試液的PH成線性關(guān)系

37、，據(jù)此可以進(jìn)行溶液PH的測量。由測得的電動(dòng)勢雖然能算出溶液的PH，但因止式中的K值是由內(nèi)、外參比電極的電位以及難于計(jì)算的不對(duì)稱電位和液接電位所決定的常數(shù)，實(shí)際計(jì)算并非易事，因此，在實(shí)際工作中，當(dāng)用酸度計(jì)測定溶液的PH時(shí)，經(jīng)常用已知的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正酸度計(jì)（也叫定位），校正時(shí)應(yīng)選用與被測溶液的PH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，以減少在測量過程中可能由于液接電位，不對(duì)稱電位以及及溫度等變化而引起的誤差，校正后的酸度計(jì)，可直接測量水或其他低酸堿度溶液的PH。【儀器與試劑】1、儀器與試劑（每組）：PHS-3BW微機(jī)型精密酸度計(jì)1臺(tái)；燒杯（150ml）3個(gè)；洗瓶1個(gè)；定性濾紙若干張；廢液缸1個(gè)。2、PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖

38、液（25）：鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（PH=4.00）：取出PH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖試劑（鄰苯二甲酸氫鉀），剪開封口，將試劑倒入250ml容量瓶中，加入適量無CO2蒸餾水至容量瓶中，振搖溶液直至瓶內(nèi)試劑全部溶解，室容至250ml，即可?；旌狭姿猁}（PH6.86）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：取出PH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖試劑（混合磷酸鹽），剪開封口，將試劑倒入250ml容量瓶中，加入適量無CO2蒸餾水至容量瓶中，振搖溶液直至瓶內(nèi)試劑全部溶解，室容至250ml，即可。四硼酸鈉（PH9.18）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：取出PH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖試劑（四硼酸鈉），剪開封口，將試劑倒入250ml容量瓶中，加入適量無CO2蒸餾水至容量瓶中，振

39、搖溶液直至瓶內(nèi)試劑全部溶解，室容至250ml，即可?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1、開機(jī)前準(zhǔn)備工作：1.1 先將復(fù)合電極浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中8小時(shí)。1.2 配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。1.3 水樣的準(zhǔn)備。2、開機(jī)：2.1 接通電源，儀器全屏顯示，約2秒后自動(dòng)關(guān)閉。2.2 按ON鍵，儀器開機(jī)，屏幕顯示數(shù)值，儀器進(jìn)入PH測量狀態(tài)。3、設(shè)置溫度：儀器校準(zhǔn)或測量前都需要根據(jù)待測溶液的溫度設(shè)置儀器溫度數(shù)值。設(shè)置完畢，儀器將根據(jù)您設(shè)定的數(shù)值自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償。PHS-3BW微機(jī)型精密酸度計(jì)可選擇使用手動(dòng)溫度設(shè)置或自動(dòng)溫度設(shè)置二種模式中的任意一種。一般采用自動(dòng)溫度設(shè)置，如下進(jìn)行操作。3.1 將溫度傳感器置入待測溶液中。

40、3.2 按ATC鍵，屏幕ATC圖標(biāo)顯示。儀器自動(dòng)測量樣品溶液溫度并進(jìn)行溫度補(bǔ)償。4、校準(zhǔn)儀器：第一次使用儀器或更換新電極必須進(jìn)行校準(zhǔn)。日常使用中，如果您的使用頻率較高，需每星期校準(zhǔn)一次。如使用頻率不高，則在使用前校準(zhǔn)一次，這樣測得的數(shù)據(jù)將很精確。4.1 校準(zhǔn)前的注意事項(xiàng)：4.1.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須準(zhǔn)確配置，否則將嚴(yán)重影響儀器的測量精度。4.1.2 不能使用配置時(shí)間較長或已變質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液液進(jìn)行校準(zhǔn)。4.1.3 每次從一個(gè)溶液置入另一個(gè)溶液前，電極都需要在蒸餾水中清洗一次并用濾紙吸干電極上的水珠，保持電極探頭的潔凈。注：清洗方法：將電極測量頭浸入蒸餾水中來回晃動(dòng)數(shù)次或用洗瓶沖洗電極探頭，再用

41、濾紙吸干水珠。4.2 校準(zhǔn)操作：4.2.1 根據(jù)“溫度設(shè)置”一節(jié)所述，設(shè)置待測樣品的溫度值。4.2.2 按CAL鍵，屏幕顯示CAL7-4。此時(shí)，儀器提示先使用PH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器，再使用PH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器。如屏幕顯示CAL7-9，請(qǐng)按鍵轉(zhuǎn)換。4.2.3 清洗電極并用濾紙吸干電極上的水珠。4.2.4 將電極置入PH6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，攪拌數(shù)次。4.2.5 再次按CAL鍵，儀器開始校準(zhǔn)PH6.86數(shù)值，待校準(zhǔn)數(shù)值穩(wěn)定后，屏幕圖標(biāo)將出現(xiàn)HOLD字符，儀器顯示設(shè)定溫度值下的PH6.86標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值。注： 設(shè)定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值詳見后附標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值與溫度對(duì)照表。HOLD

42、顯示代表當(dāng)前溶液已校準(zhǔn)完畢。在圖標(biāo)未出現(xiàn)前，請(qǐng)勿按CAL鍵確認(rèn)，否則校準(zhǔn)數(shù)值會(huì)出現(xiàn)偏差。4.2.6 按CAL鍵開始校準(zhǔn)PH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。4.2.7 將電極從PH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中取出，用蒸餾水水清洗并用濾紙吸干電極上的水珠。4.2.8 將電極置入PH4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，攪拌數(shù)次。4.2.9 待校準(zhǔn)數(shù)值穩(wěn)定后，屏幕圖標(biāo)將出現(xiàn)HOLD字符，儀器顯示設(shè)定定值下的PH4.00標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值。4.2.10 按CAL鍵確認(rèn)，儀器自動(dòng)顯示電極斜率并進(jìn)入PH測量狀態(tài)。校準(zhǔn)完畢。注：使用PH6.86、PH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器方法同上。PHS-3BW共有二個(gè)校準(zhǔn)組別：PH7-4及PH7-9。如

43、果待測樣品為酸性溶液，請(qǐng)使用PH7-4進(jìn)行校準(zhǔn)，如果待測樣品為堿性溶液，請(qǐng)使用PH7-9進(jìn)行校準(zhǔn)，這樣測得的數(shù)據(jù)比較精確。5、樣品的測試。5.1 測量PH值。5.1.1 根據(jù)“溫度設(shè)置”一節(jié)所述，設(shè)置待測樣品的溫度值。5.1.2 將電極在蒸餾水中洗凈一下用濾紙吸干電極上的水珠。5.1.3 按PH鍵，儀器進(jìn)入PH測量狀態(tài)。5.1.4 將電極置于待測樣品中稍稍晃動(dòng)，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀數(shù)，測量完畢。5.2 測量mV值。5.2.1 按mV鍵，儀器進(jìn)入mV測量狀態(tài)。5.2.2 將電極置入待測樣品中稍稍晃動(dòng)，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀數(shù)，測量完畢，需測定平行3個(gè)數(shù)據(jù)。6、關(guān)機(jī)6.1 測量完畢后，將電極在蒸餾水中洗凈一下用

44、濾紙吸干電極上的水珠。6.2 電極泡應(yīng)套上保護(hù)套，拆下后置電極盒中保存。6.3 切斷酸度計(jì)電源，將儀器表面擦拭干凈，放入準(zhǔn)備間。6.4 清潔臺(tái)面，認(rèn)真填寫使用記錄。7、電極與儀器的維護(hù)與保養(yǎng)：7.1 電極的電極接口必須保持干燥、清潔。7.2 每次電極測量完畢后都應(yīng)清洗干凈，再置于氯化鉀溶液（3mol/L）中浸泡。7.3 測量電極不得長期浸泡在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液或酸性氟化物溶液中。8、結(jié)束工作：（1）按玻璃儀器清洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。（2）按原位置擺好清洗后的玻璃儀器，清點(diǎn)數(shù)量，有無損耗，如有，則需填寫玻璃儀器破損記錄。（3）清理試驗(yàn)臺(tái)面及地面衛(wèi)生，離開試驗(yàn)室。【注意事項(xiàng)】1、儀器使用完畢后

45、，請(qǐng)把儀器及附件清洗干凈，放回原處，并保持清潔。2、配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須密封存放且應(yīng)避免陽光直射，建議將配置后的溶液存放在25的環(huán)境溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液無論是否使用，保質(zhì)期為一個(gè)月，如標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液內(nèi)出現(xiàn)絮狀物請(qǐng)勿再使用，否則影響校準(zhǔn)精度。3、每次校準(zhǔn)后，儀器都將根據(jù)電極老化狀況顯示相應(yīng)圖標(biāo)。圖標(biāo)顯示三格：電極斜率大于97%，此時(shí)電極處于最佳狀態(tài)。圖標(biāo)顯示二格：電極斜率為96%-93%，此時(shí)電極處于正常狀態(tài)。圖標(biāo)顯示一格：電極斜率為92%-90%，此時(shí)應(yīng)考慮更換電極。圖標(biāo)不顯示或無任何方格：必須更換電極，否則不能保證測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。4、遇到下列幾種情況儀器將出現(xiàn)校準(zhǔn)出錯(cuò)報(bào)警：使用嚴(yán)重變質(zhì)的

46、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。未使用儀器提示的緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。電極已老化，不能再進(jìn)行測量。5、遇到其它情況，請(qǐng)找專業(yè)人員進(jìn)行維護(hù)與修理，不可私自進(jìn)行拆卸?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】1、原始記錄（1）填寫預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，上課時(shí)需帶上預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，測得數(shù)據(jù)記在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中。（2）試驗(yàn)結(jié)束，計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將實(shí)驗(yàn)報(bào)告填寫完整，交到實(shí)驗(yàn)老師處。2、數(shù)據(jù)處理測 定 水 樣 PH水樣在測量溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH水樣PH值試樣PH平均值平均相對(duì)偏差（%）第1點(diǎn)第2點(diǎn)1#122#12【結(jié)論】【思考題】1、電位法測水溶液PH的原理是什么？2、酸度計(jì)為什么要用已知PH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正？校正時(shí)要注意什么問題？3、有色溶液或混濁溶液的

47、PH是否可以用酸度計(jì)測定？附：1、直接電位法測定水樣的PH測定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備單。 2、直接電位法測定水樣的PH測定實(shí)驗(yàn)評(píng)分記錄表。3、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值與溫度對(duì)照表。4、儀器面板的按鍵及其功能一覽表。電廠化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義 實(shí)驗(yàn)四 電位法測定溶液的PH值電位法測定溶液的PH值實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備單一、儀器設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量燒杯150ml3個(gè)/組容量瓶500ml3個(gè)酸度計(jì)1個(gè)小口瓶5L1個(gè)洗瓶500ml1個(gè)/組廢液缸1個(gè)/組燒杯150ml3個(gè)/組二、試劑材料：未注明要求時(shí)，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水規(guī)格。名稱規(guī)格濃度/數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量定性濾紙若干張鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（PH=4.00）混

48、合磷酸鹽（PH6.86）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液四硼酸鈉（PH9.18）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液三、實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備：1、工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)室。四、學(xué)生準(zhǔn)備：1、記錄用筆； 2、工作服； 3、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 電位法測定溶液的PH值評(píng)分記錄表一、總要求：數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、精密度好、操作規(guī)范、較訓(xùn)練、分析速度符合要求。滿分為100分，得60分為合格。序號(hào)項(xiàng)目及分配評(píng) 分 標(biāo) 準(zhǔn)扣分情況記錄得分1操作分?jǐn)?shù)（40分）扣完為止，不進(jìn)行倒扣1、試杯的洗滌需規(guī)范，否則扣5分。2、電極預(yù)處理和安裝需正確，否則扣5分。3、儀器必須預(yù)熱30分鐘，否則扣5分。4、需進(jìn)行試液PH的初測，否則扣5分。5、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的選擇要正確，否則扣10分。6、溫度調(diào)節(jié)與PH值的調(diào)整要正確，否則扣5分。7、更換試液時(shí)試杯的處理要正確，否則扣5分。2原始記錄（10分）原始記錄需做到完整、及時(shí)、清晰、規(guī)范、真實(shí)、不涂改。不及時(shí)記錄扣2分；原始數(shù)據(jù)記在其它紙上扣5分；非正規(guī)改錯(cuò)每處扣1分；原始記錄中空項(xiàng)，每空一