安捷倫7890A現(xiàn)場培訓(xùn)教材

1、Agilent7890A GC(中文版 B03.01C )現(xiàn)場培訓(xùn)教材安捷倫科技有限公司化學(xué)分析與生命科學(xué)事業(yè)部一、 培訓(xùn)目的:基本了解 7890A 硬件操作。掌握化學(xué)工作站的開機，關(guān)機，參數(shù)設(shè)定, 學(xué)會數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)分析的基本操作。二、 培訓(xùn)準(zhǔn)備：1、 儀器設(shè)備:Agilent 7890A GC進樣口:填充柱進樣口 (PP)； 毛細柱進樣口 (S/SL);冷柱頭進樣口 (COC);PTV 進 樣口。檢測器：FID；TCD；uECD; NPD；FPD。色譜柱：P/N 19091J-433,HP-5 毛細柱：30m,3200.25注射器： 自動液體進樣器（ALS）用 10ul 注射器或手動進樣用

2、 10ul 注射器。進樣體積： 1 ul。、氣體準(zhǔn)備：FID，NPD，F(xiàn)PD ：高純 H2 (99.999%)，干燥無油壓縮空氣。uECD:高純 N2 (99.999%)載氣, 高純 N2 (99.999%)或高純 He (99.999%)。7890A/GC 化學(xué)工作站基本操作步驟:(一)、開機:1、打開氣源（按相應(yīng)的所需氣體）。2、打開計算機，進入中文 Windows XP 畫面。3、打開 7890A GC 電源開關(guān)。(7890A 的 IP 地址已通過其鍵盤提前輸入進 7890A)4、雙擊桌面的“儀器 1 聯(lián)機”圖標(biāo)；（或點擊屏幕左下角“開始”，選擇“程序”，選擇“安 捷倫化學(xué)工作站”，選擇

3、“儀器 1 聯(lián)機”，則化學(xué)工作站自動與 7890A 通訊， 進入的工作站 界面如下圖：（通訊成功后，7890A 的遙控?zé)袅粒?、從“視圖”菜單中選擇“ 方法和運行控制”畫面，點擊“化學(xué)工作站狀態(tài)” ，使其命令前有“”標(biāo)志，點擊“全部菜單”，使之顯示為“短菜單”來調(diào)用所需的界面。（二）7890A 配置編輯:1、點擊“儀器”菜單,選擇“GC 配置”進入如圖所示畫面。在“連接”畫面下，輸入 GC 名稱：如“GC 7890”；可在 “注釋”處輸入 7890A 的配置，如“7890GC with FID FPD”。 點擊“獲得 GC 配置”按鈕獲取 7890A 的配置。（請先在 7890A 鍵盤上，按“

4、Config”，“Column1”/或“Column2”來輸入柱長、內(nèi)徑、膜厚。如：30mX320ux0.25u。）2、 自動進樣器配置設(shè)定： 點擊“配置”按鈕,點擊“自動進樣器” 子按鈕進入如下圖所示畫面， 輸入注射器 的體積，如“10ul”； 選擇溶劑清洗模式：如 A，B。-若無 ALS,則無此內(nèi)容。3、 模塊配置設(shè)定： 點擊“模塊”按鈕進入下圖所示畫面，點擊下拉式箭頭，分別選擇進樣口、檢測器、 APC 、PCM 的氣體類型。對于 FID、FPD 要輸入點火下限值，如 2.0PA; NPD 要輸入 激發(fā)電壓，如 3.8V；PCM 要在 PCM C-2 處選擇前壓或后壓控制，如選擇“前級壓力

5、”。4、柱參數(shù)設(shè)定：點擊“色譜柱”按鈕，進入柱參數(shù)設(shè)定畫面，在“ +/-”下方第一行空白按鈕處，雙擊鼠標(biāo)， 進入“從目錄選擇色譜柱 1” 畫面，點擊“ 向目錄添加色譜柱”按鈕進入柱庫，從柱子庫 中選擇您安裝的的柱子，如 19091J-413 。然后點擊“ 確定”鈕，則該柱被加到目錄中，并 選中它，點擊“確定”。點擊該柱對應(yīng)下拉式箭頭選擇連接的進樣口、檢測器及加熱類型。 如：前進樣口、前檢測器、柱箱。同樣方法添加其它柱子。5、其它項設(shè)定 點擊“其它”進入其它項設(shè)定，選擇壓力單位：psi；輸入柱子的最大耐高溫： 如：325（19091J-413 柱）。若閥用于進樣，在閥類型區(qū)域選擇閥號，并選擇類型

6、為 “開 關(guān)閥”,（儀器上有幾個閥就選幾個, 與時間表配合使用進行閥進樣）。點擊“確定”退出配置 畫面。（三）數(shù)據(jù)采集方法編輯:1. 開始編輯完整方法:從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法” 項，如下圖所示，選中除“ 數(shù)據(jù)分析 ”外的三項，點擊“確定”，進入下一畫面。2、方法信息:在“方法注釋”中輸入方法的信息（如，this is for test!），點擊“確定”進入下一畫面。3、進樣器設(shè)置:如果未使用自動液體進樣器 7683B，則在“ 選擇進樣源/位置”畫面中選擇“手動”，并選擇 所用的進樣口的物理位置(前 或后 或兩個)。如果使用自動液體進樣器，則選擇“GC 進樣器”。點擊“確定”，進入下

7、一畫面。4、柱模式設(shè)定：如下圖, 點擊“”圖標(biāo)，進入柱模式設(shè)定畫面，在畫面中點擊鼠標(biāo)右鍵，先選擇“下 載”，再用同樣方法選擇“上傳”；點擊“1” 處進行柱 1 設(shè)定，然后選中“打開”左邊方框； 選擇控制模式，“流速”或“壓力”。如： 壓力，25 psi；或流速，6.5ml/min。5、進樣器參數(shù)設(shè)定：點擊“”圖標(biāo)，進入進樣器參數(shù)設(shè)定畫面。 點擊“前進樣器”或“后進樣器 ”按鈕，進入?yún)?shù)設(shè)定畫面。選擇進樣體積（如 1ul）進樣前-進樣前洗針次數(shù)，進樣后-進樣后洗針次數(shù)；體積（ul）清洗的體積 ； 樣品清 洗次數(shù)用樣品洗針次數(shù)；溶劑 A 清洗溶劑 A 洗針的次數(shù)；溶劑 B 清洗溶劑 B 洗針 的次

8、數(shù)。點擊“樣品盤/其它”按鈕，進入?yún)?shù)設(shè)定畫面?？梢暂斎胩崆俺闃拥臅r間，亦可不輸。6、閥參數(shù)設(shè)定：點擊“”圖標(biāo)，進入閥設(shè)定畫面。若閥用于進樣，在 Type 區(qū)域選擇類型為 “開關(guān)閥”,初始狀態(tài)： 關(guān)；。（儀器上有幾個閥就選幾個, 與時間表配合使用進行閥進樣）。7、填充柱進樣口參數(shù)設(shè)定:點擊 “”圖標(biāo)，進入進樣口設(shè)定畫面。點擊“PP-前”或“PP-后” 按鈕進入填充柱進樣 口設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度，（如 250）；控制模式，如：“流速”；輸入隔墊吹掃流量： 如：3ml/min。然后全部選中左邊的方框，如圖所示。8、分流不分流進樣口參數(shù)設(shè)定:點擊 “”圖標(biāo)，進入進樣口設(shè)定畫面。點擊“

9、SSL-前”或“SSL-后 ” 按鈕進入毛細柱進 樣口設(shè)定畫面。點擊“模式”右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為 “不分流”（分流方式，分流）。在空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度，（如 250），然后選中左邊的所有方框；選擇“隔墊吹掃流量模式” 為“ 標(biāo)準(zhǔn)”，并輸入隔墊吹掃流量： 如： 3ml/min。對于特殊應(yīng)用亦可選擇“關(guān)閉”，進行關(guān)閉。在“分流出口吹掃流量”下邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 0.5min 后 40ml/min）;如圖所示。 選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量。9、冷柱頭進樣口參數(shù)設(shè)定:點擊 “”圖標(biāo)，進入進樣口設(shè)定畫面。點擊“COC-前”或“COC-后 ” 按鈕進入冷柱頭進樣口設(shè)定

10、畫面。 點擊“模式”右方的下拉式箭頭,選擇合適的升溫方式(如 跟蹤柱溫箱,或 階升溫度，其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似)。 輸入隔墊吹掃流量： 如： 15ml/min。然后全部選中左邊的方框，如圖所示。10、PTV 進樣口參數(shù)設(shè)定:點擊 “”圖標(biāo)，進入進樣口設(shè)定畫面。點擊“PTV-前”或“PTV-后 ” 按鈕進入 PTV 進 樣口設(shè)定畫面。點擊“模式” 右方的下拉式箭頭,選擇合適的進樣方式(如 不分流,分流方式分流)。輸入隔墊吹掃流量： 如： 3ml/min。然后全部選中左邊的方框。在“分流出口吹掃流量”下邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 0.5min 后 40ml/min）在空白框內(nèi)輸入 PTV 進

11、樣口的溫度，（如 40（0.1min）-720/min-350 (2min)-100/min -250(0min) 。其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似。若選擇分流方式分流，則輸入分流比或分流流量。*PTV 其它工作模式，如 PTV 溶劑吹掃等工作模式請工程師據(jù)用戶現(xiàn)場情況選擇介紹。11、柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定:點擊“”圖標(biāo)，進入柱溫參數(shù)設(shè)定。在空白表框內(nèi)輸入溫度，選中“柱溫箱溫度為開 ” 左邊的方框； /min升溫速率；輸入柱子的平衡時間（如 1min）；下圖為一程序升溫的例子：75(0.5min)-20/min-190(3min)12、FID 檢測器參數(shù)設(shè)定:點擊“”圖標(biāo)，進入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“FI

12、D-前”或“FID-后 ” 按鈕進入 FID 檢 測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：H230ml/min；air400ml/min；檢測器溫度（如 300）；輔助氣（如25ml/min）或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如 25ml/min）-當(dāng)程序升溫時,柱流量變化, 儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變； 并選中左邊的所有方框，如圖 所示。13、TCD 檢測器參數(shù)設(shè)定：點擊“”圖標(biāo)，進入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“TCD-前”或“TCD-后 ” 按鈕進入 TCD檢測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度（如 250）；輔助氣為 5ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒 定值（如 5ml/m

13、in）-當(dāng)程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達檢 測器的總流量不變； 參比氣：25ml/min。選中左邊的參數(shù)。 Negative Polarity-負極性,由被測物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定；氣流流量輸入值，請參見檢測器手冊。14、u-ECD 檢測器參數(shù)設(shè)定：點擊“”圖標(biāo)，進入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“uECD-后”或“uECD-后 ” 按鈕進入 u-ECD檢測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度（如 300）；輔助氣為 60ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒 定值（如 60ml/min）-當(dāng)程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達檢 測器的總流量不變,

14、選中左邊的參數(shù)。15、NPD 檢測器參數(shù)設(shè)定：點擊“”圖標(biāo)，進入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“NPD-前”或“NPD-后 ” 按鈕進入 NPD檢測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度（如 325）；輔助氣為 4ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒 定值（如 10ml/min）-當(dāng)程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達 檢測器的總流量不變 ；H23ml/min；air60ml/min；選中“銣珠”及“電位計”等左邊的所有空白框。* 注意：預(yù)處理銣鹽（Bead）非常重要,見附頁。氮磷檢測器新銣珠安裝注意事項：1、將新銣珠安裝固定在氮磷檢測器上，注意藍色電源線的插孔和銣珠 的插孔匹配；

15、2、打開檢測器的氣體流量，H2 流量3mL/min，空氣流量60mL/min， 尾吹氣+載氣流量12mL/min（建議尾吹氣為氮氣）；3、關(guān)閉auto adjust-Adjust off；4、緩慢提高檢測器的溫度，先升至150C，保持20 分鐘，再將溫度提 至200C，保持15 分鐘，再將溫度提至250C，保持10 分鐘，300C（10 分鐘），340C（20 分鐘）；5、將銣珠電壓設(shè)置為2.0V，此時檢測器的輸出信號應(yīng)該為0.9pA 以下；6、緩慢提高銣珠電壓，2.5V-, 2.7V-, 2.8V-,2.85V-, 觀察輸出信號（接近激發(fā)時，請以低于0.02V 的速度增加銣珠電壓），如果發(fā)現(xiàn)

16、輸 出信號瞬間提高至50pA 以上，停止增加銣珠電壓（一般而言，新銣 珠的激發(fā)電壓在2.8V 3.1V 之間）；7、保持銣珠的激發(fā)電壓，老化銣珠10 小時以上（老化過夜）8、銣珠老化后，少許增加銣珠電壓（小于0.05V）使得信號輸出值在30pA 左右，這時可以進樣分析。一般情況下，銣珠在運行72 小時后可以 保持穩(wěn)定的基流信號輸出。氮磷檢測器平時維護注意事項：1、氮磷檢測器要求所用的氮氣、氫氣、空氣等氣源的純度在99.998%以上，以保證檢測器的正常使用；2、氮磷檢測器的使用溫度保持在330C340C，可以有效防止及減輕檢測器的污染程度，還有利于銣珠在較低的電壓下激發(fā)；3、如果發(fā)現(xiàn)氮磷檢測器的

17、靈敏度異常降低，不要輕易增加銣珠的電 壓，可以將檢測器的收集極拆下用砂紙打磨后，用棉簽蘸丙酮等 有機溶劑清洗。另外，查看絕緣陶瓷及金屬密封環(huán)是否需要清洗 或更換（備件號：5182-9722）；4、定期（約23 個月）清洗或更換進樣器中的內(nèi)襯管（推薦內(nèi)襯管 部件號：5181-3316），避免農(nóng)藥組分在內(nèi)襯管內(nèi)的吸附；5、定期檢查和清洗檢測器的噴嘴，避免污染物堵塞噴嘴導(dǎo)致靈敏度 的降低；6、清洗或更換氮磷檢測器的組件后，按照說明書要求正確安裝各組件，避免有漏氣或絕緣不好的情況發(fā)生；7、建議進樣墊使用Agilent 綠色高溫墊（備件號：5183-4759），避免進樣墊流失和碎屑污染色譜系統(tǒng)；8、在使

18、用氮磷檢測器（或電子捕獲檢測器）等敏感型檢測器時，一 定要用低流失、高惰性的Agilent 進口柱來獲得滿意的分析結(jié)果。16、FPD 檢測器參數(shù)設(shè)定：點擊“”圖標(biāo)，進入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“FPD-前”或“FPD-后 ” 按鈕進入 FPD 檢 測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：H250ml/min；air60ml/min；檢測器溫度（如 200）；輔助氣（如60ml/min）, 或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如 60ml/min）-當(dāng)程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變。并選中左邊所有參數(shù) 。* P 模式：H275ml/min；air100ml/min。* S

19、，P 濾光片的更換步驟： A：關(guān)閉檢測器及相應(yīng)的氣體。 B：按關(guān)機步驟，關(guān)閉 7890A 電源。C：移去 PMT 管，小心移去已有的濾光片。換上所需的濾光片（注意：濾光片上的箭頭指向 PMT管），裝上 PMT 管。D：開 7890A 電源。17、AUX 參數(shù)設(shè)定：點擊“”圖標(biāo)，進行輔助參數(shù)設(shè)定。點擊“Type”下方的選項，選擇輔助類型如”Valve Box”，并選擇“Aux Channel ”號，并輸入設(shè)定值（如 100），選中該參數(shù)。18、時間表設(shè)定：點擊“”圖標(biāo)，進入時間表參數(shù)設(shè)定，在“時間”下方的空白處輸入時間（如 0.01min）,點擊 “事件類型”下方的下拉式箭頭,選中事件(如，閥)

20、；點擊“位置”下方的下拉式箭頭,選中事件的位號(如閥 1)；點擊“設(shè)定值”下方的下拉式箭頭,選中事件的狀態(tài)(如打開)。輸入完一行，依此輸入多行。點擊“確定”鈕。19、信號參數(shù)設(shè)定：點擊“” 圖標(biāo)，進入信號參數(shù)設(shè)定畫面。點擊“信號源”下方下拉式箭頭，選擇“前部信號” ，本例中為 FID；點擊“數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬”下方的下拉式箭頭，選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率（如 5HZ），選擇“保存”， 存儲所有的數(shù)據(jù)?！?0、點擊”，進行配置瀏覽，點擊確定，進入下一畫面。21、在“ 運行時選項表 ”中選中“數(shù)據(jù)采集”, 點擊“確定”。22、點擊“方法”菜單，選中“ 方法另存為”，輸入一方法名，如“testfid”，點

21、擊“確定”。23、從菜單 “視圖”中選中“在線信號”, 選中“窗口 1”, 然后點擊“改變”鈕,將所要的繪圖信號移到右邊的框中, 點擊“確定”。24、從“運行控制”菜單中選擇“ 樣品信息”選項，如圖所示，輸入操作者名稱（如 CE），在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“手動”或“前綴/計數(shù)器”。區(qū)別: 手動-每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。前綴在前綴框中輸入前綴，在計數(shù)器 框中輸入計數(shù)器的起始位，儀器會自動命名，如 fid001,fid002。25、點擊“確定”，等儀器準(zhǔn)備好，基線平穩(wěn)，從“運行控制”菜單中選擇“運行方法”，進樣。（若無自動液體進樣器，則基線平穩(wěn)后，進樣并手動按 7890A 鍵盤上的開始鍵，啟動運行。（四）、數(shù)據(jù)分析方法編輯:1、 從“視圖”菜單中，點擊“數(shù)據(jù)分析”進入數(shù)據(jù)分析畫面。2、 從“文件”菜單中選擇“調(diào)用信號”選項，選中您的數(shù)據(jù)文件名，點擊確定，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。3、 做譜圖優(yōu)化： 從“圖形”菜單中選擇“信號選項”，如下圖所示; 從“范圍”中選擇“全量程”或“自動量程 ”及合適的顯示時間或選擇“ 自定義 量程 ”手動輸入 X、Y 坐標(biāo)范圍進行調(diào)整，點擊“確定”。反復(fù)進行，直到圖的顯示 比例合適為止。4、 積分參數(shù)優(yōu)化: 從“積分”菜單中選擇 “積分事件”選