基礎(chǔ)化學(xué)實驗基本操作內(nèi)容和重鉻酸鉀洗液的配制

1、基礎(chǔ)化學(xué)實驗基本操作內(nèi)容和重鉻酸鉀洗液的配制基礎(chǔ)化學(xué)實驗基本操作內(nèi)容 第一部分:無機及分析化學(xué)實驗 一、 化學(xué)試劑的取用規(guī)則 1. 固體試劑的取用規(guī)則 （1）要用干凈的藥勺取用。用過的藥勺必須洗凈和擦干后才能再使用，以免沾污試劑。 （2）取用試劑后立即蓋緊瓶蓋。 （3）稱量固體試劑時，必須注意不要取多，取多的藥品，不能倒回原瓶。 （4）一般的固體試劑可以放在干凈的紙或表面皿上稱量。具有腐蝕性、強氧化性或易潮解的固體試劑不能在紙上稱量，應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)稱量。 （5）有毒的藥品要在教師的指導(dǎo)下處理。 2. 液體試劑的取用規(guī)則 （1）從滴瓶中取液體試劑時，要用滴瓶中的滴管，滴管絕不能伸入所用的容器中

2、，以免接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少量液體試劑時，則需要專用滴管。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放，以免液體滴入滴管的膠皮帽中。 （2）從細口瓶中取出液體試劑時，用傾注法。先將瓶塞取下，反放在桌面上，手握住試劑瓶上貼標簽的一面，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出所需量后，將試劑瓶扣在容器上靠一下，再逐漸豎起瓶子，以免遺留在瓶口的液體滴流到瓶的外壁。 （3）在試管里進行某些不需要準確體積的實驗時，可以估計取出液體的量。例如用滴管取用液體時，1cm相當于多少滴，5cm液體占一個試管容器的幾分之幾等。倒入試管里的溶液的量，一般不超過其容積的1/3

3、。 （4）定量取用液體時,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定體積的液體，可根據(jù)需要選用不同量度的量筒. 二、 各種試紙如：pH試紙、Pb(Ac)2試紙 碘淀粉試紙等的使用 三、 常用玻璃儀器的洗滌 1. 洗滌要求 干凈：除了H2O分子以外無其它任何雜物；在玻璃儀器壁上留有均勻的一層水膜，而不掛水珠。 2. 洗滌方法 （1）用毛刷洗:用毛刷刷洗儀器,可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質(zhì)和易脫落的不溶性雜質(zhì)。 （2）用去污粉洗：去污粉是由碳酸鈉、白土、細紗等混合而成的。將要洗的容器先用水濕潤（必需用少量水），然后，撒入少量去污粉，再用毛刷擦洗，它是利用碳酸鈉的堿性具有強的去污能力，細紗的磨擦作用，

4、白土的吸附作用，增強了對儀器的清洗效果。儀器內(nèi)外壁經(jīng)擦洗后，先用自來水洗去去污粉顆粒，然后用蒸餾水洗三次，去掉自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯離子等。每次蒸餾水的用量要少些，注意節(jié)約（采取“少量多次”的原則）。 （3）用鉻酸洗液洗：這種洗液是由濃硫酸和重鉻酸鉀配制而成的（通常將25gk2Cr2O7置于燒杯中，加50cm3水溶解，然后在不 斷攪拌下，慢慢加入450cm3濃硫酸），呈深褐色，具有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等的去污能力特別強。在進行精確定量實驗時，對口小、管細難以用刷子機械地刷洗儀器，可用洗夜來洗。洗滌時裝入少量洗液，將儀器傾斜轉(zhuǎn)動，使管壁全部被洗液濕潤。轉(zhuǎn)動一會兒后倒回原洗液瓶中

5、，再用自來水把殘留在儀器中的洗液洗去，最后用少量的蒸餾水洗三次。如果用洗液浸泡儀器或把洗液加熱，其效果會更好。 使用洗液時，應(yīng)注意以下幾點： 盡量把儀器內(nèi)的水倒掉，以免把洗液沖稀。 洗液用完后應(yīng)倒回原瓶內(nèi)，可反復(fù)使用。 洗液具有強的腐蝕性，會灼傷皮膚，破壞衣物，如不慎把洗液灑在皮膚、衣物和桌面上，應(yīng)立即用水沖洗。 已變成綠色的洗液（重鉻酸鉀還原為硫酸鉻的顏色），無氧化性，不能繼續(xù)使用。 鉻（）有毒，清洗殘留在儀器上的洗液時，第一、二遍的洗滌水不要倒入下水道，應(yīng)回收處理。 用以上各種方法洗滌后的儀器，經(jīng)自來水沖洗后，往往還殘留有Ca2+，Mg2+、SO42-等離子，如果實驗中不允許這些雜質(zhì)存在，

6、則應(yīng)該用蒸餾水或去離子水把它們洗去。洗滌時，應(yīng)按“少量多次”的原則，一般以三次為宜。已洗干凈的儀器應(yīng)該清潔透明的，當把儀器倒置時，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，而器壁不掛水珠。 凡是已經(jīng)洗凈的儀器，決不能用布或紙擦干，否則，布或紙上的纖維將會附著在儀器上。 （4）根據(jù)所沾污物的特性，有針對性的選擇合適的試劑洗 如：MnO2選用HCl洗滌； Ag選用HNO3洗滌 四、 儀器的干燥方法 1. 烘干： 洗凈的儀器可以放在電熱干燥箱（烘箱）內(nèi)烘干，但放進去之前應(yīng)盡量把水倒凈。放置儀器時，應(yīng)注意使儀器的口朝下（倒置后不穩(wěn)的儀器則應(yīng)平放）?？梢栽陔姛岣稍锵涞淖钕聦臃乓粋€搪瓷盤，以接受從儀器上滴下的水珠

7、，不使水滴到電爐絲上，以免損壞電爐絲。 2. 烤干： 燒杯或蒸發(fā)皿可以放在石棉網(wǎng)上用小火烤干。試管可以直接用小火烤干，操作時，試管要略為傾斜，管口向下，并不時地來回移動試管，把水珠趕掉。 3. 晾干： 洗凈的儀器可倒置在干凈的實驗柜內(nèi)儀器架上（倒置后不穩(wěn)定的儀器如量筒等，則應(yīng)平放），讓其自然干燥。 4. 吹干： 用壓縮空氣或吹風(fēng)機把儀器吹干。 5. 用有機溶劑干燥： 一些帶有刻度的計量儀器，不能用加熱方法干燥，否則，會影響儀器的精密度。我們可以用一些易揮發(fā)的有機溶劑（如酒精或酒精與丙酮的混合液）加到洗凈的儀器中（量要少），把儀器傾斜，轉(zhuǎn)動儀器，使器壁上的水與有機溶劑混合，然后傾出，少量殘留在儀

8、器內(nèi)的混合液，很快揮發(fā)使儀器干燥。 五、 加熱、灼燒 1. 酒精燈、酒精噴燈的使用 2. 電爐的使用 六、 溶解、結(jié)晶、固液分離 1. 固體的溶解 溶解固體時，常用加熱、攪拌等方法加快溶解速度。當固體物質(zhì)溶解于溶劑時，如固體顆粒太大，可在研缽中研細。對一些溶解度隨溫度升高而增加的物質(zhì)來說，加熱對溶解過程有利。攪拌可加速溶質(zhì)的擴散，從而加快溶解速度。攪拌時注意手持玻棒，輕輕轉(zhuǎn)動，使玻棒不要觸及容器底部及器壁。在試管中溶解固體時，可用振蕩試管的方法加速溶解，振蕩時不能上下，也不能用手指堵住管口來回振蕩。2. 結(jié)晶 （1）蒸發(fā)（濃縮） 當溶液很稀而所制備的物質(zhì)的溶解度又較大時，為了能從中析出該物質(zhì)的

9、晶體，必須通過加熱，使水分不斷蒸發(fā)，溶液不斷濃縮。蒸發(fā)到一定程度時冷卻，就可析出晶體。當物質(zhì)的溶解度較大時，必須蒸發(fā)到溶液表面出現(xiàn)晶膜時才停止。當物質(zhì)的溶解度較小或高溫時溶解度較大而室溫時溶解度較小，此時不必蒸發(fā)到液面出現(xiàn)晶膜就可冷卻。蒸發(fā)是在蒸發(fā)皿中進行，蒸發(fā)的面積較大，有利于快速濃縮。若無機物對熱是穩(wěn)定的，可以接加熱（應(yīng)先預(yù)熱），否則用水浴間接加熱。（2）結(jié)晶與重結(jié)晶 大多數(shù)物質(zhì)的溶液蒸發(fā)到一定濃度下冷卻，就會析出溶質(zhì)的晶體。析出晶體的顆粒大小與結(jié)晶條件有關(guān)。如果溶液的濃度較高，溶質(zhì)在水中的溶解度隨溫度下降而顯著減小時，冷卻得越快，那么析出的晶體就越細小，否則就得到較大顆粒的結(jié)晶。攪拌溶液

10、和靜止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于細小晶體的生成；后者有利于大晶體的生成。 如溶液容易發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可以用攪拌、摩擦器壁或投入幾粒晶體（晶核）等辦法，使其形成結(jié)晶中心，過量的溶質(zhì)便會全部析出。 如果第一次結(jié)晶所得物質(zhì)的純度不合要求，可進行重結(jié)晶。其方法是在加熱情況下使純化的物質(zhì)溶于一定量的水中，形成飽和溶液，趁熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)，然后使濾液冷卻，被純化物質(zhì)即結(jié)晶析出，而雜質(zhì)則留在母液中，過濾便得到較純凈的物質(zhì)。若一次重結(jié)晶達不到要求，可再次結(jié)晶。重結(jié)晶是提純固體物質(zhì)常用的方法之一，它適用于溶解度隨溫度有顯著變化的化合物，對于其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。 3. 固-液分

11、離及沉淀洗滌 溶液與沉淀的分離方法有三種：傾析法、過濾法、離心分離法。 （1） 傾析法 當沉淀的比重或重結(jié)晶的顆粒較大，靜止后能很快沉降至容器的底部時，常用傾析法進行分離和洗滌。將沉淀上部的溶液傾入另一容器中而使沉淀與溶液分離。如需洗滌沉淀時，只要向盛沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液，將沉淀和洗滌液充分攪拌均勻，待沉淀沉降到容器的底部后，再用傾析法傾去溶液。如此反復(fù)操作兩三次，即能將沉淀洗凈。為了把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上，先用洗滌液將沉淀攪起，將懸浮液立即按上述方法轉(zhuǎn)移到濾紙上，這樣大部分沉淀就可從燒杯中移走，然后用洗瓶中的水沖下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再行轉(zhuǎn)移。 （2） 過濾法 過濾法是固-液分離較常用的

12、方法之一。溶液和沉淀的混合物通過過濾器（如濾紙）時，沉淀留在濾紙上，溶液則通過過濾器，過濾后所得到的溶液叫濾液。溶液的粘度、溫度、過濾時的壓力及沉淀物的性質(zhì)、狀態(tài)、過濾器孔徑大小都會影響過濾速度。熱溶液比冷溶液容易過濾。溶液的粘度越大，過濾越慢。減壓過濾比常壓過濾快。如果沉淀呈膠體狀態(tài)，不易穿過一般過濾器（濾紙），應(yīng)先設(shè)法將膠體破壞（如用加熱法）?？傊?，要考慮各個方面的因素來選擇不同的過濾方法。 常用的過濾方法有常壓過濾、減壓過濾和熱過濾三種。 常壓過濾 先把一圓形或方形濾紙對折兩次成扇形，展開后呈錐形，恰能與60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60o，應(yīng)適當改變?yōu)V紙折成的角度使之與

13、漏斗相密合。然后在三層濾紙的那邊將外兩層撕去一小角，用食指把濾紙按在漏斗內(nèi)壁上，用少量蒸餾水潤濕濾紙，再用玻璃棒輕壓濾紙四周，趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡，使濾紙緊貼在漏斗壁上。濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣。過濾時一定要注意以下幾點，漏斗要放在漏斗架上，要調(diào)整漏斗架的高度，以使漏斗管的末端緊靠接受器內(nèi)壁。先傾倒溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀，轉(zhuǎn)移時應(yīng)使用攪棒。傾倒溶液時，應(yīng)使攪棒接觸三層濾紙?zhí)帲┒分械囊好鎽?yīng)略低于濾紙邊緣。如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢，將上方清液倒入漏斗。如此重復(fù)洗滌兩三遍，最后把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。 減壓過濾（簡稱“抽濾”） 減壓過濾可縮短過濾時間，并可把沉淀抽得比較干燥，但它不適，用于膠狀

14、沉淀和顆粒太細的沉淀的過濾。利用水泵中急速的水流不斷將空氣帶走，從而使吸濾瓶內(nèi)的壓力減小，在布氏漏斗內(nèi)的液面與吸濾瓶之間造成一個壓力差，提高了過濾的速度。在連接水泵的橡皮管和吸濾瓶之間按裝一個安全瓶，用以防止因關(guān)閉水閥或水泵后流速的改變引起自來水倒吸，進入吸濾瓶將濾液沾污并沖稀。 七、 稱量操作（電子天平） 1. 電子天平的基本構(gòu)造 2. 電子天平的使用方法 3. 稱量方法（示范差減法和直接稱量法） 八、 常用玻璃儀器及其基本操作 1. 移液管 （1）移液管的分類 （2）移液管洗滌 （3）移液管使用 2. 酸式滴定管 （1）酸式滴定管的洗滌 （2）酸式滴定管活塞涂凡士林 （3）酸式滴定管的讀數(shù)

15、、排氣泡及滴定操作 2. 堿式滴定管 （1）堿式滴定管的洗滌 （2）堿式滴定管的讀數(shù)、排氣泡及滴定操作 4.容量瓶 （1）檢查容量瓶的瓶口是否漏水 （2）容量瓶的洗滌 （3）容量瓶的使用 用固體物質(zhì)配制溶液；用液體物質(zhì)配制溶液。重鉻酸鉀硫酸洗液 通常稱為洗潔液或洗液，其成分主要為重鉻酸鉀與硫酸,是強氧化劑。 K2Cr2O7+4H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3O+因其有很強的氧化力，一般有機物如血、尿、油脂等類污遺跡可被氧化而除凈。事先將溶液稍微加熱，則效力更強。新鮮鉻酸洗液為棕紅色，若使用的次數(shù)過多，重鉻酸鉀就被還原為綠色的鉻酸鹽，效力減小，此時可加熱濃縮或補加重鉻酸鉀，仍可繼續(xù)使用。 配方：稀洗液 重鉻酸鉀 10g 粗濃硫酸 200ml 水 100ml 濃洗液 重鉻酸鉀 20g 粗濃硫酸 350ml 水 40ml 配法：先取粗制重鉻酸鉀20g，放于大燒杯內(nèi)，加普通水100ml使重鉻酸鉀溶解（必要時可加熱溶解）。再將粗制濃硫酸（200ml）緩緩沿邊緣加入上述重鉻酸鉀溶液中即成。加濃硫酸時須用玻璃棒不斷攪拌，并注意防止液體外溢。若用瓷桶大量配制，注意瓷桶內(nèi)面必須沒有掉瓷，以免強酸