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文檔簡介
1、二. 堿度的測定(一) 總堿度的測定準(zhǔn)確移取50ml水樣于錐形瓶中,加入34滴酚酞指示劑,用C(HCL)=0.05mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色,消耗鹽酸V1ml,在加入1滴甲基橙指示劑,繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為止,記下消耗鹽酸的總體積Vml??倝A度M(OH- m.mol/L) = CV1000/V0 (二) 酚酞堿度的滴定:同上酚酞堿度P(OH- m.mol/L) = CV11000/V0注:1. 甲基橙堿度又稱總堿度,也可用溴甲酚綠甲基紅為指示液測定。 2. 水樣加酚酞指示液后,無紅色出現(xiàn),則表示水樣堿度為零。 3. 堿度以CaCO3表示的計(jì)算: 總堿度x1 = VC(0.1001
2、/2) 106/V水 mg/L 酚酞堿度 x2 = V1C(0.1001/2) 106/V水 mg/L4. 水樣中不能有大量余氯及強(qiáng)氧化劑,不能有太大的濁度,色度。5. CO2含量高時(shí)影響測定,應(yīng)先加熱煮沸除去。6. 堿度小的水樣如蒸汽冷凝液,脫鹽水和鍋爐給水應(yīng)用微量滴定管和低濃度的酸滴定。三.氯離子的測定(一) 試劑溶液的配制1. 鉻酸鉀指示劑:50g/L溶液2. 酚酞指示劑(1%):稱取1.0g酚酞溶于95%的乙醇溶液中并稀釋至1L。3. 硫酸溶液:(0.05mol/L)(二)測定方法移取100ml水樣于錐形瓶中,加入一滴酚酞指示劑,如溶液呈粉紅色,則用0.05mol/L硫酸溶液和HNO3
3、(1+300)調(diào)至無色(pH=710),若呈酸性則用NaOH (2g/L)調(diào)節(jié)。然后加入1ml鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,到出現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn),消耗硝酸銀V1ml,同時(shí)做空白,V0ml,則:氯離子(mg/L) = C(V1V0) 35.45 1000/V水(三)硝酸銀溶液的標(biāo)定:C(AgNO3 0.01 mol/L)配制:稱取1.75g左右預(yù)先在280290干燥并已恒重過的硝酸銀,溶于約500ml水中,定量轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,置于暗處。標(biāo)定:稱取0.22g于500600的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)NaCl,溶于70ml水中,加1ml鉻酸鉀指示劑,用配制好
4、的硝酸銀溶液滴定,計(jì)算公式如下: C (AgNO3 ) = (m1000) / (VM) mol/L注:1. 水樣在pH為710范圍內(nèi),可直接進(jìn)行滴定,否則應(yīng)用硫酸或氫氧化鈉調(diào)整至水樣pH在上述范圍。 2. 聚丙烯酸堿于5ppm會使測定產(chǎn)生誤差,必要時(shí)可以加入少量硝酸銅,使其產(chǎn)生聚丙烯酸銅沉淀,消除影響。 3. 氨含量高時(shí),使其結(jié)果偏高,可加熱煮沸消除。 4. 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.75.四. 余氯的測定:DPD快速測定法五. 總磷的測定(分光光度計(jì)法)(一)試劑溶液的配制1. 硫酸:1 + 12. 過硫酸鉀:40g/L,貯于棕色瓶中(有效期一個(gè)月)。3. 鉬酸銨(26g/L):稱取
5、13g鉬酸銨,精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O61/2H2O)精確至0.01g,溶于200ml水中,加入230ml 1+1硫酸溶液,混勻,冷卻后用水稀釋至500ml,混勻,貯于棕色瓶中(有效期兩個(gè)月)。4. 抗壞血酸(20g/L):稱取10g抗環(huán)血酸。精確至0.5g,稱取0.2g二乙胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2H2O),精確至0.01g,溶于200ml水中,加入8.0ml甲醇,用水稀釋至500ml,混勻,貯于棕色瓶中(有效期一個(gè)月)。5. 磷貯備溶液:1ml含有0.5mgPO43-。稱取0.7165g預(yù)先在100105干燥已恒重過的磷酸二氫鉀,精確至0.0
6、002g,溶于500ml水中,定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。6. 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml含有0.02mgPO43-。取20.00ml磷貯備溶液于500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。(二)工作曲線的繪制分別取0,1,2,3,4,5,6,7,8 ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mg/mL)于9個(gè)50ml的比色管中,依次向各管中加入約25ml水,2.0ml鉬酸銨溶液,3.0ml抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min,在分光光度計(jì)710nm處用10mm的吸收池,以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo),相對應(yīng)的PO43-量(ug)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。(三) 分析步驟從
7、試樣中取10.00ml試驗(yàn)溶液于50ml的容量瓶中,加入2.0ml 1+35 硫酸溶液,用水調(diào)整容量瓶中溶液體積約25ml,搖勻,置于已煮沸的水浴中15min,取出后,冷卻至室溫。用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液,然后滴加氫氧化鈉溶液至溶液顯微紅色,在滴加硫酸溶液至紅色剛好消失,加入2.0ml鉬酸銨溶液,3.0ml抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min,在分光光度計(jì)710nm處,用10mm吸收池,以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測吸光度。以mg/L表示試樣中總無機(jī)磷酸鹽(以PO43-計(jì)) x = m/v上式中 m:從工作曲線上表得的以ug表示的PO43-量。 V:移取試驗(yàn)溶液的體積,m
8、l允許差:10.00mg/L 0.50mg/L10.00mg/L 1.00mg/L總無機(jī)磷酸鹽含量的測定法:從試樣中取10.00ml試驗(yàn)溶液于50ml的比色管中,加入1ml硫酸溶液,5.00ml過硫酸鉀溶液,純水補(bǔ)至25ml,置于水浴中至溶液剩5ml左右,取出冷卻至室溫,加入2.0ml鉬酸銨溶液,3.0ml抗壞血酸,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min,在分光光度計(jì)710nm處,用10mm吸收池,以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測吸光度。 總磷(以PO43-計(jì)) x = m/v 上式中 m:從工作曲線上表得,ug V:移取試驗(yàn)溶液的體積,ml六.總鐵的測定(一)試劑配制 1. 硫酸溶液: 1 +
9、 352. pH=4.5 乙酸乙酸鈉緩沖溶液:稱取164.0g乙酸鈉,溶于水,加入84ml冰乙酸,稀釋至1000ml。3. 20.0g/L抗壞血酸溶液:稱取20.0g抗壞血酸于400ml水中,加入0.4g乙二胺四乙酸二鈉及160ml甲酸,用水稀釋至1000ml,混勻,存于棕色瓶中(有效期為一個(gè)月)。4. 2.0g/L鄰菲羅啉溶液:稱取2.0g鄰菲羅啉,稀釋至1000ml。5. 40.0g/L過硫酸鉀溶液:40.0g過硫酸鉀于水中,稀釋至1000ml,室溫下存于棕色瓶中,此溶液可穩(wěn)定放置14天。6. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.100 mg Fe / ml):稱取0.863g硫酸鐵銨,精確至0.001g,置
10、于200ml燒杯中,加入100ml水,10.0ml硫酸,定容于1000ml容量瓶。7. 鐵工作液(10.00ug Fe / ml):吸取10.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中,此溶液當(dāng)日有效。注:鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的另一種配制法a. 鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取0.7022g硫酸亞鐵銨,溶于70ml硫酸(20+50)溶液中,滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)為紅色不變,用純水定容至1000ml。此溶液為0.100 mg Fe / mlb. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(用時(shí)現(xiàn)配):吸取10.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液,移入100ml容量瓶中定容。此溶液為10.00ug Fe / ml七.鋅離子的測定(鋅試劑分光光度法)(一
11、)試劑配制 1. 鋅儲備溶液:稱取基準(zhǔn)氧化鋅0.6224g于燒杯中,加少量水和1+1鹽酸20ml,緩緩加熱溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液 0.5 mg Zn / ml 即500 ug Zn / ml 2. 硼酸鹽緩沖溶液(pH=8.89.0):稱取37.8g氯化鉀和31g硼酸,8.34g氫氧化鈉,用6080水溶解,冷卻后稀釋至1000ml。3. 鋅試劑溶液:稱取0.2g鋅試劑溶于250ml乙醇中,放置過夜使之全部溶解,貯于棕色瓶中,可穩(wěn)定一個(gè)月,溶液由紅變黃,表示失效。4. 過硫酸銨溶液:1ml溶液含4mg過硫酸銨,保質(zhì)期12h。(二)測定步驟1.繪制標(biāo)準(zhǔn)
12、曲線吸取50.00ml(或20.00,10.00,5.00ml)500 ug Zn2+ / ml的鋅儲備溶液于1000ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液含鋅離子為25ug/ml(或10.0,5.0,2.0ug/ml)。取此鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00ml分別置于5只50ml容量瓶中,用去離子水稀釋至約30ml,在加10ml硼酸鹽緩沖溶液5ml鋅試劑溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min,于620nm處用20mm比色皿以一號溶液為參比,測定各溶液的吸光度,并繪制吸光度鋅離子微克數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.測定水樣a. 含有機(jī)磷酸鹽的水樣取水樣10.0ml(視試
13、樣中鋅含量可適當(dāng)?shù)販p取水樣的量)于100ml錐形瓶中,另一錐形瓶不加水樣做空白,各加0.5 ml C(H2SO4)=0.5mol/L溶液和1ml過硫酸銨溶液,加水約30ml,加熱煮沸5min后取下,冷至室溫,各加2滴0.02%甲基橙溶液,用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液呈黃色,在分別加入10ml硼酸鹽緩沖溶液及5ml鋅試劑溶液,移入50ml的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min后,在于標(biāo)準(zhǔn)曲線測定的相同條件下以空白溶液為參比測定吸光度。b. 不含有機(jī)磷酸鹽的水樣在兩只50ml的容量瓶中,一只加水樣,另一只不加水樣,在加入30ml水樣,分別加入10ml硼酸鹽緩沖溶液及5ml鋅試劑溶
14、液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min,于620nm出,用20mm比色皿以不加水樣的空白做參比,測定各溶液的吸光度。根據(jù)所測得吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中鋅的微克數(shù)(ug)a。水樣中鋅含量為x。則 x = a / v v:所取水樣的體積,ml注:水樣酸化后在取樣測得總鋅含量,不酸化過濾后取樣測得可溶性鋅含量,兩者只差為不溶性鋅含量。八.污水中CODcr(化學(xué)耗氧量)的測定(一)試劑配制1. 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H20=0.1000mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵銨于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。臨用前用
15、重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。 標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩緩加入30ml濃硫酸,混勻,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C(NH4)2Fe(SO4)2=0.250010.00/V2. 硫酸硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀,放置12天,不是搖動,使其溶解。3. 試亞鐵靈指示劑:稱取1.458g鄰菲羅啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。4. 重鉻酸鉀C(1/6K2Cr2O7) = 0.2500mol/L溶液:稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)優(yōu)級純
16、重鉻酸鉀12.258g于1000ml水中。(二)分析步驟1.步驟取水樣20ml于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加10ml重鉻酸鉀C(1/6K2Cr2O7) = 0.2500mol/L溶液,在可調(diào)電爐上煮沸回流2小時(shí),煮沸前從冷凝管上端加硫酸硫酸銀30ml,放入玻璃球約10粒左右(防止溶液在煮沸過程中噴濺),冷卻后,從冷凝管上端再加入90ml蒸餾水(沖洗煮沸過程中附著在冷凝管壁上的硫酸硫酸銀溶液)。取下,加34滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H20=0.1000mol/L滴定到顏色為鐵銹紅位止,消耗Vml,同時(shí)做空白,消耗V0ml,CODcrO2(mg/
17、L)=C(VV0) 8103/V水2. 詳細(xì)步驟取20ml混合均勻的水樣(或適量水稀釋至20ml)于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加10ml重鉻酸鉀C(1/6K2Cr2O7) = 0.2500mol/L溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠成沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)),冷卻后,用90ml蒸餾水從上部慢慢沖洗冷凝管壁(沖洗煮沸過程中附著在冷凝管壁上的硫酸硫酸銀溶液)。取下錐形瓶,溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯,溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NH4
18、)2Fe(SO4)26H20=0.1000mol/L滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),消耗硫酸亞鐵銨V1ml,測定水樣時(shí),以20.00ml蒸餾水,按同樣的操作步驟做空白,消耗硫酸亞鐵銨V0mlCODcr(O2 mg/L)=C(V1V0) 8103/V水注:1. 對化學(xué)需氧量高的廢水樣,可取上述操作1/10的廢水樣和試劑,于15mm150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色。如溶液為綠色。則適當(dāng)減少取樣量,直到不變綠色為止。稀釋時(shí),所取得廢水樣不得少于5ml。如化學(xué)需氧量很高時(shí),則廢水樣應(yīng)多次逐級稀釋。 2. 廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,在加20ml廢水,搖勻,以下操作同上。九. 循環(huán)水中CODmn(化學(xué)耗氧量)的測定(一)試劑1. 草酸溶液C(1/2H2C2O4)=0.0100mol/L:稱取準(zhǔn)確稱取0.6700克草酸鈉,準(zhǔn)確至0.0002g用少量水溶解,移至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。2. 硫酸溶液:1 + 33. KMnO4溶液C(1/5KMnO4)=0.1000mol/L:稱取3.2g高錳酸鉀溶于1升水
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