第八章掃描電子顯微鏡

1、日本電子日本電子JEOLTESCAN前前言言n掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope)，是繼透射電子顯微鏡后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡。是繼透射電子顯微鏡后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡。SEM成像原理與成像原理與TEM和和OM不同，不同，它是用細(xì)聚焦的它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過對(duì)電子與樣品相互作用電子束轟擊樣品表面，通過對(duì)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的各種信息進(jìn)行收集、處理，從而獲得微觀形產(chǎn)生的各種信息進(jìn)行收集、處理，從而獲得微觀形貌放大像。貌放大像。n現(xiàn)代的現(xiàn)代的SEM結(jié)合結(jié)合X射線光譜分析儀、電子探針以及射線光譜分析儀、電子探針以及其它技術(shù)

2、而發(fā)展成為分析型掃描電子顯微鏡，分析其它技術(shù)而發(fā)展成為分析型掃描電子顯微鏡，分析精度不斷提高、結(jié)構(gòu)不斷優(yōu)化，應(yīng)用功能不斷擴(kuò)展。精度不斷提高、結(jié)構(gòu)不斷優(yōu)化，應(yīng)用功能不斷擴(kuò)展。目前已廣泛應(yīng)用在冶金礦產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、目前已廣泛應(yīng)用在冶金礦產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、物理化學(xué)等領(lǐng)域。物理化學(xué)等領(lǐng)域。nSEM的主要特點(diǎn)：的主要特點(diǎn)：n 儀器分辨本領(lǐng)較高。儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨率達(dá)到二次電子像分辨率達(dá)到710nm。n 儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾十倍到幾十萬(wàn)儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾十倍到幾十萬(wàn)倍），且倍），且連續(xù)可調(diào)連續(xù)可調(diào)。n 圖像景深大，富有立體感。圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察

3、起伏較可直接觀察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷斷口等）。大的粗糙表面（如金屬和陶瓷斷口等）。n 試樣制備簡(jiǎn)單。試樣制備簡(jiǎn)單。只要將塊狀或粉末狀的、導(dǎo)電只要將塊狀或粉末狀的、導(dǎo)電或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍微處理就可以直接放或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍微處理就可以直接放到到SEM中觀察。比中觀察。比TEM制樣簡(jiǎn)單且圖像更接近于制樣簡(jiǎn)單且圖像更接近于試樣的真實(shí)狀態(tài)。試樣的真實(shí)狀態(tài)。n 可做綜合分析?？勺鼍C合分析。SEM上裝有上裝有WDX或或EDX后，后，在觀察掃描形貌像的同時(shí)可以對(duì)微區(qū)進(jìn)行元素在觀察掃描形貌像的同時(shí)可以對(duì)微區(qū)進(jìn)行元素分析。裝上半導(dǎo)體樣品座，可以直接觀察晶體分析。裝上半導(dǎo)體樣品座，可以

4、直接觀察晶體管或集成電路的管或集成電路的p-n結(jié)及器件失效部位的情況。結(jié)及器件失效部位的情況。裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過程。樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過程。8.1電子束與固體樣品相互作用電子束與固體樣品相互作用n 高能電子束與固體樣品相互作用如圖示。高能電子束與固體樣品相互作用如圖示。8.1電子束與固體樣品相互作用電子束與固體樣品相互作用n8.1.1 背散射電子背散射電子n背散射電子背散射電子被固體樣品中的原子核反彈回來被固體樣品中的原子

5、核反彈回來的一部分入射電子，包括的一部分入射電子，包括彈性背散射電子和非彈彈性背散射電子和非彈性背散射電子。性背散射電子。n 彈性背散射電子彈性背散射電子n被樣品中原子反射回來的散射角大于被樣品中原子反射回來的散射角大于90的的那些入射電子，即方向發(fā)生改變但能量基本不變那些入射電子，即方向發(fā)生改變但能量基本不變。n彈性背散射電子的彈性背散射電子的能量為數(shù)千能量為數(shù)千eV到數(shù)萬(wàn)到數(shù)萬(wàn)eV。背散射電子背散射電子BSEn 非彈性背散射電子非彈性背散射電子n進(jìn)入固體樣品后通過連續(xù)散射改變運(yùn)動(dòng)方向，進(jìn)入固體樣品后通過連續(xù)散射改變運(yùn)動(dòng)方向，最后又從樣品表面發(fā)射出去的入射電子，不僅有最后又從樣品表面發(fā)射出去

6、的入射電子，不僅有運(yùn)動(dòng)方向的改變還有能量的變化運(yùn)動(dòng)方向的改變還有能量的變化。能量范圍。能量范圍在數(shù)在數(shù)十十eV到數(shù)千到數(shù)千eV。n彈性背散射電子數(shù)額比非彈性背散射電子數(shù)額比非彈性背散射電子要多彈性背散射電子要多。背散射電子背散射電子BSEnBSE產(chǎn)生范圍在樣品表面以下產(chǎn)生范圍在樣品表面以下100nm1m。其產(chǎn)額。其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增加而增加隨原子序數(shù)增加而增加。如圖示。如圖示。當(dāng)當(dāng)Z時(shí)，產(chǎn)額時(shí)，產(chǎn)額。因此，因此，背散射電子可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定背散射電子可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。性地進(jìn)行成分分析。n產(chǎn)額產(chǎn)額指一個(gè)入射電子產(chǎn)指一個(gè)入射電子產(chǎn)生能量大于生能量大于50eV的背

7、散射的背散射電子的幾率。即電子的幾率。即n =IR / I0 二次電子二次電子SEn二次電子二次電子被入射電子轟擊出來的被入射電子轟擊出來的核外電子，核外電子，通常為外層電子。二次電子信號(hào)主要來自通常為外層電子。二次電子信號(hào)主要來自樣品表樣品表層層510nm深度范圍，能量較低深度范圍，能量較低(小于小于50eV)。二次二次電子產(chǎn)額對(duì)于樣品的表面狀態(tài)非常敏感，采用二電子產(chǎn)額對(duì)于樣品的表面狀態(tài)非常敏感，采用二次電子成像時(shí)能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。次電子成像時(shí)能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。二次電子二次電子n一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，可以產(chǎn)生一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，可以產(chǎn)生很

8、多的二次電子，其中絕大部分來源于價(jià)電子。很多的二次電子，其中絕大部分來源于價(jià)電子。二次電子分辨率很高，一般可達(dá)到二次電子分辨率很高，一般可達(dá)到5nm10nm，SEM的分辨率通常就是二次電子分辨率。的分辨率通常就是二次電子分辨率。吸收電子吸收電子n8.1.3 吸收電子吸收電子n吸收電子吸收電子經(jīng)樣品多次非彈性散射，能量損經(jīng)樣品多次非彈性散射，能量損失殆盡，最后被樣品吸收的那部分入射電子失殆盡，最后被樣品吸收的那部分入射電子。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表即可測(cè)得對(duì)地信號(hào)，這就是吸收電子提供的。即可測(cè)得對(duì)地信號(hào)，這就是吸收電子提供的。透射電子透射電

9、子n8.1.4 透射電子透射電子n透射電子透射電子當(dāng)樣品厚度小于電子有效穿透深度時(shí)，當(dāng)樣品厚度小于電子有效穿透深度時(shí)，穿過樣品而出的那些入射電子穿過樣品而出的那些入射電子。在樣品下方檢測(cè)到。在樣品下方檢測(cè)到的透射電子包括有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸涞耐干潆娮影ㄓ心芰颗c入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮雍透鞣N不同能量損失的非彈性散射電子。電子和各種不同能量損失的非彈性散射電子。n有些特征能量損失有些特征能量損失E的非彈性散射電子與分析區(qū)域的非彈性散射電子與分析區(qū)域的成分有關(guān)的成分有關(guān)。因此，。因此，可以用特征能量損失電子進(jìn)行可以用特征能量損失電子進(jìn)行微區(qū)成分分析微區(qū)成分分析特征能量損失譜（特征能量損

10、失譜（EELS）特征特征X射線射線n8.1.5 特征特征X射線射線n特征特征X射線射線原子內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級(jí)原子內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波。電磁波。特征特征X射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間服從莫射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律：塞萊定律：n式中：式中：Z原子序數(shù)；原子序數(shù)；K、為常數(shù)。為常數(shù)。n原子序數(shù)和特征能量之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系，利用這種原子序數(shù)和特征能量之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系，利用這種對(duì)應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行對(duì)應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析成分分析若用若用X射線探測(cè)器射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就

11、可以判斷測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判斷該微區(qū)中存在相應(yīng)元素。該微區(qū)中存在相應(yīng)元素。2)(ZK俄歇電子俄歇電子n8.1.6 俄歇電子俄歇電子n俄歇電子俄歇電子原子內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級(jí)躍原子內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量遷過程中釋放出來的能量E使得核外另一個(gè)電子電使得核外另一個(gè)電子電離并逸出樣品表面，稱為俄歇電子。離并逸出樣品表面，稱為俄歇電子。n每種原子都有特定的能級(jí)，因此，俄歇電子的能量每種原子都有特定的能級(jí)，因此，俄歇電子的能量也具有特征值，一般在也具有特征值，一般在50eV1500eV范圍內(nèi)。范圍內(nèi)。n俄歇電子來源于樣品表面以下幾個(gè)俄歇電子來源于樣品

12、表面以下幾個(gè)nm（小于（小于2nm），），因此只能進(jìn)行表面化學(xué)成分分析。因此只能進(jìn)行表面化學(xué)成分分析。n一個(gè)原子中至少要有一個(gè)原子中至少要有3個(gè)以上電子才能產(chǎn)生俄歇效個(gè)以上電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)，鈹是產(chǎn)生俄歇電子的最輕元素。應(yīng)，鈹是產(chǎn)生俄歇電子的最輕元素。電子束與固體樣品相互作用電子束與固體樣品相互作用n電子束在固體材料中的作用體積電子束在固體材料中的作用體積n作用體積的大作用體積的大小與形狀與入小與形狀與入射電子束的加射電子束的加速電壓以及材速電壓以及材料的種類有關(guān)料的種類有關(guān)。加速電壓越高，加速電壓越高，作用體積越大；作用體積越大；原子序數(shù)越大，原子序數(shù)越大，作用體積由作用體積由“梨形梨形”

13、向半向半球形轉(zhuǎn)變。球形轉(zhuǎn)變。電子束與固體相互作用電子束與固體相互作用n不同信號(hào)來自于作用不同信號(hào)來自于作用體積內(nèi)不同部位體積內(nèi)不同部位n二次：二次：10nm10nm背散射背散射: 1m 1m X-ray: 整個(gè)作用體積整個(gè)作用體積8.2 SEM結(jié)構(gòu)和工作原理結(jié)構(gòu)和工作原理n8.2.1 SEM結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)nSEM由由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)、真電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。n 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)n由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。部件組成。其作用是獲得掃描用電子束，作為使其作用是獲得掃描

14、用電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種信號(hào)的激發(fā)源。樣品產(chǎn)生各種信號(hào)的激發(fā)源。n掃描電子束應(yīng)掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑，以獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率直徑，以獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率。電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)Electron Gune- beam 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)n 電子槍電子槍n其作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生其作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。高能量的電子束。SEM電子槍與電子槍與TEM相似，只相似，只是加速電壓比較低。下表為不同電子槍性能比較。是加速電壓比較低。下表為不同電子槍性能比較

15、。類型類型電子源電子源直徑直徑能量分能量分散度散度/eV總束流總束流/A真空度真空度/Pa壽命壽命/h發(fā)夾形發(fā)夾形熱鎢絲熱鎢絲LaB6熱熱陰極陰極場(chǎng)發(fā)射場(chǎng)發(fā)射30 m510 m510nm310.310050501.331022.66 10-41.33 10-41.33 10-85010010002000電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)n 電磁透鏡電磁透鏡n其作用是把電子其作用是把電子槍的束斑縮小，由原槍的束斑縮小，由原來直徑約來直徑約50m縮小到縮小到數(shù)數(shù)nm的細(xì)小束斑。的細(xì)小束斑。nSEM一般有一般有3個(gè)聚光鏡，個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)為強(qiáng)磁透鏡，前兩個(gè)為強(qiáng)磁透鏡，用來縮小電子束的束用來縮小電子束的束斑直徑

16、。斑直徑。電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)n第三透鏡下方放置有樣品，為避免磁場(chǎng)對(duì)二次電第三透鏡下方放置有樣品，為避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡的干擾，透鏡采用上下極靴不同且孔子運(yùn)動(dòng)軌跡的干擾，透鏡采用上下極靴不同且孔徑不對(duì)稱的特殊結(jié)構(gòu)，下極靴孔徑減小可以降低徑不對(duì)稱的特殊結(jié)構(gòu)，下極靴孔徑減小可以降低樣品表面的磁場(chǎng)強(qiáng)度，也稱為物鏡。樣品表面的磁場(chǎng)強(qiáng)度，也稱為物鏡。電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)n 掃描線圈掃描線圈n其作用是提供入射電子束在樣品表面以及陰極射其作用是提供入射電子束在樣品表面以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。n掃描線圈一般放置在最后兩個(gè)透鏡之間，也有

17、放置在掃描線圈一般放置在最后兩個(gè)透鏡之間，也有放置在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)，使電子束在進(jìn)入末級(jí)透鏡強(qiáng)磁場(chǎng)末級(jí)透鏡的空間內(nèi)，使電子束在進(jìn)入末級(jí)透鏡強(qiáng)磁場(chǎng)之前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)。之前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)。nSEM采用雙偏轉(zhuǎn)線圈以保證方向一致的電子束都能采用雙偏轉(zhuǎn)線圈以保證方向一致的電子束都能通過透鏡中心射到樣品表面上，當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)通過透鏡中心射到樣品表面上，當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈（線圈（x方向方向行掃）時(shí)發(fā)生第一次折射，然后在進(jìn)行掃）時(shí)發(fā)生第一次折射，然后在進(jìn)入下偏轉(zhuǎn)線圈（入下偏轉(zhuǎn)線圈（y方向方向幀掃）發(fā)生第二次折射。幀掃）發(fā)生第二次折射。電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)n在電子束偏轉(zhuǎn)同時(shí)進(jìn)行逐行掃描，電子束在偏轉(zhuǎn)在電子束

18、偏轉(zhuǎn)同時(shí)進(jìn)行逐行掃描，電子束在偏轉(zhuǎn)線圈的作用下掃描出一個(gè)長(zhǎng)方形，相應(yīng)地在樣品線圈的作用下掃描出一個(gè)長(zhǎng)方形，相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。上畫出一幀比例圖像。n如果掃描電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)如果掃描電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，稱為角光柵式掃描或搖擺掃描。位置，稱為角光柵式掃描或搖擺掃描。電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)n掃描線圈工作原理示意圖掃描線圈工作原理示意圖電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)n4）樣品室）樣品室n可放置可放置2010mm塊狀樣品，近年來還開發(fā)了可放塊狀樣品，近年來還開發(fā)了可放置置12

19、5mm以上的大樣品臺(tái)。以上的大樣品臺(tái)。樣品臺(tái)可進(jìn)行樣品臺(tái)可進(jìn)行x、y、z三個(gè)方向的平移和在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜三個(gè)方向的平移和在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜。n樣品室還安置各種信號(hào)樣品室還安置各種信號(hào)檢測(cè)器，信號(hào)收集率與檢測(cè)器，信號(hào)收集率與檢測(cè)器安放的位置有關(guān)。檢測(cè)器安放的位置有關(guān)。若安置不當(dāng)可導(dǎo)致收集若安置不當(dāng)可導(dǎo)致收集不到信號(hào)或信號(hào)很弱，不到信號(hào)或信號(hào)很弱，從而影響分析精度。從而影響分析精度。信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)n2、信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)、信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)n包括各種信號(hào)檢測(cè)器、前置放大器和顯示器。包括各種信號(hào)檢測(cè)器、前置放大器和顯示器。用以檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的

20、物理信號(hào)，用以檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，再經(jīng)視頻放大后作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)，在熒再經(jīng)視頻放大后作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)，在熒光屏上得到反映樣品光屏上得到反映樣品表面特征的掃描表面特征的掃描放大像。放大像。n不同檢測(cè)器探頭安放不同檢測(cè)器探頭安放的位置不同。的位置不同。EDS探頭探頭二次（背散射）二次（背散射）探頭探頭信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)n由于鏡筒中的電子束和顯像管電子束是同步掃描，由于鏡筒中的電子束和顯像管電子束是同步掃描，熒光屏亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)熒光屏亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，而信號(hào)強(qiáng)度又隨樣品表面形貌特征的不同制的，而信號(hào)強(qiáng)度又

21、隨樣品表面形貌特征的不同而變化，從而信號(hào)檢測(cè)器系統(tǒng)輸出的反映樣品表而變化，從而信號(hào)檢測(cè)器系統(tǒng)輸出的反映樣品表面形貌狀態(tài)的調(diào)制信號(hào)在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中面形貌狀態(tài)的調(diào)制信號(hào)在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中轉(zhuǎn)換為一幅與樣品表面特征一致的放大像。轉(zhuǎn)換為一幅與樣品表面特征一致的放大像。真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)n3、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)n真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高真空度。一般，要求保持止樣品污染提供高真空度。一般，要求保持102103Pa。n電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)安全保護(hù)電路由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)安全保護(hù)電路組

22、成，提供掃描電鏡各部分所需電源。組成，提供掃描電鏡各部分所需電源。beame-PPDetectorAmplifier10cmc-length of CRT scanx-length of e- beam scanSEM工作原理工作原理逐點(diǎn)成像逐點(diǎn)成像SEM主要性能主要性能n8.2.3 SEM主要性能主要性能n 放大倍數(shù)放大倍數(shù)n若電子束在樣品表面掃描振幅為若電子束在樣品表面掃描振幅為As，在熒光屏上陰極，在熒光屏上陰極射線管同步掃描幅度為射線管同步掃描幅度為Ac，則，則SEM放大倍數(shù)為放大倍數(shù)為n由于由于SEM熒光屏尺寸固定不變，因此放大倍數(shù)的改變熒光屏尺寸固定不變，因此放大倍數(shù)的改變是通過改

23、變電子束在樣品表面的掃描振幅實(shí)現(xiàn)。是通過改變電子束在樣品表面的掃描振幅實(shí)現(xiàn)。n通常，通常，Ac100mm，若，若As5mm，則，則M20；若減小掃描線圈電流使若減小掃描線圈電流使As=0.05mm，則，則M=2000n目前目前SEM放大倍數(shù)可以從放大倍數(shù)可以從20倍連續(xù)調(diào)節(jié)到倍連續(xù)調(diào)節(jié)到20萬(wàn)倍。萬(wàn)倍。SCAAM 放大倍數(shù)放大倍數(shù)beame-PDetectorAmplifier10cmM=AC/ASASACP放大倍數(shù)放大倍數(shù)球形石墨顆球形石墨顆粒的粒的SEM像像分辨率分辨率n分辨率分辨率n對(duì)微區(qū)成分分析而言，分辨率指能分析的最小對(duì)微區(qū)成分分析而言，分辨率指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，指能分辨

24、的兩點(diǎn)之間的最區(qū)域；對(duì)成像而言，指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離小距離。n 影響因素影響因素n 束斑直徑束斑直徑n束斑直徑越小，可能的分辨率越高，但分辨率束斑直徑越小，可能的分辨率越高，但分辨率不直接等于入射電子束直徑。不直接等于入射電子束直徑。分辨率分辨率n 調(diào)制成像信號(hào)調(diào)制成像信號(hào)不同信號(hào)源自作用體積內(nèi)不不同信號(hào)源自作用體積內(nèi)不同區(qū)域，成像單元的體積大小不同，分辨率各不相同區(qū)域，成像單元的體積大小不同，分辨率各不相同同na、俄歇電子和二次電子俄歇電子和二次電子n來源于樣品淺表層（俄歇電子來源于樣品淺表層（俄歇電子:0.52nm，二次，二次電子：電子：510nm），入射電子束尚未發(fā)生明顯橫向，入

25、射電子束尚未發(fā)生明顯橫向擴(kuò)展，可以認(rèn)為俄歇電子和二次電子主要來源于直擴(kuò)展，可以認(rèn)為俄歇電子和二次電子主要來源于直徑與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)。由于束斑直徑就是徑與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)。由于束斑直徑就是一個(gè)成像檢測(cè)單元，因此，這種一個(gè)成像檢測(cè)單元，因此，這種信號(hào)的分辨率相當(dāng)信號(hào)的分辨率相當(dāng)于束斑直徑。于束斑直徑。n通常，通常，SEM分辨率即指二次電子分辨率，約分辨率即指二次電子分辨率，約510nm。分辨率分辨率nb、背散射電子背散射電子n來源于樣品較深部位，此時(shí)入射電子束已經(jīng)來源于樣品較深部位，此時(shí)入射電子束已經(jīng)發(fā)生明顯橫向擴(kuò)展。因此，背散射電子像的分辨發(fā)生明顯橫向擴(kuò)展。因此，背散射電子像的分辨

26、率比二次電子低，約率比二次電子低，約50200nm。nc、X射線射線n來源的深度和廣度比背散射更大，成像分辨來源的深度和廣度比背散射更大，成像分辨率更低。率更低。n 其它因素其它因素na、原子序數(shù)、原子序數(shù)Z 越大，電子束橫向擴(kuò)展越明顯，越大，電子束橫向擴(kuò)展越明顯，分辨率下降。分辨率下降。SEM分辨率分辨率分辨率分辨率nb、噪聲干擾、磁場(chǎng)和機(jī)械振動(dòng)等也會(huì)降低成像質(zhì)、噪聲干擾、磁場(chǎng)和機(jī)械振動(dòng)等也會(huì)降低成像質(zhì)量，使分辨率下降。量，使分辨率下降。nSEM分辨率可通過測(cè)定圖像中兩顆?；騾^(qū)域間最分辨率可通過測(cè)定圖像中兩顆粒或區(qū)域間最小距離來確定，即小距離來確定，即最小距離最小距離/放大倍數(shù)分辨率放大倍數(shù)

27、分辨率。目前，目前，SEM的分辨率可以達(dá)到的分辨率可以達(dá)到1nm。n上述分辨率為上述分辨率為SEM極限分辨率，是在極限分辨率，是在SEM處于最處于最佳工作狀態(tài)下的性能，通常情況下很難達(dá)到。佳工作狀態(tài)下的性能，通常情況下很難達(dá)到。信號(hào)信號(hào)二次電子二次電子俄歇電子俄歇電子背散射電子背散射電子吸收電子吸收電子特征特征X射線射線分辨率分辨率/nm5105105020010010001001000景深景深n3、景深、景深n透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位同時(shí)聚焦成像的能力透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位同時(shí)聚焦成像的能力范圍，用一段距離表示。如圖示，范圍，用一段距離表示。如圖示，SEM束斑最小束斑最小截面圓（截面圓

28、（P點(diǎn)）經(jīng)過透鏡聚焦后成像于點(diǎn)）經(jīng)過透鏡聚焦后成像于A點(diǎn)，試樣點(diǎn)，試樣即放大成像于即放大成像于A點(diǎn)所處像平面內(nèi)。點(diǎn)所處像平面內(nèi)。n景深即試樣沿透鏡軸在景深即試樣沿透鏡軸在A點(diǎn)前后移動(dòng)仍然聚焦的一點(diǎn)前后移動(dòng)仍然聚焦的一段最大距離。段最大距離。設(shè)設(shè)1點(diǎn)和點(diǎn)和2點(diǎn)是在保持圖像清晰的前提點(diǎn)是在保持圖像清晰的前提下，試樣表下，試樣表面移動(dòng)的兩面移動(dòng)的兩個(gè)極限位置，個(gè)極限位置，其間距離即其間距離即景深景深Ds。景深景深n實(shí)際上電子束在實(shí)際上電子束在1點(diǎn)和點(diǎn)和2點(diǎn)得到的是一個(gè)以點(diǎn)得到的是一個(gè)以R0為半為半徑的漫散圓斑，即徑的漫散圓斑，即SEM的分辨率的分辨率表示樣品表表示樣品表面上兩間距為面上兩間距為R0的

29、點(diǎn)剛能被的點(diǎn)剛能被SEM鑒別鑒別。由此可見，。由此可見，只要樣品表面高低起伏（如斷口試樣）范圍不超只要樣品表面高低起伏（如斷口試樣）范圍不超過過Ds，在熒光屏上都能成清晰的像。，在熒光屏上都能成清晰的像。電子束孔徑角，002tan2RRDs景景深深n是控制是控制SEM景深的主要因素，它取決于末級(jí)透景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光闌直徑和工作距離。鏡的光闌直徑和工作距離。一般，一般，SEM的末級(jí)透的末級(jí)透鏡焦距很長(zhǎng)，鏡焦距很長(zhǎng)，很小，因此很小，因此Ds很大，比一般很大，比一般OM大大100500倍，比倍，比TEM大大10倍。倍。n由于由于Ds很大，很大，SEM圖像的立體感強(qiáng)，形態(tài)逼真。圖像的

30、立體感強(qiáng)，形態(tài)逼真。用用SEM觀察斷口試樣具有其它分析儀器無法比擬觀察斷口試樣具有其它分析儀器無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。的優(yōu)點(diǎn)。樣品制備樣品制備n8.2.4 樣品制備樣品制備nSEM制樣簡(jiǎn)單：制樣簡(jiǎn)單：n金屬、陶瓷等塊狀樣品金屬、陶瓷等塊狀樣品，只需切割成合適尺寸粘在樣品座，只需切割成合適尺寸粘在樣品座上即可。上即可。n顆粒及細(xì)絲狀樣品顆粒及細(xì)絲狀樣品，先在一干凈金屬片上涂抹導(dǎo)電涂料，先在一干凈金屬片上涂抹導(dǎo)電涂料，然后將粉末樣品貼在上面，或?qū)⒎勰┌袢霕渲牧现泄袒?，然后將粉末樣品貼在上面，或?qū)⒎勰┌袢霕渲牧现泄袒魳悠凡粚?dǎo)電，需噴鍍導(dǎo)電層。若樣品不導(dǎo)電，需噴鍍導(dǎo)電層。n非導(dǎo)電材料，如塑料、礦物

31、非導(dǎo)電材料，如塑料、礦物等，在電子束作用下產(chǎn)生電荷等，在電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束形狀和二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像質(zhì)堆積，影響入射電子束形狀和二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像質(zhì)量下降，需要量下降，需要噴鍍導(dǎo)電層噴鍍導(dǎo)電層。一般噴鍍。一般噴鍍Au、Ag、C做導(dǎo)電膜，做導(dǎo)電膜，厚度在厚度在20nm左右。左右。樣品制備樣品制備n 斷口樣品斷口樣品n對(duì)于實(shí)際構(gòu)件的斷口，表面可能存在油污、銹斑、對(duì)于實(shí)際構(gòu)件的斷口，表面可能存在油污、銹斑、腐蝕產(chǎn)物等。首先需要進(jìn)行宏觀分析，并用腐蝕產(chǎn)物等。首先需要進(jìn)行宏觀分析，并用AC紙紙或膠帶紙干剝幾次，或用丙酮、酒精等有機(jī)溶劑或膠帶紙干剝幾次，或用丙酮、酒精等有機(jī)

32、溶劑清洗去除斷口表面油污及附著物。太大的斷口試清洗去除斷口表面油污及附著物。太大的斷口試樣，應(yīng)先宏觀分析確認(rèn)能夠反映斷口特征的部位，樣，應(yīng)先宏觀分析確認(rèn)能夠反映斷口特征的部位，再切割下進(jìn)行再切割下進(jìn)行SEM觀察。觀察。8.3 表面形貌襯度原理及應(yīng)用表面形貌襯度原理及應(yīng)用n掃描電鏡像襯度主要指掃描電鏡像襯度主要指表面形貌襯度表面形貌襯度和和原子序數(shù)原子序數(shù)襯度襯度。 n掃描電子像的掃描電子像的襯度高低主要取決于試樣微區(qū)的形襯度高低主要取決于試樣微區(qū)的形貌、原子序數(shù)、化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等特貌、原子序數(shù)、化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等特征的差異。征的差異。在電子束作用下不同的微區(qū)特征產(chǎn)生在電子束作

33、用下不同的微區(qū)特征產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號(hào)，使陰極射線管熒光屏上具不同強(qiáng)度的物理信號(hào)，使陰極射線管熒光屏上具有不同的亮度，從而獲得一定襯度的圖像。有不同的亮度，從而獲得一定襯度的圖像。表面形貌襯度原理及應(yīng)用表面形貌襯度原理及應(yīng)用n8.3.1 表面形貌襯度表面形貌襯度n是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對(duì)表面形貌變化敏感的物理信號(hào)做顯像管調(diào)制用對(duì)表面形貌變化敏感的物理信號(hào)做顯像管調(diào)制信號(hào)，可以得到形貌襯度像，如二次電子像。信號(hào)，可以得到形貌襯度像，如二次電子像。n原理原理二次電子強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，二次電子強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形

34、貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的傾角不同。相對(duì)于入射電子束的傾角不同。電子束在試樣表電子束在試樣表面掃描到任何兩點(diǎn)之間的形貌差別表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)面掃描到任何兩點(diǎn)之間的形貌差別表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別。信號(hào)強(qiáng)，熒光屏上顯示亮，反之，則度的差別。信號(hào)強(qiáng)，熒光屏上顯示亮，反之，則顯示暗，從而在圖像中顯示為形貌襯度像。顯示暗，從而在圖像中顯示為形貌襯度像。表面形貌襯度原理及應(yīng)用表面形貌襯度原理及應(yīng)用n在在SEM中，二次電子檢測(cè)器一般安放在于入射束中，二次電子檢測(cè)器一般安放在于入射束軸線垂直的方向上。軸線垂直的方向上。入射束與試樣表面法線夾角入射束與試樣表面

35、法線夾角越大，二次電子產(chǎn)額越多越大，二次電子產(chǎn)額越多。其原因如下：。其原因如下：隨隨增大，入射電子在樣品表面運(yùn)動(dòng)軌跡增長(zhǎng)，增大，入射電子在樣品表面運(yùn)動(dòng)軌跡增長(zhǎng)，引起引起 價(jià)電子電離機(jī)會(huì)增多，產(chǎn)生的價(jià)電子電離機(jī)會(huì)增多，產(chǎn)生的SE增多。增多。隨隨增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，產(chǎn)生的二次電子離開表面機(jī)會(huì)增多，產(chǎn)生的二次電子離開表面機(jī)會(huì)增多，SE產(chǎn)額增多。產(chǎn)額增多。表面形貌襯度原理及應(yīng)用表面形貌襯度原理及應(yīng)用n樣品表面微觀凸凹不平?jīng)Q定了入樣品表面微觀凸凹不平?jīng)Q定了入射電子束不同入射角射電子束不同入射角，從而導(dǎo)致，從而導(dǎo)致不同表面特征處不同表面特征處SE產(chǎn)額

36、不同，檢產(chǎn)額不同，檢測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度不同，最終在顯測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度不同，最終在顯像管上顯示不同襯度。像管上顯示不同襯度。n樣品上樣品上3個(gè)小刻面?zhèn)€小刻面A、B、C，其中，其中C AB，在入射電子束作用，在入射電子束作用下相應(yīng)的下相應(yīng)的SE產(chǎn)額產(chǎn)額isC isAisB，因此，在熒光屏上因此，在熒光屏上C處最亮，處最亮，A次次之，之，B處最暗。處最暗。表面形貌襯度原理及應(yīng)用表面形貌襯度原理及應(yīng)用n實(shí)際的樣品表面由許多小刻面、尖棱、溝槽、曲實(shí)際的樣品表面由許多小刻面、尖棱、溝槽、曲面、小顆粒等組成。面、小顆粒等組成。在尖棱、小顆粒、坑穴邊緣在尖棱、小顆粒、坑穴邊緣部位，部位，SE產(chǎn)額比其它平面（或平緩曲

37、面）處高產(chǎn)額比其它平面（或平緩曲面）處高很多，在掃描像上顯很多，在掃描像上顯示很亮；示很亮；在溝槽內(nèi)壁在溝槽內(nèi)壁SE產(chǎn)額雖然很高，但產(chǎn)額雖然很高，但真正被檢測(cè)到的真正被檢測(cè)到的SE很很少，因此圖像上相應(yīng)少，因此圖像上相應(yīng)很暗很暗。亮亮暗暗表面形貌襯度的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用n8.3.2表面形貌襯度的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用n1、材料表面形態(tài)觀察、材料表面形態(tài)觀察表面形貌襯度的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用n2、斷口形貌觀察、斷口形貌觀察n斷口按斷裂性質(zhì)可分為脆性斷口、韌性斷口、疲勞斷斷口按斷裂性質(zhì)可分為脆性斷口、韌性斷口、疲勞斷口及環(huán)境因素?cái)嗫诘?。口及環(huán)境因素?cái)嗫诘?。鋼的晶間斷裂鋼的晶間斷裂表面形貌襯度

38、的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用鋼的韌性斷口（韌窩）鋼的韌性斷口（韌窩）表面形貌襯度的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用n解理斷口（脆性斷口）解理斷口（脆性斷口）表面形貌襯度的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用n準(zhǔn)解理斷口準(zhǔn)解理斷口表面形貌襯度的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用n3、磨損表面形貌觀察、磨損表面形貌觀察n金屬滑動(dòng)磨損表面形貌金屬滑動(dòng)磨損表面形貌表面形貌襯度的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用n金屬磨粒磨損表面形貌金屬磨粒磨損表面形貌表面形貌襯度的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用n4、納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察、納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察nSi3N4納米線納米線表面形貌襯度的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用nSnO2納米帶納米帶表面形貌襯度的應(yīng)用表面形貌襯度的應(yīng)用n

39、ZnO納米陣列納米陣列SEM照片照片nSiC納米花納米花SEM照片照片SEM照片照片8.4 原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用n8.4 原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用n原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度由于樣品表面物質(zhì)原子序數(shù)或化由于樣品表面物質(zhì)原子序數(shù)或化學(xué)成分差異而形成的襯度。學(xué)成分差異而形成的襯度。利用對(duì)樣品表面原子序利用對(duì)樣品表面原子序數(shù)變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可數(shù)變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度像，如以得到原子序數(shù)襯度像，如BSE像、吸收電子像和像、吸收電子像和特征特征X射線像。射線像。n以以BSE為例說明原子序數(shù)襯度形成的原

40、理。為例說明原子序數(shù)襯度形成的原理。SEM圖圖像的襯度是一種信號(hào)襯度像的襯度是一種信號(hào)襯度，定義如下：，定義如下：n式中：式中：C信號(hào)強(qiáng)度；信號(hào)強(qiáng)度；i1、i2樣品表面上任意兩點(diǎn)檢測(cè)樣品表面上任意兩點(diǎn)檢測(cè)的信號(hào)強(qiáng)度。的信號(hào)強(qiáng)度。212iiiC原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用n若樣品表面由單一元素構(gòu)成，電子束在掃描時(shí)各點(diǎn)若樣品表面由單一元素構(gòu)成，電子束在掃描時(shí)各點(diǎn)產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度一致，即產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度一致，即i1i2 ，則，則C=0，不存在襯，不存在襯度。度。原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用n當(dāng)樣品由原子序數(shù)為當(dāng)樣品由原子序數(shù)為Z1、Z2（ Z2Z1 ）的純?cè)兀┑募冊(cè)貐^(qū)域區(qū)域1、區(qū)域、區(qū)域2構(gòu)成時(shí)，電子束掃描到構(gòu)成時(shí)，電子束掃描到1區(qū)和區(qū)和2區(qū)時(shí)產(chǎn)區(qū)時(shí)產(chǎn)生的生的BSE數(shù)目不同，即數(shù)目不同，即(nB)2 (nB)1 ，探測(cè)器探測(cè)，探測(cè)器探測(cè)的的BSE信號(hào)強(qiáng)信號(hào)強(qiáng)度度iB不同，即不同，即(iB)2 (iB)1 ，得到圖像襯度。得到圖像襯度。原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用nBSE像襯度特點(diǎn)：像襯度特點(diǎn)：n分辨率較分辨率較SE像低，對(duì)表面形貌的變化不敏感；像低，對(duì)表面形貌的變化不敏感；n由于由于B