實(shí)驗(yàn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、精品文檔實(shí)驗(yàn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .學(xué)習(xí)配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。2 .掌握絡(luò)合滴定的原理，了解絡(luò)合滴定的特點(diǎn)。3 .熟悉鈣指示劑和二甲基酚橙指示劑的使用及其終點(diǎn)的顏色變化。二.實(shí)驗(yàn)原理EDTA（乙二胺四乙酸，常用修丫表示）難溶于水，常溫下溶解度為0.2g/L,在分析上使用他的二鈉鹽（N&HY,2H2O,M=372.44）來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，通常先配成近似濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有ZnZnOCaCOBiCuMgSO*h2OHgNiPb等。為了減小誤差，一般選用與被測物組分相同的物質(zhì)做基準(zhǔn)物。測定石灰石中鈣鎂含量時，宜采用C

2、aC砒基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液。在pH=1213的酸度下加入鈣指示劑，以EDTAS定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。其變色原理如下：鈣指示劑（常以HInd表示）在水溶液中按下式電離：H31nd-2H+HInd2-在phl>12的酸度下，HInd2-與C/離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子:HInd2-（純藍(lán)色）+Ca2+BCaInd-（灑紅色）+H+所以在鈣溶液中加入鈣指示劑，溶液呈酒紅色。當(dāng)用EDTA滴定時，由于EDTA與C聲形成的絡(luò)離子CaY'比CaInd-更穩(wěn)定，滴定到終點(diǎn)附近時，CaInd-中的Ca2+不斷被EDTA奪取而游離出HInd2-離子：CaInd-（灑紅色）+HY+OH

3、HInd2-（純藍(lán)色）+CaY-（無色）+HO所以到底終點(diǎn)時溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。三.實(shí)驗(yàn)試劑1.乙二胺四乙酸二鈉（固體，A.R.）2.CaCO3（固體G.R.或A.R.）3 .氨水（1+1）4.NaO降液10%5 .鈣指示劑（0.5帆指示劑與100gNaCl研細(xì)混勻）6 .HCI（1+1四.實(shí)驗(yàn)步驟用CaCM基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDT給液用移液管移取25.00mL!丐標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入25mlB儲水，5mL10%NaOH液和約10mg（綠豆大?。┾}指示劑，搖勻后，用EDTAI液滴定至溶液由酒紅色剛變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。重復(fù)3次。五.數(shù)據(jù)記錄和計(jì)算滴止編P記錄項(xiàng)目j_甲乙丙CaCO溶液體積/mL2

4、5.0025.0025.00EDT的讀數(shù)/mL33.1539.5029.88EDT剛讀數(shù)/mL4.9811.361.70V(EDTA)/mL28.1728.1428.18c(EDTA)/mol,L0.017930.017950.01792C(EDTA)/moi0.01793個別測定時的絕對偏差0.000000.000020.0000相對平均偏差0.0056%C(CaCO)=)m(CaCO/M(CaCQ)V5.0495/100.0925=0.0202mol/LC(EDTA=C(CaCO)V(CaCQ)V(EDTA)計(jì)算關(guān)系式精品文檔C1+C2+QC(EDTA)=3=0.01793mol/L(|d

5、i|'|d2|'|d3|)/3相對平均偏差dr=X100%X(0.000000.000020.00001)/30. 01793=X100%=0.0056%六.思考題1 .用鹽酸溶解CaCOS準(zhǔn)物時，應(yīng)怎樣操作，為什么？答：準(zhǔn)確稱取CaC時小燒杯中，蓋上表面皿，加水潤濕，再從杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升HCl(1+1)至完全溶解，用水將濺到表面皿上的溶液淋洗入燒杯中，加熱近沸，冷卻后移入容量瓶中，稀釋至指定刻度，搖勻備用。這樣操作的目的是防止CaCOS濺損失，造成不必要的實(shí)驗(yàn)誤差。2 .以CaCO3為基準(zhǔn)物、鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDT給液時，溶液酸度應(yīng)控制在什么范圍？怎樣控制？答：810左右，由于各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時都應(yīng)有允許最低pHfi,否則就不能被準(zhǔn)確滴定，而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大；止匕外，pH能過高，否則鈣會生成沉淀，不能與EDT腓成絡(luò)合物，造成實(shí)驗(yàn)誤差增大