離子色譜法測定自來水中氯離子和硫酸根離子的含量

1、1/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術離子色譜法測定自來水中氯離子色譜法測定自來水中氯離子和硫酸根離子的含量離子和硫酸根離子的含量實驗實驗98 98 離子色譜法測定自來水中氯離子離子色譜法測定自來水中氯離子和硫酸根離子的含量和硫酸根離子的含量98.1 98.1 實驗目的實驗目的 （1 1）學習離子色譜法的基本原理及定量分析方法。）學習離子色譜法的基本原理及定量分析方法。 （2 2）掌握離子色譜儀的基本結構和一般操作。）掌握離子色譜儀的基本結構和一般操作。2/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術離子色譜法測定自來水中氯離子色譜法測定自來水

2、中氯離子和硫酸根離子的含量離子和硫酸根離子的含量 離子色譜法是利用離子交換的方式，將樣品中的陰離離子色譜法是利用離子交換的方式，將樣品中的陰離子或陽離子進行分離，分離后的陰離子或陽離子可用電導子或陽離子進行分離，分離后的陰離子或陽離子可用電導檢測器檢測，檢測信號的強度與離子的濃度相關，由此可檢測器檢測，檢測信號的強度與離子的濃度相關，由此可進行定量分析；離子在交換柱中被洗脫液洗脫的速度（即進行定量分析；離子在交換柱中被洗脫液洗脫的速度（即保留時間）與離子的性質相關，由此可進行定性分析。保留時間）與離子的性質相關，由此可進行定性分析。 離子色譜法具有靈敏度高、分析速度快、應用廣泛、離子色譜法具有

3、靈敏度高、分析速度快、應用廣泛、可同時分析多種成分的特點，也是測定水樣中陰離子的首可同時分析多種成分的特點，也是測定水樣中陰離子的首選方法。選方法。 離子色譜儀主要由色譜柱、高壓泵、抑制器和檢測器離子色譜儀主要由色譜柱、高壓泵、抑制器和檢測器組成。組成。 98.2 98.2 實驗原理實驗原理3/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術離子色譜法測定自來水中氯離子色譜法測定自來水中氯離子和硫酸根離子的含量離子和硫酸根離子的含量1. Cl1. Cl- -、SOSO4 42-2-標準溶液的配制標準溶液的配制 稱取經(jīng)稱取經(jīng)200 200 干燥干燥2 h2 h的氯化鈉的氯化鈉0.

4、1649 g0.1649 g、無水硫酸鈉、無水硫酸鈉0.1479 g0.1479 g，用超純水溶解后分別轉移至，用超純水溶解后分別轉移至2 2個個500 mL500 mL容量瓶中，容量瓶中，定容。此兩種標準溶液中定容。此兩種標準溶液中ClCl- -、SOSO4 42-2-的濃度均為的濃度均為0.2 0.2 mgmgmLmL-1-1，再配制含，再配制含ClCl- -、SOSO4 42-2-均為均為1 mg1 mgL L-1-1、5 mg5 mgL L-1-1、10 mg10 mgL L-1-1、20 mg20 mgL L-1-1、50 mg50 mgL L-1-1的系列混合標準溶液。的系列混合標

5、準溶液。2. 2. 洗脫液和再生液的準備洗脫液和再生液的準備 將洗脫液抽濾、脫氣后裝入洗脫液瓶，將再生液裝入將洗脫液抽濾、脫氣后裝入洗脫液瓶，將再生液裝入再生液瓶、高純水裝入沖洗瓶中。再生液瓶、高純水裝入沖洗瓶中。98.3 98.3 實驗步驟實驗步驟4/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術離子色譜法測定自來水中氯離子色譜法測定自來水中氯離子和硫酸根離子的含量離子和硫酸根離子的含量3. 3. 儀器準備儀器準備 (1) (1) 連接好洗脫液瓶、再生液瓶、沖洗液瓶和廢液連接好洗脫液瓶、再生液瓶、沖洗液瓶和廢液瓶。瓶。 (2) (2) 接通電源，壓緊蠕動泵。接通電源，壓緊蠕

6、動泵。 (3) (3) 啟動計算機，進入操作界面。啟動計算機，進入操作界面。 (4) (4) 平衡基線，直至系統(tǒng)壓力和電導值穩(wěn)定。平衡基線，直至系統(tǒng)壓力和電導值穩(wěn)定。4. 4. 標準溶液及樣品的測定標準溶液及樣品的測定 用注射器分別吸取系列混合標準溶液和水樣依次注用注射器分別吸取系列混合標準溶液和水樣依次注入樣品環(huán)，進行測定，得到系列標準溶液和樣品的色譜入樣品環(huán)，進行測定，得到系列標準溶液和樣品的色譜圖。計算機自動計算并打印出水樣中圖。計算機自動計算并打印出水樣中ClCl- -和和SOSO4 42-2-的含量。的含量。 5/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術離子色

7、譜法測定自來水中氯離子色譜法測定自來水中氯離子和硫酸根離子的含量離子和硫酸根離子的含量5. 5. 關閉儀器關閉儀器 按儀器說明書操作。關機前用洗脫液沖洗分析柱約按儀器說明書操作。關機前用洗脫液沖洗分析柱約30 min30 min后，依次關閉雙活塞泵、蠕動泵、系統(tǒng)、操作界后，依次關閉雙活塞泵、蠕動泵、系統(tǒng)、操作界面、電源，最后松開蠕動泵管。面、電源，最后松開蠕動泵管。6/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術離子色譜法測定自來水中氯離子色譜法測定自來水中氯離子和硫酸根離子的含量離子和硫酸根離子的含量98.4 98.4 注意事項注意事項 （1 1）按儀器的使用說明操作儀器

8、。）按儀器的使用說明操作儀器。 （2 2）實驗用水必須為超純水，電導率應小于）實驗用水必須為超純水，電導率應小于0.055 0.055 s/cms/cm。 （3 3）洗脫液需用隔膜真空泵抽濾（）洗脫液需用隔膜真空泵抽濾（0.45 m0.45 m濾膜）、濾膜）、脫氣。脫氣。 （4 4）樣品溶液應澄清，并經(jīng)）樣品溶液應澄清，并經(jīng)0.45 m0.45 m濾膜過濾。濾膜過濾。7/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術離子色譜法測定自來水中氯離子色譜法測定自來水中氯離子和硫酸根離子的含量離子和硫酸根離子的含量98.5 98.5 問題討論問題討論 （1 1）簡述離子色譜法的主要特

9、點。）簡述離子色譜法的主要特點。 （2 2）采用陰離子交換柱分離氯離子和硫酸根離子，）采用陰離子交換柱分離氯離子和硫酸根離子，哪種離子先被洗脫出來，為什么？哪種離子先被洗脫出來，為什么？ 8/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術離子色譜法測定自來水中氯離子色譜法測定自來水中氯離子和硫酸根離子的含量離子和硫酸根離子的含量 答：答：1. 1. 應用廣泛，可測定多種樣品中的離子。應用廣泛，可測定多種樣品中的離子。 2. 2. 是測定水樣中陰離子的首選方法。是測定水樣中陰離子的首選方法。 3. 3. 對標準溶液和實驗用水的純度要求高。對標準溶液和實驗用水的純度要求高。 4. 4. 為保護柱系統(tǒng)，對系統(tǒng)的保養(yǎng)和樣品的處理要為保護柱系統(tǒng)，對系統(tǒng)的保養(yǎng)和樣品的處理要求較高。求較高。98.6 98.6 參考答案參考答案（1 1）簡述離子色譜法的主要特點。）簡述離子色譜法的主要特點。9/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術離子色譜法測定自來水中氯離子色譜法測定自來水中氯離子和硫酸根離子的含量離子和硫酸根離子的含量 答：因氯離子的荷電數(shù)為答：因氯離子的荷電數(shù)為1 1，硫酸根的荷電數(shù)為，硫酸根的荷電數(shù)為2