中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析試卷2006第一學(xué)期

1、中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析 期末試卷（A卷）2006-2007學(xué)年第一學(xué)期專業(yè) 藥學(xué)專業(yè)藥物分析方向 班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 題號(hào)一二三四五總分得分核分人：得分評(píng)卷人一、選擇題（請(qǐng)將應(yīng)選字母填在每題的括號(hào)內(nèi)。共40分） (一)、最佳選擇題（每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案。每題1分)1. 微孔濾膜法是用來(lái)檢查( )。A氯化物 B砷鹽 C重金屬 D硫化物 E氟化物2. 藥典所指的"精密稱定"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的( )。A百分之一 B千分之一 C萬(wàn)分之一D十萬(wàn)分之一 E百萬(wàn)分之一3. 藥用規(guī)格是指藥物 ( )。A符合分析純的規(guī)定 B絕對(duì)不存在雜質(zhì) C對(duì)病人無(wú)害 D不超過(guò)該藥物雜

2、質(zhì)限量的規(guī)定 E含量符合藥典的規(guī)定4. 醋酸可的松的鑒別方法為( )。 A二銀鹽沉淀法 B四氮唑比色法 C甲醛硫酸反應(yīng)法 D重氮化反應(yīng)法 E三氯化鐵比色法5. 中國(guó)藥典收載的原料藥品種項(xiàng)下不包括 ( )。A品名 B性狀 C含量規(guī)定 D含量均勻度 E檢查6. 下列敘述中不正確的說(shuō)法是 ( )。A鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間 B鑒別反應(yīng)不必考慮"量"的問(wèn)題C鑒別反應(yīng)需要有一定專屬性 D鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行E溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響7. 維生素E含量測(cè)定方法為( )。 A. UV B. GC C. IR D. 異煙肼法 E. 非水溶液滴定法8. 青霉素碘量法測(cè)定中，空白試驗(yàn)應(yīng)加入(

3、 )。 A. 鹽酸 B. 高氯酸 C. 氫氧化鈉 D. 樣品 E. 不加樣品9. 頭孢菌素類藥物中聚合物檢查用的柱填料為( )。 A. ODS B. 硅膠 C. GDX D. 葡聚糖凝膠 E. 藍(lán)色葡聚糖10. 鑒別氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反應(yīng)為( )。 A. 重氮化-偶合反應(yīng) B. 三氯化鐵反應(yīng) C. 茚三酮反應(yīng) D. 亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) E. 四氮唑鹽反應(yīng)11. 麥芽酚反應(yīng)可用于鑒別的藥物為( )。 A. 雌激素 B. 鏈霉素 C. 維生素B1 D. 皮質(zhì)激素 E. 維生素C12維生素C注射液碘量法中應(yīng)加入( )。 A. 甲酸作掩蔽劑 B. 甲醇作掩蔽劑 C. 丙酮作掩蔽劑 D.

4、丙醇作掩蔽劑 E. 氫氧化鈉試液13. 回收率試驗(yàn)用于藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容為( )。 A. 精密度 B. 準(zhǔn)確度 C. 線性 D. 定量限 E. 耐用性14. 對(duì)氨基水楊酸鈉中間氨基酚的雜質(zhì)檢查(2000年版)采用雙相滴定法, 所用的溶劑體系為( )。 A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇15. 戊烯二醛反應(yīng)鑒別異煙肼時(shí)所用的試劑之一為( )。 A. 溴化氫 B. 溴化鉀 C. 溴化氰 D. 芳醛 E. 氰化鈉16. 維生素B1的鑒別反應(yīng)中采用的試劑有( )。 A. 硝酸銀試液 B. 碘化鉍鉀試液 C.堿性酒石酸銅試液 D. 乙酰丙酮試液 E

5、. 鐵氰化鉀試液(二)、配伍選擇題(備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。每題1分) 1-5 下列檢查需采用的試劑：A.硝酸銀試液 B.硫代乙酰胺試液 C.三氯化鐵試液D.氯化鋇試液 E.硫氰酸銨試液1. 氯化鈉中鐵鹽檢查（ ） 2. 苯佐卡因中檢查（ ）3. 氯化鈉中硫酸鹽檢查（ ）4. 葡萄糖中重金屬檢查（ ） 5. 葡萄糖中氯化物檢查（ ）6-10 藥物的含量測(cè)定方法 A. 非水溶液滴定法 B. 高效液相色譜法 C. 酸性染料比色法法 D. Kober反應(yīng)鐵酚試劑法 E. 陰離子表面活性劑滴定法 6. 血漿

6、中阿莫西林( ) 7. 維生素B1( ) 8. 炔雌醇( )9. 鹽酸苯海拉明片( ) 10.鹽酸苯海拉明注射液( )11-15 藥品中的特殊雜質(zhì)：A. 5-羥甲基糠醛 B.可溶性淀粉 D.對(duì)氯酚C. 對(duì)氨基苯甲酸 E. 洋地黃皂苷11.鹽酸普魯卡因注射液（）12.葡萄糖注射液（）13.洋地黃毒苷（）14.葡萄糖（）15.氯貝丁酯（）(三)、多項(xiàng)選擇題(每題的被選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多選均不得分) (每題1.5分)。1. 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序?yàn)? )。 A. 文獻(xiàn)調(diào)研 B. 取樣 C. 鑒別 D. 純度試驗(yàn) E. 血濃測(cè)定2. 藥物的光譜鑒別方法規(guī)定有 （ ）。A.在一個(gè)或

7、幾個(gè)波長(zhǎng)處有最大吸收B.一定濃度的檢品溶液在一定波長(zhǎng)下的紫外吸收度C.紅外光譜圖與對(duì)照品圖譜一致D.在某一波長(zhǎng)處的紫外吸收系數(shù)E.一對(duì)或幾對(duì)波長(zhǎng)處的紫外吸收度比3. 影響毛細(xì)管電泳法分離的關(guān)鍵是 ( )。 A. 高壓泵 B. 高壓電源 C. 電泳流 D. 毛細(xì)管柱長(zhǎng) E. 電滲流4. 酸性染料比色法中應(yīng)注意( ) 。 A. 氫氧化鈉的用量 B. 合適的pH介質(zhì) C. 碳酸鈉的用量 D. 水分影響 E. 提取是否完全5. 用高氯酸進(jìn)行非水溶液滴定時(shí)需要加入醋酸汞試液的藥物有（ ）。A.氫溴酸東莨菪堿 B.奮乃靜 C.尼可剎米 D.氯氮卓E.鹽酸嗎啡6. 片劑分析中常見的干擾有 ( )。 A.硬酯

8、酸鎂 B. 糖類 C. 溶劑油 D.滑石粉 E. 等滲溶液二、問(wèn)答題(45分)1. 簡(jiǎn)述薄層色譜法檢查藥物中特殊雜質(zhì)的方法、特點(diǎn)和要求。(8分)2. 分析苯巴比妥藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)其原料藥的三種鑒別反應(yīng)和一種容量分析測(cè)定含量的方法，并列出滴定度計(jì)算公式。(10分)3. 簡(jiǎn)述RP-HPLC法測(cè)定有機(jī)含氮類藥物時(shí)色譜峰拖尾的原因，以及克服的措施。(8分)4. 簡(jiǎn)述原料藥和制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則與機(jī)構(gòu)，以及國(guó)內(nèi)外藥典標(biāo)準(zhǔn)的主要不同。(8分)5. 簡(jiǎn)述維生素A醋酸酯含量測(cè)定的基本方法(第一法)，列出原料藥測(cè)定的計(jì)算公式。(86. 請(qǐng)說(shuō)明復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)。(4分)三、計(jì)算題(15分)規(guī)定苯巴比妥

9、鈉中重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。方法：取本品適量,加水32ml溶解后, 緩緩加lmol/L鹽酸溶液8mL, 充分振搖, 靜置數(shù)分鐘, 濾過(guò), 取濾液20ml, 加酚酞指示液1滴, 與氨試液適量至溶液恰顯粉紅色, 加醋酸鹽緩沖液(pH3.5) 2ml與水適量使成25ml, 依法測(cè)定, 所顯顏色與1.5ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于0.0lmg Pb)同法制得的結(jié)果比較,不得更深。應(yīng)取樣品量多少? (5分)2. 中國(guó)藥典（2000年版）測(cè)定異煙腙片的含量方法如下：取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于異煙腙0.2g），加冰醋酸10ml,醋酐10ml，微熱使溶解，放冷后，用高氯酸滴定液（0

10、.1mol/L）滴定，以玻璃-甘汞電極指示終點(diǎn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于28.93mg的異煙腙。已知：標(biāo)示量100mg 20片重2.2386g W粉=0.2302g V樣=7.63ml V空=0.03ml MHClO4=0.1002mol/L試計(jì)算：稱樣量范圍；異煙腙片中異煙腙標(biāo)示量的百分含量。中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析 期末試卷（A卷） 學(xué)年第一學(xué)期專業(yè)藥學(xué)專業(yè)藥物分析方向班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 題號(hào)一二三四五六七八總分得分核分人：得分評(píng)卷人一、選擇題（共40分） (一) A型題(最佳選擇題) 每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案(每題1分) 1. 中國(guó)

11、藥典主要內(nèi)容包括： ( )A 正文、含量測(cè)定、索引 B 凡例、制劑、原料C 鑒別、檢查、含量測(cè)定 D 前言、正文、附錄E 凡例、正文、附錄2. 日本藥局方與USP的正文內(nèi)容均不包括 ( )A.作用與用途 B.性狀 C.含量規(guī)定D.貯藏 E.鑒別3. 按藥典規(guī)定, 精密標(biāo)定的滴定液(如氫氧化鈉及其濃度)正確表示為 ( )A氫氧化鈉滴定液(0.1520M) B.氫氧化鈉滴定液(0.1524mol/L)C 氫氧化鈉滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氫氧化鈉滴定液E. 0.1520mol/L鹽酸滴定液4、藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它 ( )A. 是有療效的物質(zhì)B. 是對(duì)藥物療效

12、有不利影響的物質(zhì)C. 是對(duì)人體健康有害的物質(zhì)D. 可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常E. 是影響藥物穩(wěn)定性的物質(zhì)5. Ag-DDC法是用來(lái)檢查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸鹽 C. 硫化物 D. 砷鹽 E. 重金屬6. 采用碘量法測(cè)定碘苯酯含量時(shí)，所用的方法為 ( ) A. 直接回流后測(cè)定法B. 堿性還原后測(cè)定法 C. 干法破壞后測(cè)定法. D. 氧瓶燃燒后測(cè)定法 E. 雙氧水氧化后測(cè)定法7. 四環(huán)素類藥物在堿性溶液中，C環(huán)打開，生成 ( ) A. 異四環(huán)素 B. 差向四環(huán)素 C. 脫水四環(huán)素 D. 差向脫水四環(huán)素 E. 配位化合物8. 甾體激素類藥物鑒別的專屬方法為 ( ) A. UV B

13、. GC C. IR D. 異煙肼法 E. 與濃硫酸反應(yīng)9. 藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是 ( ) A維生素A B維生素B1 C維生素C D維生素D 10. 中國(guó)藥典2000年版測(cè)定維生素E含量的內(nèi)標(biāo)物為 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸銀后能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)的藥物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.異煙肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥12. 坂口(Sakaguchi)反應(yīng)可用于鑒別的藥物為 ( ) A. 雌激素 B. 鏈霉素 C. 維生素B1 D. 皮質(zhì)激素 E. 維生素C13. 維生素

14、A采用紫外分光光度法測(cè)定含量，計(jì)算公式中換算因子為 ( ) A效價(jià)(IU/g) B效價(jià)(g/IU) C D E14雌激素的特有反應(yīng)為 ( ) A麥芽酚反應(yīng) B硅鎢酸反應(yīng) C硫色素反應(yīng) DKober反應(yīng) E坂口反應(yīng)15. 苯甲酸鈉的含量測(cè)定(2000年版)采用雙相滴定法,所用溶劑體系為 ( ) A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇16. 地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下顯 （ ）A.紅色熒光 B.橙色熒光 C.黃綠色熒光 D.淡藍(lán)色熒光 E.紫色熒光 (二) B型題(配伍選擇題) 備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正

15、確答案，每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。(每題1分)。1-5 A.吸附或分配性質(zhì)的差異 B .雜質(zhì)與一定試劑產(chǎn)生沉淀C.雜質(zhì)與一定試劑產(chǎn)生顏色反應(yīng) D.雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生氣體E.旋光性質(zhì)的差異1. 藥物中易碳化物的檢查 ( )2. 酸性條件下,用醋酸鉛試紙檢查藥物中所含微量硫化物 ( )3. TLC法檢查有關(guān)雜質(zhì) ( )4. 硫酸阿托品中莨菪堿的檢查 （ ）5. 藥物中硫酸鹽的檢查 （ ） 6-10 中國(guó)藥典2000年版所用的測(cè)定方法是 A碘量法 B陰離子表面活性劑滴定法 C高效液相色譜法 D鈰量法 E四氮唑比色法 6維生素E中生育酚檢查 ( )7阿莫西林克拉維酸鉀片含量測(cè)定 ( )

16、8鹽酸苯海拉明注射液含量測(cè)定 ( ) 9慶大霉素C組分測(cè)定 ( ) 10頭孢呋辛酯含量測(cè)定 ( )11-15 A.腎上腺素 B.氫化可的松 C.硫酸奎尼丁 D.對(duì)乙酰氨基酚 E.阿司匹林11 .需檢查其他生物堿的藥物是 （）12. 需檢查其他甾體的藥物是 （）13. 需檢查酮體的藥物是 （）14. 需檢查水楊酸的藥物是 （）15. 需檢查對(duì)氨基酚的藥物是 （） (三)X型題(多項(xiàng)選擇題) 每題的被選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多選均不得分。(每題1.5分)。1. .紫外分光光度法中,用對(duì)照品比較法測(cè)定藥物含量時(shí) ( ) A.需已知藥物的吸收系數(shù)B.供試品溶液和對(duì)照品溶液的濃度應(yīng)接近C

17、.供試品溶液和對(duì)照品溶液應(yīng)在相同的條件下測(cè)定D.可以在任何波長(zhǎng)測(cè)定E.是中國(guó)藥典規(guī)定的方法之一2. 核磁共振定量分析法內(nèi)標(biāo)物的要求為 ( ) A. 應(yīng)有盡可能小的質(zhì)子當(dāng)量 B. 應(yīng)有盡可能大的質(zhì)子當(dāng)量 C. 應(yīng)能溶于分析溶劑中 D.最好能產(chǎn)生單一的共振峰 E. 最好能產(chǎn)生多重峰3. 當(dāng)注射劑中含有抗氧劑亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉干擾測(cè)定時(shí)，可以加入 ( ) A. 甲酸作掩蔽劑 B. 甲醛作掩蔽劑 C. 丙酮作掩蔽劑 D. 丙醇作掩蔽劑 E. 氫氧化鈉，加熱使分解4. 可采用氣相色譜法分析的項(xiàng)目有 ( ) A.維生素E的含量測(cè)定 B.枸櫞酸哌嗪中鐵鹽的檢查C.氯貝丁酯中對(duì)氯酚的檢查 D.殘留溶劑二氧六

18、環(huán)的檢查E.高錳酸鉀的含量測(cè)定5. 熱分析法的主要應(yīng)用有 ( ) A. 熔點(diǎn)的測(cè)定 B. 水分的測(cè)定 C. 溶解度的測(cè)定 D. 純度的測(cè)定 E. 含量的測(cè)定6. 頭孢菌素類藥物中存在的特殊雜質(zhì)有 ( ) A. 有關(guān)物質(zhì) B. 二氯甲烷 C. 乙醚 D. 異構(gòu)體 E. 聚合物二、問(wèn)答題（共45分）1. 簡(jiǎn)述中國(guó)藥典中紫外分光光度法測(cè)定藥物含量的方法、特點(diǎn)和要求(8分) 。2. 分析鹽酸普魯卡因藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)其原料藥的三種鑒別反應(yīng)和一種容量分析測(cè)定含量的方法，并列出滴定度計(jì)算公式。(10分)3. 簡(jiǎn)述中國(guó)藥典中阿司匹林原料、片劑、腸溶片以及栓劑含量測(cè)定方法的原理、特點(diǎn)(8分)。4. 簡(jiǎn)述質(zhì)量

19、標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則，原料藥和制劑含量測(cè)定方法的選擇依據(jù)，以及國(guó)內(nèi)外藥典標(biāo)準(zhǔn)的主要不同。(8分)5. 試述碘量法測(cè)定維生素C注射液和復(fù)方APC片劑中C的基本原理與不同點(diǎn)。(8分)6. 請(qǐng)說(shuō)明片劑含量均勻度測(cè)定初試方法。(4分)三、計(jì)算題（共15分）1某藥物進(jìn)行中間體雜質(zhì)檢查：取該藥,加稀鹽酸制成每毫升含2mg的溶液, 置lcm比色池中, 于310 nm處測(cè)定 (雜質(zhì)有吸收,藥物無(wú)吸收) 吸收度,不得超過(guò)0.05。另取中間體對(duì)照品, 用相同溶劑配成每毫升含10mg的溶液。在相同條件下測(cè)得吸收度為0.435, 試問(wèn)該藥品中間體雜質(zhì)的限量是多少? (5分)2. 中國(guó)藥典（2000年版）測(cè)定磷酸丙吡胺片

20、的含量方法如下：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于磷酸丙吡胺0.25g），置25ml量瓶中，加冰醋酸適量，充分振搖，使磷酸丙吡胺溶解，用冰醋酸稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于21.87mg的磷酸丙吡胺。已知：標(biāo)示量0.1g 10片重2.8460g W粉=0.7622g V樣=4.53ml V空=0.02ml MHClO4=0.1082mol/L試計(jì)算：稱樣量范圍；磷酸丙吡胺片中磷酸丙吡胺標(biāo)示量的百分含量。(10分)

21、 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析 期末試卷（A卷） 學(xué)年第一學(xué)期專業(yè)藥學(xué)專業(yè)藥物分析方向班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 題號(hào)一二三四五六七八總分得分核分人：得分評(píng)卷人一、選擇題（共50分） (一)A型題(最佳選擇題) 每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案(每題1分) 1硫噴妥鈉在吡啶溶液中可與銅鹽反應(yīng)，所呈的顏色為 ( ) A紫色 B紅色 C綠色 D玫瑰紅色 E紫堇色2雌激素的特有反應(yīng)為 ( ) A麥芽酚反應(yīng) B硅鎢酸反應(yīng) C硫色素反應(yīng) DKober反應(yīng) E坂口反應(yīng)3四環(huán)素類藥物中存在異四環(huán)素雜質(zhì)是由于藥物發(fā)生了 ( ) A差向異構(gòu)化 B酸性降解 C堿性降解 D脫水反應(yīng) E光反應(yīng)4維生素A采用紫外分光光度法測(cè)定含量，計(jì)

22、算公式中換算因子為 ( ) A效價(jià)(IU/g) B效價(jià)(g/IU) C D E5薄層色譜法可用于檢查藥物中的雜質(zhì)，如 ( ) A氯化物 B揮發(fā)性雜物 C有關(guān)物質(zhì) D硫化物 E硫酸鹽6藥物中砷鹽檢查采用古蔡氏法測(cè)定時(shí)，必須加入 ( ) A三氯化鐵 B氯化亞汞 C氯化亞鐵 D亞硝酸鈉 E氯化亞錫7中國(guó)藥典2000年版測(cè)定維生素E含量采用GC法，所用內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為 ( ) A正二十烷 B正二十二烷 C正三十烷 D正三十二烷 E正四十烷8酸性染料比色法中，水相的pH值過(guò)小，則 ( )A能形成離子對(duì) B有機(jī)溶劑提取能完全 C酸性染料以陰離子狀態(tài)存在 D生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在 E酸性染料以分子狀態(tài)存在9

23、亞硝酸鈉滴定法中，加KBr的作用是 ( ) A添加Br- B生成NOBr- C生成HBr D生成Br2 E抑制反應(yīng)進(jìn)行10頭孢呋辛酯中應(yīng)檢查的雜質(zhì)是 ( ) A異煙肼 B甲醇 C丙酮 D異構(gòu)體 E游離肼11中國(guó)藥典（2000年版）采用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量，其所用的溶劑體系為 ( ) A水-乙醚 B水-冰醋酸 C水-氯仿 D水-乙醇 E水-丙酮12藥物純度合格是指 ( ) A含量符合藥典的規(guī)定 B符合分析純的規(guī)定 C絕對(duì)不存在雜質(zhì)D對(duì)病人無(wú)害 E不超過(guò)該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定13藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于 ( ) A它是有療效的物質(zhì) B它是對(duì)療效有不利影響的物質(zhì) C它是對(duì)人體健康有害

24、的物質(zhì) D可以考核生產(chǎn)工藝中容易引入的物質(zhì)E檢查方法比較方便14測(cè)定鹵素原子與脂肪碳鏈相連的含鹵素有機(jī)藥物（如三氯叔丁醇）的含量時(shí)，通常選用的方法是 ( ) A直接回流后測(cè)定法 B直接溶解后測(cè)定法 C堿性還原后測(cè)定法D堿性氧化后測(cè)定法 E原子吸收分光光度法15各國(guó)藥典對(duì)甾體激素類藥物常用HPLC或GC法測(cè)定其含量，主要原因是 ( )A它們沒(méi)有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B不能用滴定分析法進(jìn)行測(cè)定C由于“其它甾體”的存在，色譜法可消除它們的干擾D色譜法比較簡(jiǎn)單，精密度好E色譜法準(zhǔn)確度優(yōu)于滴定分析法16下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是 ( ) A維生素A B維生

25、素B1 C維生素C D維生素D E維生素E17兩步滴定法測(cè)定阿司匹林的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1/mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量=180.16）的量是 ( ) A18.02mg B180.2mg C90.08mg D45.04mg E450.4mg18四氮唑比色法可用于測(cè)定的藥物是 ( ) A雌二醇 B炔雌醇 C黃體酮 D睪丸素 E可的松(二) B型題(配伍選擇題) 備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。(每題1分)。1-5 藥物的鑒別可采用 A硝酸銀反應(yīng) B水解后三氯化鐵反應(yīng) C水解后茚三酮反應(yīng)D

26、水解后芳伯氨基反應(yīng) EN-甲基葡萄糖胺反應(yīng)1鹽酸環(huán)丙沙星 ( )2阿司匹林 ( )3對(duì)乙酰氨基酚 ( )4奧沙西泮 ( )5維生素C ( )6-10 下列藥物中應(yīng)檢查的雜質(zhì)是 A聚合物 B對(duì)氨基酚 C腎上腺酮 D對(duì)氯酚 E其他甾體6黃體酮 ( ) 7對(duì)乙酰氨基酚 ( ) 8腎上腺素 ( ) 9頭孢他啶 ( ) 10氯貝丁酯 ( )11-15 中國(guó)藥典所用的測(cè)定方法是 A溴量法 B銀量法 C高效液相色譜法 D鈰量法 E雙波長(zhǎng)UV法 11維生素E中生育酚檢查 ( ) 12鹽酸去氧腎上腺素含量測(cè)定 ( ) 13維生素D含量測(cè)定 ( ) 14鹽酸氯丙嗪注射液含量測(cè)定 ( ) 15苯巴比妥含量測(cè)定 (

27、)16-20 方法中所用的指示劑 A甲基紅 B二甲基黃-溶劑藍(lán)混合指示劑 C鄰二氮菲 D不加指示劑 E碘化鉀淀粉 16陰離子表面活性劑滴定法 ( ) 17鈰量法 ( ) 18碘量法 ( ) 19提取酸堿滴定法 ( ) 20銀量法（苯巴比妥測(cè)定） ( )(三)X型題(多項(xiàng)選擇題) 每題的被選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多選均不得分。(每題1.5分)。1可用于異煙肼鑒別的方法有 ( ) A硝酸銀反應(yīng) B戊烯二醛反應(yīng) C香草醛反應(yīng) D硫色素反應(yīng) E二硝基氯苯反應(yīng)2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容包括 ( ) A精密度 B準(zhǔn)確度 C分離度 D定量限 E耐用性3阿司匹林片劑采用柱分配色譜法測(cè)

28、定含量時(shí)，需加入 ( ) A硫酸銅 B三氯化鐵 C硫酸 D磷酸 E尿素4采用紫外光譜法進(jìn)行藥物鑒別試驗(yàn)的方法有 ( ) A規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度比值 B規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收系數(shù) C規(guī)定吸收度強(qiáng)度 D規(guī)定最大吸收波長(zhǎng) E規(guī)定特征官能團(tuán)5生物樣本中去除蛋白的方法有 ( ) A酸水解 B酶水解 C薄層色譜法 D加入甲醇等有機(jī)溶劑 E柱分配色譜法 6芳香伯胺類藥物含量測(cè)定的反應(yīng)條件為 ( ) A亞硝酸鈉滴定液測(cè)定 B高氯酸滴定液測(cè)定 C水為溶劑D電位法指示終點(diǎn) E溴酚藍(lán)為指示劑7用于鏈霉素藥物鑒別的反應(yīng)有 ( ) A麥芽酚反應(yīng) B戊烯二醛反應(yīng) C坂口反應(yīng) D硫色素反應(yīng) E二硝基氯苯反應(yīng)8在藥物生產(chǎn)過(guò)程中引

29、入雜質(zhì)的途徑為 ( ) A原料不純 B合成過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物 C有毒溶劑 D金屬管道 E日光曝曬得分評(píng)卷人二、問(wèn)答題（共50分） 1 試述中國(guó)藥典二部的內(nèi)容組成、各藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的主要組成以及原料藥和制劑含量測(cè)定方法選擇的依據(jù)。（10分）2 高效液相色譜法測(cè)定堿性雜環(huán)類藥物含量時(shí)，色譜峰易拖尾。請(qǐng)列舉三種方法加以克服，并說(shuō)明理由。（8分）3 簡(jiǎn)述碘量法用于青霉素類藥物和維生素C注射液含量測(cè)定的基本原理與操作要點(diǎn)。（8分）4 說(shuō)明紫外分光光度法測(cè)定藥物含量的兩種方法，并列出原料藥含量計(jì)算公式。5 試述制劑分析的特點(diǎn)，并說(shuō)明甾體激素類藥物注射劑中溶劑油排除的方法。（10分）6 中國(guó)藥典（2000

30、年版）測(cè)定硫酸奎寧片中硫酸奎寧的含量方法如下：取本品10片，除去糖衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫酸奎寧0.3g），置分液漏斗中，加NaCl 0.5g與NaOH液(0.1mol/L)10ml，混勻，精密加氯仿50ml，振搖10min，靜置。分取氯仿液，用干燥濾紙濾過(guò)，棄去初濾液。精密量取續(xù)濾液25 ml，加醋酐5ml與二甲基黃指示液2滴，用HClO4(0.1mol/L)滴定，至顯玫瑰紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。每1ml的HClO4液(0.1mol/L)相當(dāng)于19.57mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O已知：硫酸奎寧分子量為78

31、2.96標(biāo)示量0.1g 10片重5.2010g W粉=0.5432g V樣=8.33ml V空=0.03ml MHClO4=0.1023mol/L請(qǐng)回答：1硫酸奎寧片含量測(cè)定的基本原理；（5分）2滴定度的由來(lái)。（5分）試計(jì)算： 稱樣量范圍；(5分) 硫酸奎寧片中硫酸奎寧標(biāo)示量的百分含量。(5分)中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析 期末試卷（A卷） 學(xué)年第一學(xué)期專業(yè)藥學(xué)專業(yè)藥物分析方向班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 題號(hào)一二三四五六七八總分得分核分人：得分評(píng)卷人一、選擇題（共50分） (一)A型題(最佳選擇題) ，每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案(每題1分)。1. 差示熱分析法用于測(cè)定藥物中的 ( )。 A. 氯化物 B

32、. 氟化物 C. 溴化物 D. 水分 E灰分2. USP-NF現(xiàn)行版本為 ( )。 A. USP21-NF16 B. USP21-NF17 C. USP22-NF17 D. USP23-NF18 E. USP24-NF193. 微孔濾膜法是用來(lái)檢查 ( )。 A.硫化物 B. 硫酸鹽 C. 氯化物 D. 重金屬 E. 砷鹽4. Ag-DDC法是用來(lái)檢查( )。 A. 氯化物 B. 硫酸鹽 C. 硫化物 D. 砷鹽 E. 重金屬5. 我國(guó)商品青霉素中致過(guò)敏的雜質(zhì)為 ( )。 A.青霉烯酸 B. 青霉噻唑蛋白 C.青霉噻唑多肽 D.青霉噻唑蛋白與青霉素的聚合物 E.青霉噻唑多肽與青霉素的聚合物6.

33、 鑒別司可巴比妥鈉的方法為( )。 A. 二銀鹽反應(yīng) B. 一銀鹽反應(yīng) C. 甲醛硫酸反應(yīng) D. 高錳酸鉀反應(yīng) E. 異煙肼反應(yīng)7. 非水溶液滴定法直接測(cè)定片劑中藥物的含量時(shí)，片劑中不宜含有的輔料為 ( )。 A.硫酸鈉 B. 亞硫酸鈉 C. 亞硫酸氫鈉 D.硬脂酸鎂 E.滑石粉 8. 四環(huán)素類藥物在弱酸性溶液(pH2.06.0)中生成( )。A. 異四環(huán)素 B. 差向四環(huán)素 C. 脫水四環(huán)素 D. 差向脫水四環(huán)素 E. 配位化合物9. 下列藥物中，能采用水解后剩余滴定法測(cè)定含量者為 ( )。 A. 鹽酸氯丙嗪 B. 維生素B1 C. 阿司匹林 D. 異煙肼 E. 維生素C10. 鹽酸氯丙嗪含

34、量測(cè)定中能排除氧化產(chǎn)物干擾的測(cè)定方法( )。 A.鈀離子比色法 B.酸性染料比色法 C.三氯化鐵比色法 D.異煙肼比色法 E.硫色素?zé)晒夥?1. 鑒別腎上腺皮質(zhì)激素和睪丸素的專屬性方法為 ( )。A.濃硫酸呈色 B.紫外光譜法 C.紅外光譜法 E.異煙肼法 F.氨基脲衍生化12. 非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧片的含量時(shí)，經(jīng)提取等步驟處理后，可以用高氯酸滴定冰醋酸介質(zhì)中的供試品，1摩爾硫酸奎寧需要消耗高氯酸的摩爾數(shù)為 ( )。A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 E. 513. 硫酸亞鐵片含量測(cè)定方法為( ) A. KMnO4法 B. 鈰量法 C. 重量法 D. 碘量法 E. UV法14Ag-D

35、DC法檢查砷鹽時(shí)，所生成的物質(zhì)是( )。A. 砷斑 B. 膠態(tài)砷 C. 膠態(tài)銀 D. 銻斑 E. 砷化氫15生物堿類藥物是（ ）。 A.硫噴妥 B. 硫酸鏈霉素 C. 硫酸軟骨素 D.阿司匹林 E. 鹽酸嗎啡16. 坂口(Sakaguchi)反應(yīng)可鑒別鏈霉素的( )。 A. 水解產(chǎn)物N-甲基葡萄糖胺 B. 水解產(chǎn)物鏈霉胍 C. 水解產(chǎn)物鏈霉糖 D. 分子中氨基糖 E. 分子中鏈霉雙糖胺17. 苯甲酸鈉的含量測(cè)定(2000年版)采用雙相滴定法,其所用的溶劑體系為( )。 A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇18. 戊烯二醛反應(yīng)鑒別異煙肼時(shí)所用的試劑之一為

36、( )。 A. 溴化氫 B. 溴化鉀 C. 溴化氰 D. 芳醛 E. 氰化鈉(二)B型題(配伍選擇題) 備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。(每題1分)1-5特殊雜質(zhì)是A.對(duì)氯酚 B.間氨基酚 C.水楊酸 D.對(duì)氨基苯甲酸 E.生育酚1.維生素E（ ） 2.氯貝丁酯（ ） 3.阿司匹林（ ） 4.對(duì)氨基水楊酸鈉（ ） 5.鹽酸普魯卡因（ ） 6-10 區(qū)分反應(yīng)是A.水解后茚三酮反應(yīng) B亞硝酸鈉反應(yīng) C. Kober反應(yīng)D. 硫酸-甲醛反應(yīng) E. 水解后重氮化反應(yīng)6.苯巴比妥（ ） 7.鹽酸丁卡因（ ） 8.地西

37、泮（ ） 9.雌二醇（ ） 10.氯氮卓（ ） 11-15 可適用的藥物 A. 維生素A醋酸酯 B維生素B1 C. 維生素C D. 維生素E E. 維生素A醇11. UV法（ ） 12. GC法（ ） 13.碘量法（ ） 14.非水滴定法（ ） 15. 2,6-二氯吲哚酚滴定法（ ）16-20 在含量均勻度測(cè)定中表示的含義（規(guī)定的均勻度限度為±15%）A. 100-X B. |100-X| C. 合格 D. 不合格 E. 復(fù)試 16. A( ) 17. A+S>15.0( ) 18. A+1.80S£15.0（ ） 19.A+1.80S>15.0,且A+S£15.0 （ ） 20. A+S=20.0( )(三)X型題(多項(xiàng)選擇題) 每題的被選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多選均不得分。(每題1.5分)1.藥物含量測(cè)定方法評(píng)價(jià)應(yīng)要求的效能指標(biāo)（ ）。A. 檢測(cè)限 B. 準(zhǔn)確度 C. 定量限 D. 線性與范圍 E. 精密度2. 一般鑒別試驗(yàn)的方法（ ）。 A. 干法 B. 百分吸收系數(shù)法 C. 化學(xué)反應(yīng)法 D. 外