常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測定

1、 常壓蒸餾與沸點(diǎn)常壓蒸餾與沸點(diǎn) 的測定的測定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握利用常壓蒸餾來提純和分離液體有機(jī)化合物的操作技術(shù)掌握利用常壓蒸餾來提純和分離液體有機(jī)化合物的操作技術(shù)2 掌握常量法與微量法測定沸點(diǎn)的方法掌握常量法與微量法測定沸點(diǎn)的方法 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理1 沸點(diǎn)沸點(diǎn) 液體受熱，其蒸氣壓升高，當(dāng)達(dá)到恰與外界壓力液體受熱，其蒸氣壓升高，當(dāng)達(dá)到恰與外界壓力(通常為大氣壓通常為大氣壓)相等時(shí)，相等時(shí)，即可觀察到液體的沸騰。沸點(diǎn)是在即可觀察到液體的沸騰。沸點(diǎn)是在760mmHg(1個(gè)大氣壓個(gè)大氣壓)時(shí)測定的時(shí)測定的在一定壓力下，一種純凈的液體物質(zhì)具有在一定壓力下，一種純凈的液體物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)恒定的沸

2、點(diǎn)，且，且沸程為沸程為0.51沸點(diǎn)的測定：常量法沸點(diǎn)的測定：常量法 (氣氣-液平衡液平衡) 微量法微量法 (消除過熱后消除過熱后)具有恒定沸點(diǎn)的液體不一定都是純凈物具有恒定沸點(diǎn)的液體不一定都是純凈物共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇關(guān)鍵：關(guān)鍵：防止過熱的產(chǎn)生或正確消除過熱防止過熱的產(chǎn)生或正確消除過熱2 蒸餾蒸餾 把一種純液體加熱變成蒸氣把一種純液體加熱變成蒸氣(“蒸蒸”)，再使蒸氣冷凝變成液體，再使蒸氣冷凝變成液體(“餾餾”)的過程的過程 蒸餾法：簡單蒸餾蒸餾法：簡單蒸餾 減壓蒸餾減壓蒸餾 分餾分餾 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾應(yīng)用：應(yīng)用：分離和純化分離和純化液體

3、有機(jī)化合物液體有機(jī)化合物 測定化合物的沸點(diǎn)及了解有機(jī)物的純度測定化合物的沸點(diǎn)及了解有機(jī)物的純度3 一次蒸餾中的三種溫度行為：一次蒸餾中的三種溫度行為：一種相對較純的組分一種相對較純的組分兩種沸點(diǎn)相似的組分的混合物兩種沸點(diǎn)相似的組分的混合物兩種沸點(diǎn)差別懸殊的組分的混合物兩種沸點(diǎn)差別懸殊的組分的混合物4 典型的二組分液體混合物的相圖典型的二組分液體混合物的相圖 普通蒸餾裝置普通蒸餾裝置 溫度計(jì)接頭溫度計(jì)接頭蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶冷凝管冷凝管接受瓶接受瓶接受管接受管蒸餾頭蒸餾頭由由氣化，冷凝和接受氣化，冷凝和接受三部分組成三部分組成由下而上由下而上 由左至右由左至右 微型蒸餾裝置微型蒸餾裝置 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)

4、步驟1 裝置裝置 裝置：裝置：由下而上，由左至右由下而上，由左至右 標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃接頭標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃接頭 涂抹油脂涂抹油脂 蒸餾瓶蒸餾瓶 冷凝管冷凝管 均夾住均夾住 溫度計(jì)球上緣部溫度計(jì)球上緣部 平行于蒸餾頭支管下處平行于蒸餾頭支管下處 冷凝水冷凝水 下進(jìn)上出下進(jìn)上出 加料：加料：液體量為燒瓶容量的液體量為燒瓶容量的1/32/3 23粒沸石粒沸石檢查裝置的正確性與氣密性檢查裝置的正確性與氣密性2 蒸餾蒸餾 加熱：加熱：液體沸騰，蒸氣前沿抵達(dá)溫度計(jì)時(shí)，液體沸騰，蒸氣前沿抵達(dá)溫度計(jì)時(shí)，餾出液以餾出液以12滴滴/秒秒 (實(shí)現(xiàn)水銀球上液滴與蒸氣間的溫度平衡實(shí)現(xiàn)水銀球上液滴與蒸氣間的溫度平衡) 沸點(diǎn)觀察和收

5、集餾分：沸點(diǎn)觀察和收集餾分：“前餾分前餾分” “餾分餾分” 停止加熱：停止加熱： 溫度計(jì)讀數(shù)突然溫度計(jì)讀數(shù)突然下降下降溫度恒定溫度恒定沸程沸程蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球常有被冷凝的液滴潤濕蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球常有被冷凝的液滴潤濕合適的加熱方式、加熱速率、讀取溫度時(shí)間的選擇合適的加熱方式、加熱速率、讀取溫度時(shí)間的選擇3 蒸餾結(jié)束蒸餾結(jié)束停止加熱停止加熱 停止通水停止通水 拆卸儀器拆卸儀器(其順序與安裝時(shí)相反其順序與安裝時(shí)相反)4 微量法測定沸點(diǎn)微量法測定沸點(diǎn) 裝置：裝置：參考毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法參考毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法 沸點(diǎn)管中液體試樣部位與溫度計(jì)水銀球位置平齊沸點(diǎn)管中液體試樣部位與溫度計(jì)水銀

6、球位置平齊觀察：觀察：加熱至加熱至氣泡串逸出氣泡串逸出 停止加熱停止加熱 熱浴冷卻至熱浴冷卻至最后一氣泡最后一氣泡“停?！庇诠芸谟诠芸?讀取讀取沸點(diǎn)沸點(diǎn)樣品用量：樣品用量：24d 實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)記錄編號(hào)編號(hào)微量法微量法常量法常量法表表1 常壓蒸餾及沸點(diǎn)測定常壓蒸餾及沸點(diǎn)測定1 冷凝水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可冷凝水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可2 蒸餾有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接收器，如錐形瓶蒸餾有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接收器，如錐形瓶實(shí)驗(yàn)完畢實(shí)驗(yàn)完畢1 餾分液傾倒入回收瓶餾分液傾倒入回收瓶2 清洗所用玻璃儀器倒掛瀝干清洗所用玻璃儀器倒掛瀝干 思考題思考題1常量法和微量法測定液體沸點(diǎn)時(shí)，是如何消除液體的常量法和微量法測定液體沸點(diǎn)時(shí)，是如何消除液體的“過熱過熱”現(xiàn)象？現(xiàn)象？2 為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為12d/s為宜？為宜？3 蒸餾時(shí)，沸石為什么能防止液體暴沸？重新蒸餾時(shí)，為什么要補(bǔ)加新的沸石蒸餾時(shí)，沸石為什么能防止液體暴沸？重新蒸餾時(shí)，為什么要補(bǔ)加新的沸石？當(dāng)逸出的氣泡流呈當(dāng)逸出的氣泡流呈“一連串一連串”或或“線狀線狀”時(shí)（