疏痛安涂膜劑實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、藥學(xué)基本技能實(shí)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：疏痛安涂膜劑的制備及質(zhì)量分析實(shí)驗(yàn)日期：2014.4.162014.4.18指導(dǎo)老師：林雅玲、宋高鵬、霍理堅(jiān)、高永峰小組編號：第11組報(bào) 告 人：葉雪雯 學(xué) 號：2 疏痛安涂膜劑的制備及質(zhì)量分析一、疏痛安涂膜劑的制備（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉中藥涂膜劑的制備方法。2. 熟悉涂膜劑的質(zhì)量檢查項(xiàng)目與要求。（二）疏痛安涂膜劑的處方與制法疏痛安涂膜劑有舒筋活血，消腫止痛之功。用于風(fēng)中經(jīng)絡(luò)，脈絡(luò)瘀滯所致的頭面疼痛、口眼歪斜，或跌打損傷所致的局部腫痛；頭面部神經(jīng)痛、面神經(jīng)麻痹、急慢性軟組織損傷見上述證候者。該藥根據(jù)北京著名老中醫(yī)曹楊珍大夫祖?zhèn)髅胤窖兄贫?。?jīng)長期臨床驗(yàn)證，療效

2、甚佳。本品為透骨草、伸筋草、紅花和薄荷腦四味藥材制得的棕紅色黏稠狀的液體?！咎幏健客腹遣?43g伸筋草143g紅花48g薄荷腦6.7g【制法】以上四味，除薄荷腦外，其余透骨草等三味加水適量，用稀醋酸調(diào)節(jié)pH45，煎煮三次，每次1小時(shí)，煎液濾過，濾液合并，濃縮至相對密度為1.121.16（80），加乙醇使含醇量達(dá)60%，放置過夜，濾過，濾液備用。另取聚乙烯醇（藥膜樹脂04）100g，加50%乙醇適量使溶解，加入上述備用液，再加薄荷腦及甘油8.3g，攪勻，加50%乙醇調(diào)整總量至1000ml，即得。【提示】1. 本次實(shí)習(xí)按處方量的1/4進(jìn)行制備。2. 聚乙烯醇溶解時(shí)，可邊攪拌邊將該品緩緩加入溶劑中，

3、充分溶脹、分散、溶解，直到溶液不再含有微小顆粒。二、疏痛安涂膜劑的質(zhì)量分析（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握薄層色譜法鑒別疏痛安涂膜劑中伸筋草和薄荷腦的方法。2. 掌握氣相色譜法測定疏痛安涂膜劑中薄荷腦含量的操作。（二）實(shí)驗(yàn)原理薄荷腦是疏痛安涂膜劑中一個(gè)揮發(fā)性成分，采用超聲處理法制備供試品溶液，選用PEG-20M毛細(xì)管柱，氣相色譜外標(biāo)法測定含量。（三）主要儀器與試藥氣相色譜儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、分析天平、電熱鼓風(fēng)干燥箱、超聲波清洗器；玻璃板、剪刀、硅膠G薄層板、水浴鍋、紫外光燈；薄層展開缸、量瓶、量筒、具塞錐形瓶、研缽、漏斗、移液管、洗耳球、蒸發(fā)皿、鐵架臺、毛細(xì)管；疏痛安涂膜劑、伸筋草對照藥材、薄荷腦對照品；

4、氫氧化鈉、三氯甲烷、醋酸、甲醇、濃氨試液、乙醚、石油醚、甲苯、乙酸乙酯、香草醛硫酸試液等。附：試劑配制數(shù)據(jù)：稀醋酸：6mL稀釋至100mL氫氧化鈉試液：4.30g定容至100mL稀碘化鉍鉀試液：次硝酸鉍0.85g+冰醋酸10mL+水40mL 取其中5mL，加入碘化鉀溶液（4.01g定容至10mL）5mL，加冰醋酸20mL，加水定容至100mL香草醛硫酸試液：香蘭素1.00g+濃硫酸50mL薄荷腦對照品：1.02g加乙醚定容至10mL（四）檢驗(yàn)項(xiàng)目1. 鑒別（1）伸筋草藥材的薄層色譜鑒別供試品溶液的配制：取本品50ml，濃縮至約15ml，放冷，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至1011，涂布于玻璃板上，

5、待成膜后揭下，剪碎，加三氯甲烷100ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液的配制：取伸筋草對照藥材7g，加水適量，用醋酸調(diào)節(jié)pH值至45，煎煮二次，每次1小時(shí)，放冷，濾過，濾液濃縮至約20ml，加氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至1011，用三氯甲烷振搖提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為對照藥材溶液。測定法：吸取上述兩種溶液各20l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇濃氨試液（100.80.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同

6、顏色的斑點(diǎn)。（2）薄荷腦的薄層色譜鑒別供試品溶液的配制：取本品20ml，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，作為供試品溶液。對照品溶液的配制：取薄荷腦對照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。測定法：吸取上述兩種溶液各2l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚甲苯乙酸乙酯（721）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。2. pH值 應(yīng)為4.56.5。3. 含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：聚乙二醇20000（PEG20M）毛細(xì)管柱（柱長為3

7、0m，內(nèi)徑為0.32mm，膜厚度為0.25m）；柱溫為120；分流進(jìn)樣，分流比為61。理論板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備：取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品20g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1l，注入氣相色譜儀，測定，即得。本品每1g含薄荷腦（C10H20O）不得少于4.7mg。三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及結(jié)果

8、（一）、原料原料名稱質(zhì)量/g原料名稱質(zhì)量/g透骨草35.81薄荷腦1.65伸筋草36.23聚乙烯醇25.08紅花12.82甘油2.08（二）、相對密度的測定m（瓶）=10.79 g m（瓶+藥）=20.88 g m（瓶+水）=19.79 g密度=1.12濃縮藥液體積：81mL（三）、鑒別1 伸筋草薄層色譜鑒定疏痛安涂膜劑：批號130601生產(chǎn)廠家：黑龍江天龍藥業(yè)有限公司規(guī)格：每瓶裝20mL供試品：學(xué)生制2 薄荷腦的薄層色譜鑒定 疏痛安涂膜劑： 批號：131001生產(chǎn)廠家：黑龍江天龍藥業(yè)有限公司規(guī)格：每瓶裝20mL薄荷腦對照品：規(guī)格：約100mgID: QH07-R07T生產(chǎn)單位：中國食品藥品檢

9、定研究院供試品：學(xué)生制（四）、氣相色譜法測定含量對照品：薄荷腦對照品：0.0255g 乙酸乙酯供試品：20.00g +乙酸乙酯：50mL 質(zhì)量145.64g 超聲后質(zhì)量：145.50g 補(bǔ)足乙酸乙酯質(zhì)量：0.14供試品密度：1.14 （請注意，由于實(shí)驗(yàn)時(shí)毛細(xì)管柱出現(xiàn)問題導(dǎo)致理論塔板數(shù)不夠，所以原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作廢?，F(xiàn)在的色譜數(shù)據(jù)用的是藥分實(shí)驗(yàn)時(shí)的數(shù)據(jù)，因此與上面測得的密度不一樣）進(jìn)樣口溫度：150柱溫：120對照品色譜圖：供試品色譜圖：計(jì)算：薄荷腦對照品質(zhì)量：0.0255g 對照品溶液體積：10 ml薄荷腦供試品質(zhì)量：20.08g 供試品總體積V=20.00/1.14+50=67.54 ml薄荷腦

10、供試品密度：1.14 A1/C1=A2/C2 ，對照品峰面積A1=3424.48 C2=0.0255/10x2165.48/3424.48=1.61 mg/ml供試品峰面積A2=2165.68 M2= C2V2=0.109g供試品中薄荷腦的含量W=0.109g/20.00g=5.45mg/g>4.7mg/g含量符合規(guī)定疏痛安涂膜劑檢驗(yàn)報(bào)告樣品名稱疏痛安涂膜劑樣品批號無生產(chǎn)單位華南農(nóng)業(yè)大學(xué)制藥工程系供樣單位華南農(nóng)業(yè)大學(xué)制藥工程系檢驗(yàn)項(xiàng)目1、伸筋草藥材的薄層色譜鑒別2、薄荷腦的薄層色譜鑒別3、PH值4、含量測定檢驗(yàn)依據(jù)中國藥典2010版1部檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目結(jié)論【鑒別】伸筋草藥材的薄層色譜鑒別供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。供試品與對照藥材色譜在相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。符合規(guī)定薄荷腦的薄層色譜鑒別供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。供試品與對照藥材色譜在相應(yīng)的位置上均顯淡黃色顏色的斑點(diǎn)。符合規(guī)定【檢查】PH值應(yīng)為4.56.5PH試紙檢查在5