水中堿度,離子的測定

1、二. 堿度的測定（一） 總堿度的測定準(zhǔn)確移取50ml水樣于錐形瓶中，加入34滴酚酞指示劑，用C（HCL）=0.05mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色，消耗鹽酸V1ml，在加入1滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為止，記下消耗鹽酸的總體積Vml?？倝A度M(OH- m.mol/L) = CV1000/V0 （二） 酚酞堿度的滴定：同上酚酞堿度P(OH- m.mol/L) = CV11000/V0注：1. 甲基橙堿度又稱總堿度，也可用溴甲酚綠甲基紅為指示液測定。 2. 水樣加酚酞指示液后，無紅色出現(xiàn)，則表示水樣堿度為零。 3. 堿度以CaCO3表示的計(jì)算： 總堿度x1 = VC(0.1001

2、/2) 106/V水 mg/L 酚酞堿度 x2 = V1C(0.1001/2) 106/V水 mg/L4. 水樣中不能有大量余氯及強(qiáng)氧化劑，不能有太大的濁度，色度。5. CO2含量高時(shí)影響測定，應(yīng)先加熱煮沸除去。6. 堿度小的水樣如蒸汽冷凝液，脫鹽水和鍋爐給水應(yīng)用微量滴定管和低濃度的酸滴定。三.氯離子的測定(一) 試劑溶液的配制1. 鉻酸鉀指示劑：50g/L溶液2. 酚酞指示劑（1%）：稱取1.0g酚酞溶于95%的乙醇溶液中并稀釋至1L。3. 硫酸溶液：（0.05mol/L）（二）測定方法移取100ml水樣于錐形瓶中，加入一滴酚酞指示劑，如溶液呈粉紅色，則用0.05mol/L硫酸溶液和HNO3

3、(1+300)調(diào)至無色（pH=710），若呈酸性則用NaOH (2g/L)調(diào)節(jié)。然后加入1ml鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到出現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)，消耗硝酸銀V1ml，同時(shí)做空白，V0ml，則：氯離子(mg/L) = C(V1V0) 35.45 1000/V水（三）硝酸銀溶液的標(biāo)定:C(AgNO3 0.01 mol/L）配制：稱取1.75g左右預(yù)先在280290干燥并已恒重過的硝酸銀，溶于約500ml水中，定量轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于暗處。標(biāo)定：稱取0.22g于500600的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)NaCl，溶于70ml水中，加1ml鉻酸鉀指示劑，用配制好

4、的硝酸銀溶液滴定，計(jì)算公式如下： C (AgNO3 ) = (m1000) / (VM) mol/L注：1. 水樣在pH為710范圍內(nèi)，可直接進(jìn)行滴定，否則應(yīng)用硫酸或氫氧化鈉調(diào)整至水樣pH在上述范圍。 2. 聚丙烯酸堿于5ppm會使測定產(chǎn)生誤差，必要時(shí)可以加入少量硝酸銅，使其產(chǎn)生聚丙烯酸銅沉淀，消除影響。 3. 氨含量高時(shí)，使其結(jié)果偏高，可加熱煮沸消除。 4. 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.75.四. 余氯的測定：DPD快速測定法五. 總磷的測定(分光光度計(jì)法)（一）試劑溶液的配制1. 硫酸：1 + 12. 過硫酸鉀：40g/L，貯于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。3. 鉬酸銨（26g/L）：稱取

5、13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O61/2H2O）精確至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml 1+1硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500ml，混勻，貯于棕色瓶中（有效期兩個(gè)月）。4. 抗壞血酸（20g/L）：稱取10g抗環(huán)血酸。精確至0.5g，稱取0.2g二乙胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2H2O），精確至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲醇，用水稀釋至500ml，混勻，貯于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。5. 磷貯備溶液：1ml含有0.5mgPO43-。稱取0.7165g預(yù)先在100105干燥已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0

6、002g，溶于500ml水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6. 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含有0.02mgPO43-。取20.00ml磷貯備溶液于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（二）工作曲線的繪制分別取0，1，2，3，4，5，6，7，8 ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mg/mL）于9個(gè)50ml的比色管中，依次向各管中加入約25ml水，2.0ml鉬酸銨溶液，3.0ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計(jì)710nm處用10mm的吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的PO43-量（ug）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。（三） 分析步驟從

7、試樣中取10.00ml試驗(yàn)溶液于50ml的容量瓶中，加入2.0ml 1+35 硫酸溶液，用水調(diào)整容量瓶中溶液體積約25ml，搖勻，置于已煮沸的水浴中15min，取出后，冷卻至室溫。用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液，然后滴加氫氧化鈉溶液至溶液顯微紅色，在滴加硫酸溶液至紅色剛好消失，加入2.0ml鉬酸銨溶液，3.0ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計(jì)710nm處，用10mm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測吸光度。以mg/L表示試樣中總無機(jī)磷酸鹽（以PO43-計(jì)） x = m/v上式中 m：從工作曲線上表得的以ug表示的PO43-量。 V：移取試驗(yàn)溶液的體積，m

8、l允許差：10.00mg/L 0.50mg/L10.00mg/L 1.00mg/L總無機(jī)磷酸鹽含量的測定法：從試樣中取10.00ml試驗(yàn)溶液于50ml的比色管中，加入1ml硫酸溶液，5.00ml過硫酸鉀溶液，純水補(bǔ)至25ml，置于水浴中至溶液剩5ml左右，取出冷卻至室溫，加入2.0ml鉬酸銨溶液，3.0ml抗壞血酸，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計(jì)710nm處，用10mm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測吸光度。 總磷（以PO43-計(jì)） x = m/v 上式中 m：從工作曲線上表得，ug V：移取試驗(yàn)溶液的體積，ml六.總鐵的測定（一）試劑配制 1. 硫酸溶液： 1 +

9、 352. pH=4.5 乙酸乙酸鈉緩沖溶液：稱取164.0g乙酸鈉，溶于水，加入84ml冰乙酸，稀釋至1000ml。3. 20.0g/L抗壞血酸溶液：稱取20.0g抗壞血酸于400ml水中，加入0.4g乙二胺四乙酸二鈉及160ml甲酸，用水稀釋至1000ml，混勻，存于棕色瓶中（有效期為一個(gè)月）。4. 2.0g/L鄰菲羅啉溶液：稱取2.0g鄰菲羅啉，稀釋至1000ml。5. 40.0g/L過硫酸鉀溶液：40.0g過硫酸鉀于水中，稀釋至1000ml，室溫下存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14天。6. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.100 mg Fe / ml）：稱取0.863g硫酸鐵銨，精確至0.001g，置

10、于200ml燒杯中，加入100ml水，10.0ml硫酸，定容于1000ml容量瓶。7. 鐵工作液（10.00ug Fe / ml）：吸取10.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，此溶液當(dāng)日有效。注：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的另一種配制法a. 鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取0.7022g硫酸亞鐵銨，溶于70ml硫酸（20+50）溶液中，滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)為紅色不變，用純水定容至1000ml。此溶液為0.100 mg Fe / mlb. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（用時(shí)現(xiàn)配）：吸取10.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液，移入100ml容量瓶中定容。此溶液為10.00ug Fe / ml七.鋅離子的測定（鋅試劑分光光度法）（一

11、）試劑配制 1. 鋅儲備溶液：稱取基準(zhǔn)氧化鋅0.6224g于燒杯中，加少量水和1+1鹽酸20ml，緩緩加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液 0.5 mg Zn / ml 即500 ug Zn / ml 2. 硼酸鹽緩沖溶液（pH=8.89.0）：稱取37.8g氯化鉀和31g硼酸，8.34g氫氧化鈉，用6080水溶解，冷卻后稀釋至1000ml。3. 鋅試劑溶液：稱取0.2g鋅試劑溶于250ml乙醇中，放置過夜使之全部溶解，貯于棕色瓶中，可穩(wěn)定一個(gè)月，溶液由紅變黃，表示失效。4. 過硫酸銨溶液：1ml溶液含4mg過硫酸銨，保質(zhì)期12h。（二）測定步驟1.繪制標(biāo)準(zhǔn)

12、曲線吸取50.00ml（或20.00，10.00，5.00ml）500 ug Zn2+ / ml的鋅儲備溶液于1000ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液含鋅離子為25ug/ml（或10.0，5.0，2.0ug/ml）。取此鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00ml分別置于5只50ml容量瓶中，用去離子水稀釋至約30ml，在加10ml硼酸鹽緩沖溶液5ml鋅試劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min，于620nm處用20mm比色皿以一號溶液為參比，測定各溶液的吸光度，并繪制吸光度鋅離子微克數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.測定水樣a. 含有機(jī)磷酸鹽的水樣取水樣10.0ml（視試

13、樣中鋅含量可適當(dāng)?shù)販p取水樣的量）于100ml錐形瓶中，另一錐形瓶不加水樣做空白，各加0.5 ml C(H2SO4)=0.5mol/L溶液和1ml過硫酸銨溶液，加水約30ml，加熱煮沸5min后取下，冷至室溫，各加2滴0.02%甲基橙溶液，用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液呈黃色，在分別加入10ml硼酸鹽緩沖溶液及5ml鋅試劑溶液，移入50ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min后，在于標(biāo)準(zhǔn)曲線測定的相同條件下以空白溶液為參比測定吸光度。b. 不含有機(jī)磷酸鹽的水樣在兩只50ml的容量瓶中，一只加水樣，另一只不加水樣，在加入30ml水樣，分別加入10ml硼酸鹽緩沖溶液及5ml鋅試劑溶

14、液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min，于620nm出，用20mm比色皿以不加水樣的空白做參比，測定各溶液的吸光度。根據(jù)所測得吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中鋅的微克數(shù)（ug）a。水樣中鋅含量為x。則 x = a / v v：所取水樣的體積，ml注：水樣酸化后在取樣測得總鋅含量，不酸化過濾后取樣測得可溶性鋅含量，兩者只差為不溶性鋅含量。八.污水中CODcr（化學(xué)耗氧量）的測定（一）試劑配制1. 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H20=0.1000mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。臨用前用

15、重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。 標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩緩加入30ml濃硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C(NH4)2Fe(SO4)2=0.250010.00/V2. 硫酸硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀，放置12天，不是搖動，使其溶解。3. 試亞鐵靈指示劑：稱取1.458g鄰菲羅啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。4. 重鉻酸鉀C(1/6K2Cr2O7) = 0.2500mol/L溶液：稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)優(yōu)級純

16、重鉻酸鉀12.258g于1000ml水中。（二）分析步驟1.步驟取水樣20ml于250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加10ml重鉻酸鉀C(1/6K2Cr2O7) = 0.2500mol/L溶液，在可調(diào)電爐上煮沸回流2小時(shí)，煮沸前從冷凝管上端加硫酸硫酸銀30ml，放入玻璃球約10粒左右（防止溶液在煮沸過程中噴濺），冷卻后，從冷凝管上端再加入90ml蒸餾水（沖洗煮沸過程中附著在冷凝管壁上的硫酸硫酸銀溶液）。取下，加34滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H20=0.1000mol/L滴定到顏色為鐵銹紅位止，消耗Vml，同時(shí)做空白，消耗V0ml，CODcrO2(mg/

17、L)=C(VV0) 8103/V水2. 詳細(xì)步驟取20ml混合均勻的水樣（或適量水稀釋至20ml）于250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加10ml重鉻酸鉀C(1/6K2Cr2O7) = 0.2500mol/L溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠成沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)），冷卻后，用90ml蒸餾水從上部慢慢沖洗冷凝管壁（沖洗煮沸過程中附著在冷凝管壁上的硫酸硫酸銀溶液）。取下錐形瓶，溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯，溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NH4

18、)2Fe(SO4)26H20=0.1000mol/L滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，消耗硫酸亞鐵銨V1ml，測定水樣時(shí)，以20.00ml蒸餾水，按同樣的操作步驟做空白，消耗硫酸亞鐵銨V0mlCODcr(O2 mg/L)=C(V1V0) 8103/V水注：1. 對化學(xué)需氧量高的廢水樣，可取上述操作1/10的廢水樣和試劑，于15mm150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液為綠色。則適當(dāng)減少取樣量，直到不變綠色為止。稀釋時(shí)，所取得廢水樣不得少于5ml。如化學(xué)需氧量很高時(shí)，則廢水樣應(yīng)多次逐級稀釋。 2. 廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，在加20ml廢水，搖勻，以下操作同上。九. 循環(huán)水中CODmn（化學(xué)耗氧量）的測定（一）試劑1. 草酸溶液C(1/2H2C2O4)=0.0100mol/L：稱取準(zhǔn)確稱取0.6700克草酸鈉，準(zhǔn)確至0.0002g用少量水溶解，移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2. 硫酸溶液：1 + 33. KMnO4溶液C（1/5KMnO4）=0.1000mol/L：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1升水