吳曉光銨鹽鍍鋅

1、銨鹽鍍鋅一、實驗?zāi)康模?1了解和掌握電鍍的基本原理，主要設(shè)備和工藝操作過程。 2了解銨鹽鍍鋅鍍液的組成和配制，和主要工藝參數(shù)及其對電鍍質(zhì)量的影響。二、基本原理： 將直流電通過電解質(zhì)溶液，在電極表面發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，從而使金屬離子在工件（陰極）表面沉積的過程稱之為電鍍。銨鹽鍍鋅即是用ZnCl2為主鹽，以NH4Cl為導(dǎo)電鹽形成電解質(zhì)溶液，通過直流電后在陰極工件上獲得Zn鍍層。它是目前廣泛應(yīng)用的一種鍍鋅方法，其優(yōu)點是鍍液成本低，電流效率高，對操作人員危害小，均鍍能力和深鍍能力均較好。 本實驗用酸性氯化銨鍍鋅液是由適量ZnCl2，NH4Cl，醋酸鈉和少量“海鷗”洗滌劑組成。其中除主鹽ZnCl2，導(dǎo)電鹽N

2、H4Cl外，醋酸鈉為絡(luò)合劑。它使鍍液中Zn2+以絡(luò)離子形式存在，起到提高陰極極化，改善鍍液分散能力和覆蓋能力以及使鍍層結(jié)晶細(xì)化的作用?！昂ｚt”洗滌劑是表面活性劑，它不參與電極反應(yīng)，但吸附于陰極表面，能使鍍層平滑光亮。除上述鍍液成分外，主要的工藝參數(shù)還包括pH值，溫度和電流密度。pH值應(yīng)控制在66.4范圍，若pH值偏高時，鍍液粘度增大，鍍層粗糙疏松；pH值偏低，陰極上析氫多。電流效率低，同時鍍層會出現(xiàn)垂直條紋。電鍍過程中，由于陰極上有H2析出，pH將逐漸升高，應(yīng)隨時加以調(diào)整。 鍍液溫度應(yīng)控制在1530為宜，溫度偏低，易使NH4Cl結(jié)晶，沉積速度慢，電流效率降低而且電流密度范圍變窄；溫度偏高，則使

3、鍍層粗糙，均鍍能力差。電鍍過程中溫度會逐漸升高，應(yīng)注意控制。 陰極電流密度一般控制在1-2毫安厘米2，最佳的電流密度根據(jù)溫度、pH值、鋅離子濃度和鍍件形狀來確定。在鋅離子含量高，溫度高及pH低的情況下，電流密度可適當(dāng)加大，這有助于提高陽極極化作用，但電流密度過大，會使鍍層發(fā)脆。鍍件的前期處理也是保證鍍層質(zhì)量重要的工藝環(huán)節(jié)，包括磨光、拋光、除銹、除油等。三、實驗儀器： 穩(wěn)壓穩(wěn)流電源 1臺 鋅電極 1塊 碳鋼試樣 2塊 托盤天平 1臺 量筒500ml 1個 燒杯1000ml 2個 溫度計100 1支 恒溫水浴 1個 氯化鐵、氯化鋅、醋酸鈉、“海鷗”洗滌劑、水砂紙、pH試紙、丙酮、無水乙醇、脫脂棉等

4、物品。四、實驗步驟： 1試驗溶液的配制 （1）燒杯內(nèi)放入300ml去離子水，放入恒溫水浴中，溫度設(shè)定為30。 （2）稱取125g氯化銨放入杯內(nèi)，并用玻璃棒不斷攪拌，使之全部溶解。 （3）再稱取氯化鋅12.5g、醋酸鈉50g置于氯化銨溶液中攪拌均勻，全部溶解后加入 “海鷗”洗滌劑25滴，稀釋至500ml。 （4）用pH試紙測鍍液pH值，將pH值控制在66.4范圍。2. 操作步驟（1） 鍍前處理：砂紙打磨表面，并分別用丙酮、無水乙醇棉擦洗，冷風(fēng)吹干。將非工作面用蠟封上。（2） 按圖所示將陽極鋅板及碳鋼試樣置于一定位置。 電鍍裝置示意圖(3)按圖接好線路，接通電源前要檢查線路聯(lián)接正確與否，經(jīng)指導(dǎo)教師

5、檢查無誤方可進(jìn)行試驗。（4）電鍍操作基本條件：PH值 66.4溫度 15-30陰陽極之間距離 68cm電鍍時間 20-30min電流密度 12mA/cm2（5）電鍍開始時電流可稍大些，數(shù)秒鐘后，再調(diào)節(jié)至一定范圍，以陰極上產(chǎn)生氣泡較小為宜。（6）電鍍結(jié)束后取出鋅電極和鍍件，用水沖干凈，觀察鍍層表面。五、實驗結(jié)果處理： 1實驗記錄 試樣材料：陰極_，陽極_，鍍件工作面積_，介質(zhì)成分_，介質(zhì)溫度_，實驗電流密度_，電鍍時間_。2結(jié)果與討論觀察鍍層質(zhì)量，分析可能的故障原因，提出改進(jìn)辦法。六、思考題： 1觀察陰陽極有無氣體析出，寫出氣體析出的電化學(xué)反應(yīng)式。 2實驗中所得鍍件的鍍層質(zhì)量如何？你認(rèn)為應(yīng)如何提

6、高鍍層質(zhì)量。 3. 電鍍過程中有哪些條件會發(fā)生變化？試論述之。參考文獻(xiàn)：1. 張淑杰. 氨三乙酸氯化銨鍍鋅槽液中海鷗洗滌劑的分析.理化檢驗：化學(xué)分冊,1990, 26(5):3152. 銨鹽鍍鋅從氯化銨-氨羧絡(luò)合劑鍍鋅電解液中沉積的鋅層，結(jié)晶細(xì)致，鍍層光澤美觀，分散能力和深鍍能力好，適合于復(fù)雜零件的電鍍。電流效率高，氫脆性較小，可直接鍍在高強(qiáng)度鋼、鑄件、鍛件、粉末冶金等特種材料上。該工藝曾在我國普遍應(yīng)用，但在生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)該類鍍液存在鈍化膜易變色；鍍液腐蝕性大；廢水中重金屬難處理，氨對魚類有毒等問題。從70年代后期逐漸被鋅酸鹽鍍鋅所取代。為發(fā)揮弱酸鍍鋅的優(yōu)點，80年代初起，無銨氯化物鍍鋅在我國崛起

7、，銨鹽鍍鋅面臨著兩個體系的挑戰(zhàn)，應(yīng)用量不斷下降。（一）銨鹽鍍鋅的工藝規(guī)范（見表2-3-5）表2-3-5 銨鹽鍍鋅的工藝規(guī)范氯化銨-氨三乙酸氯化銨-檸檬酸氯化鋅（ZnCl2）30403545氯化銨（NH4Cl）240280230260氨三乙酸（N（CH2COO）3）2030檸檬酸（C6H8O7）4050聚乙二醇（分子量6000以上）1212硫脲（NH2）2CS）1212海鷗洗滌劑0.10.2少許pH值5.56.256溫度/1540室溫陰極電流密度/Adm-20.8212陰陽極面積比2：12：1（二）鍍液配制方法和維護(hù)要點1. 將計算量的氯化銨倒入槽中，先用總體積2/3的熱水溶解；2. 氯化鋅用少

8、量水溶解后，在攪拌中加入槽中；3. 將計算量的氨三乙酸或檸檬酸加入槽內(nèi)，充分?jǐn)嚢枞芙夂?，?0%的氫氧化鈉溶液中和，直到pH值等于5.8，這時溶液清澈透明；4. 用50熱水將硫脲溶解（1份硫脲15份熱水）后倒入槽內(nèi)攪勻；5. 聚乙二醇和海鷗洗滌劑在同容器中混合，加入5倍水，加熱到60充分?jǐn)嚢枞芙猓尤氩壑校?. 加水稀至總體積，攪勻過濾，試鍍合格后即可投產(chǎn)。在生產(chǎn)中鋅離子含量一般控制在1823g/L，形狀復(fù)雜的滾鍍件鋅濃度要低一些，宜控制在1518 g/L；氯化銨大于300 g/L易結(jié)晶析出，低于200 g/L鍍層粗糙，以250 g/L左右為好。檸檬酸和氨三乙酸是主要的絡(luò)合劑，影響鍍液的分散能

9、力和深鍍能力，應(yīng)保持在規(guī)范含量內(nèi)；硫脲和聚乙二醇相配合，發(fā)揮協(xié)同效應(yīng)，增加極化，結(jié)晶細(xì)致，并起光亮作用。當(dāng)含量過多時鍍層脆性增加，鈍化膜易變色，含量不得超過2g/L。為提高鍍層的光亮度和平整性，有些用芐叉丙酮和平平加配合作光亮劑，代替硫脲和聚乙二醇。鍍液中銅、鉛、鐵嚴(yán)重影響鍍層結(jié)晶、光亮度下降和鈍化膜變色，必須使用高純陽極，防止零件掉落，不得用鍍液擦極桿。這些金屬雜質(zhì)宜用鋅粉處理清除；生產(chǎn)中pH值會逐漸升高，可用鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)。pH低易出現(xiàn)條紋；過高鍍層發(fā)黑、粗糙、疏松，宜控制在pH5.86.0之間。（三）常見故障及糾正方法（見表2-3-6）表2-3-6 銨鹽鍍鋅故障及糾正方法故障現(xiàn)象產(chǎn)生原因糾正方法鍍層粗糙（1）溫度過高；（2）鋅含量高；（3）溶液混濁（4）氨三乙酸或檸檬酸、氯化銨少（1）降低溫度；（2）減少鋅陽極；（3）過濾；（4）按分析調(diào)整分散能力，深鍍能力差，有陰陽面（1）絡(luò)合劑少；（2）陽極面積少；（3）陰極電流密度低；（4）聚乙二醇不足（1）按分析補(bǔ)充；（2）增加陽極，可用石墨；（3）提高電流密度；（4）酌情增加聚乙二醇鍍層有針孔、麻點和條紋（1）海鷗洗滌劑不足；（2）有重金污染（1）加入0.1mL/L洗滌劑；（2）用鋅粉處理鍍層發(fā)脆（1）光亮劑過多；（2）電流密度過高；（3）金屬雜質(zhì)多（1）活性炭處理；（2）降低電流密度；（3）用鋅粉處理沉積速度慢