凱氏定氮儀保養(yǎng)(共6頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上摘要：敘述了凱氏定氮儀在使用過(guò)程中的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)，淺談凱氏定氮儀的維護(hù)與保養(yǎng)。關(guān)鍵詞：凱氏定氮儀 使用經(jīng)驗(yàn) 保養(yǎng)方法全自動(dòng)凱氏定氮儀作為測(cè)定蛋白質(zhì)的首選儀器，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定。全自動(dòng)凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn) 它是目前使用最廣泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。全自動(dòng)凱氏定氮儀的簡(jiǎn)單分析裝置流程由四個(gè)基本部分組成：（1）蒸餾裝置；(2)滴定裝置；(3)檢測(cè)裝置；(4)排廢裝置。下面就本人在工作中的心得，分別談?wù)剬?duì)這四部分的維護(hù)與保養(yǎng)的認(rèn)識(shí)。特別提示：反復(fù)認(rèn)真地閱讀儀器使用說(shuō)明書，做到對(duì)儀器的

2、主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測(cè)裝置和排廢裝置的功能、特點(diǎn)及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況，熟悉、理解，融會(huì)貫通。嚴(yán)格按照說(shuō)明書和儀器操作規(guī)程的要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。1使用經(jīng)驗(yàn)1.1開機(jī)之前，保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測(cè)定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報(bào)警，正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止，影響測(cè)定工作的正常進(jìn)行。1.2 開機(jī)之前，保證冷卻水的開關(guān)是打開了。如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉，儀器雖然能自檢通過(guò)，但是在蒸餾過(guò)程中，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報(bào)

3、警，提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后，儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗(yàn)被停止，影響正常測(cè)定的同時(shí)，在沒(méi)有冷卻水保護(hù)的情況下，對(duì)蒸餾裝置具有損傷。1.3 等1.1和1.2確認(rèn)無(wú)誤后開機(jī)，儀器自檢，自檢通過(guò)后，儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。首先進(jìn)入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后，會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小，測(cè)定結(jié)果偏低。排除氣泡的方法是；首先打開儀器前蓋，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定

4、器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，等移動(dòng)35秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復(fù)23次，將氣泡排凈后開始測(cè)定。1.4空白的測(cè)定在空白測(cè)定時(shí)，首先測(cè)定水空白，水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí)，儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定，將會(huì)得到偏高的試劑空白值，測(cè)定結(jié)果將偏低。1.5樣品測(cè)定1.5.1稱樣 牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因?yàn)榕Ｈ闃悠啡菀字旧细。皇孪然旌隙苯訌纳蠈尤拥脑?，測(cè)定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混

5、合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。1.5.2消化在加酸的過(guò)程中，要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測(cè)定結(jié)果偏低；酸量大，在上機(jī)過(guò)程中與堿中和后酸過(guò)量，游離胺不能被蒸餾出來(lái)，嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。所以，要嚴(yán)格控制硫酸的用量，表1列出乳中各個(gè)組分對(duì)酸的消耗量。表1 乳與乳制品中各個(gè)組分對(duì)酸的消耗量樣品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g)脂肪9.7蛋白質(zhì)4.9糖類4.0從表1中可以看出高脂肪含量的樣品消耗的酸量將多于高蛋白質(zhì)和碳水化合物樣品消耗的酸

6、量。表2列出了脂肪、蛋白、乳糖含量不同的生鮮牛乳，計(jì)算各類樣品消耗的硫酸用量，對(duì)消化過(guò)程加入硫酸的量有指導(dǎo)意義。表2 各類樣品的組成及消耗酸量樣品名稱樣品質(zhì)量（g）脂肪含量(g/100g)蛋白質(zhì)含量(g/100g)糖類含量(g/100g)消耗酸量(ml)生奶15.32562.532.915.003.13生奶25.14583.522.944.993.53生奶35.19424.703.034.934.16生奶45.10323.272.584.933.27生奶55.32383.592.944.993.68生奶65.14074.243.504.974.02注：以上簡(jiǎn)單的計(jì)算也適用于不同組成的其他樣品。

7、所得的結(jié)果也可以用來(lái)修正其他方面的應(yīng)用。在消化過(guò)程中添加10 ml硫酸，蒸發(fā)損失約1.20 ml，催化劑反應(yīng)消耗約2.10 ml，稱取5g左右樣品消耗硫酸為3.134.16ml，消化管內(nèi)殘留2.603.60ml，需要的堿量3040 ml。在消化過(guò)程中，先220預(yù)消化1小時(shí)，然后將溫度升高到420。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)，造成炭化，測(cè)定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會(huì)在排廢過(guò)程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。1.6回收率的測(cè)定采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定。單純的采用硫酸銨，簡(jiǎn)單快速，不需要消化，但只能保證儀器測(cè)定的部分，而不能對(duì)前

8、處理的消化過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測(cè)定，對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。表3和表4分別列出了硫酸銨和尿素的回收率測(cè)定結(jié)果。表3 硫酸銨回收率測(cè)定結(jié)果序號(hào)質(zhì)量m(g)鹽酸滴定量V(mL)氮實(shí)測(cè)值N1 (mg)氮理論值N2 (mg)回收率 (%)10.1444 21.685530.5419 30.5831 99.87%20.1465 22.057931.0663 31.0278 100.12%30.1489 22.387231.5301 31.5361 99.98%40.1976 29.717641.8543 41.8505 100.01%50.1917 28.819940.

9、5899 40.6009 99.97%60.1930 29.086440.9653 40.8762 100.22%其平均回收率為100.03%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.011，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.11%。表3 尿素回收率測(cè)定結(jié)果序號(hào)質(zhì)量m(g)鹽酸滴定量V(mL)氮實(shí)測(cè)值N1 (mg)氮理論值N2 (mg)回收率 (%)10.053617.698424.9264 24.9883 99.75%20.061220.184228.4274 28.5315 99.64%30.05718.946926.6848 26.5734 100.42%40.052317.291324.3531 24.3823 99.8

10、8%50.058519.307427.1925 27.2727 99.71%60.060420.018328.1938 28.1585 100.13%其平均回收率為99.92%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0027，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.27%。2保養(yǎng)方法2.1蒸餾裝置2.1.1清洗當(dāng)樣品測(cè)定完畢后，采用手動(dòng)功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鐘，對(duì)蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管，倒掉內(nèi)容物，對(duì)安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭，去除測(cè)定過(guò)程中殘留的堿液。2.1.2橡皮頭的更換在蒸餾過(guò)程中，熱的堿液對(duì)蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長(zhǎng)時(shí)間使用后，會(huì)造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導(dǎo)致游離胺泄露，影響測(cè)定結(jié)果。定期（一般以

11、約為周期）對(duì)橡皮頭進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重，立即更換。更換方法如下：關(guān)閉儀器電源開關(guān)，打開儀器前蓋，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時(shí)，先用熱水浸泡5分鐘，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝。2.2滴定裝置2.2.1清洗檢測(cè)完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面，影響下次測(cè)定。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換 當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí)，應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。排除酸液的方法；首先打開儀器前蓋，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，反復(fù)35次，舊酸液將被新酸液置換出來(lái)。2.3排廢裝置2.3.1清洗 定期（一般以約為周期）對(duì)排廢裝置進(jìn)行清洗，長(zhǎng)時(shí)間不清洗，會(huì)堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí)，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。2.3.2維修 當(dāng)排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān)，打開儀器后蓋，取下電磁閥，拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。2.4注意事項(xiàng)在每次更換完