流動(dòng)注射光度法分析地表水中氨氮

1、工業(yè)技術(shù)科技資訊流動(dòng)注射光度法分析地表水中氨氮楊森滔張懷宇（四川省宜賓市環(huán)境監(jiān)測(cè)站四川宜賓；宜賓職業(yè)技術(shù)學(xué)院四川宜賓）摘要：采用流動(dòng)注射光度法分析地表水中氨氮。每小時(shí)能測(cè)個(gè)樣品，氨氮質(zhì)量濃度在與吸光度之間保持良好的線性關(guān)系（），方法的檢出限為。精密度和準(zhǔn)確度較高。對(duì)方法的回收率作了試驗(yàn)，所得結(jié)果在之間。關(guān)鍵詞：流動(dòng)注射光度法地表水氨氮中圖分類號(hào)：文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：文章編號(hào)：（）（）氨氮（）以游離氨（）或銨鹽（）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的值和水溫。當(dāng)值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如

2、焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。魚類對(duì)水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚類死亡，因此氨氮含量的多少是判斷水體污染程度的一個(gè)重要監(jiān)測(cè)指標(biāo)。水中氨氮的分析方法通常有分光光度法、電極法、離子色譜法等，主要以分光光度法為主，比如鈉氏試劑分光光度法、苯酚次氯酸鹽分光光度法、水楊酸次氯酸鹽分光光度法，但分光光度法分析過程復(fù)雜繁瑣、靈敏度不高而且反應(yīng)試劑如二氯化汞毒性大。近年來，流動(dòng)分析技術(shù)在國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域開始普及，與分光光度法結(jié)合起來運(yùn)用于水中氨氮的監(jiān)測(cè)，其優(yōu)

3、點(diǎn)主要是分析速度快、試劑消耗量少、檢測(cè)精度高、自動(dòng)化程度高?；谪愄芈宸磻?yīng)。銨與堿性酚和次氯酸鈉反應(yīng)生成藍(lán)色靛酚染料。加入硝普鈉鹽（亞硝基鐵氰化鈉）以提高靈敏度。在測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物的吸光度，吸光度與原始氨的濃度成正比。主要儀器和試劑主要儀器（）型流動(dòng)注射分析儀（美國(guó)公司生產(chǎn)）。（）型電子天平。（）玻璃儀器（燒杯、容量瓶、試劑瓶等）。試劑（）苯酚鈉。在燒杯中，溶解苯酚液體或苯酚晶體（）于約去離子水。在攪拌下，慢慢加入氫氧化鈉（）。冷卻后，移入容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度并反轉(zhuǎn)三次混勻。該試劑不進(jìn)行脫氣，每至天重新制備，當(dāng)此試劑變成棕色后丟棄。（）次氯酸鈉。在容量瓶中，加入有效氯為的次氯酸鈉（）。用

4、去離子水稀釋到刻度，搖勻，每天制備。（）硝普鈉。在燒瓶中，溶解硝普鈉（亞硝基鐵氰化鈉（）于去離子水。移入容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。每至周重新制備。（）氫氧化鈉溶液。在燒瓶中，加入約去離子水，溶解氫氧化鈉（）。溶解后移入容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度。（）緩沖溶解。在燒杯中，溶解乙二胺四乙酸二鈉鹽（）于約去離子水，再加入氫氧化鈉溶液（溶液），攪拌混合直到溶解。移入容量瓶中，稀釋到刻度。每月制備。（）氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，以計(jì)。在燒杯中，溶解已在下干燥小時(shí)的氯化銨（）于去離子水。再移入容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。（）氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，以計(jì)。在容量瓶中，加入氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（試劑），用去

5、離子水稀釋到刻度，搖勻。實(shí)驗(yàn)方法（）將流動(dòng)注射儀的自動(dòng)稀釋器、三維自動(dòng)進(jìn)樣器、蠕動(dòng)試劑泵、流動(dòng)注射分析系統(tǒng)單元、電腦、打印機(jī)連接好。并按以下管路流程圖進(jìn)行布置。其中載液為去離子水；模板管線管內(nèi)徑（），容積；、閥門之間的樣品環(huán)管實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)原理圖氨氮分析模塊管路流程圖科技資訊科技資訊工業(yè)技術(shù)重復(fù)測(cè)量時(shí)）；“”為重復(fù)測(cè)量得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差。使用氨氮標(biāo)液的最低濃度點(diǎn)濃度，測(cè)定次，標(biāo)準(zhǔn)偏差為，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為。根據(jù)公式計(jì)算得該方法的檢出限×，即。精密度對(duì)濃度為氨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行次測(cè)定，記錄結(jié)果如表。計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)偏差為，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為，小于，精密度良好。方法比對(duì)及加標(biāo)回收率采用流動(dòng)注射分析方法和納氏試劑光

6、度法（）在同一環(huán)境條件下分別對(duì)宜賓岷江、金沙江、長(zhǎng)江斷面地表水樣品進(jìn)行比對(duì)分析，同時(shí)通過在樣品中加入一定量（加標(biāo)量為待測(cè)樣品的倍）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定計(jì)算加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率公式為，其中：“”為百分回收率；“”為增強(qiáng)樣品的濃度；“”為樣品背景濃度；“”為加入樣品的分析物的濃度。分析結(jié)果如表所示。由表可知，宜賓岷江、金沙江、長(zhǎng)江地表水水樣，用流動(dòng)注射光度法與納氏試劑分光光度法的分析結(jié)果相對(duì)偏差在±以內(nèi)，流動(dòng)注射光度法分析結(jié)果加標(biāo)回收率在之間。方法比對(duì)結(jié)果和加標(biāo)回收率均符合要求。表氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線表長(zhǎng)，管內(nèi)徑（）。如圖所示。（）設(shè)定好蠕動(dòng)泵的流速，將加熱器溫度設(shè)定到攝氏度。打開流動(dòng)注射儀工作

7、站操作界面，設(shè)置好進(jìn)樣器時(shí)間、進(jìn)樣閥時(shí)間、濃度單位、峰基線寬度等系統(tǒng)參數(shù)。（）待達(dá)到反應(yīng)要求溫度后，將泵管壓緊，啟動(dòng)泵，將去離子水泵入流路。待系統(tǒng)穩(wěn)定后，將泵管依次放入反應(yīng)試劑中，直到基線穩(wěn)定。（）運(yùn)行設(shè)定好的氨氮程序，儀器自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)稀釋、自動(dòng)分析，直至結(jié)束。通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立工作曲線，對(duì)樣品中氨氮進(jìn)行定量分析。注意事項(xiàng)水樣如果渾濁或有顆粒狀物質(zhì)，需要用濾膜過濾去除；水樣中如有高濃度鈣、鎂離子將對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)干擾，須預(yù)先加入。結(jié)語(yǔ)采用流動(dòng)注射分光光度法測(cè)定地表水中氨氮，具有分析速度快（每小時(shí)能測(cè)個(gè)樣品）、檢出限低、精密度和準(zhǔn)確度較高，符合分析要求，并且在自動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)稀釋器的搭配情況下，將大大減少人工操作引入的誤差，更加自動(dòng)化，適合批量樣品的分析。結(jié)果與討論標(biāo)準(zhǔn)曲線以，氨氮（以計(jì)）等個(gè)濃度的標(biāo)液測(cè)定出的峰面積來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如表。標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為：，相關(guān)系數(shù)，在濃度范圍內(nèi)成良好的線性。檢出限美國(guó)方法檢測(cè)限的描述為：能夠被檢出并在被分析物質(zhì)量濃度大于零時(shí)能以置信度報(bào)告的最低質(zhì)量濃度。根據(jù)該定義，有×；其中，“”為研究值的可信度和采用自由度的估計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)偏差（次重復(fù)測(cè)量時(shí)，次參考