NIOSH90001994石棉溫石棉XRD檢測中文版

1、溫石棉XRD檢測干擾物質(zhì)：葉蛇紋石、綠泥石、高嶺石、硅錳礦和鈣磷石。1 取樣將幾克樣品放在玻璃瓶中，封緊。2 樣品準備（1） 放約0.5 g樣品在研磨罐中，研磨2-10分鐘。（2） 使用10 m孔徑篩子和異丙醇濕法過濾樣品。將粉末樣品放在篩子上，將篩子直接放于超聲波清洗器中，或者放于容器后再將容器放在超聲波清洗器中（此時超聲波清洗器中應裝有足夠的水）。使用足夠的異丙醇淹沒樣品，開始超聲。注：獲得幾毫克樣品可能需要一些時間，異丙醇會被加熱，因此中間需要冷卻時間。（3）使用非纖維濾紙（聚碳酸酯）過濾異丙醇懸浮液或者熱驅趕異丙醇獲得過濾后的固體樣品，并在110 oC干燥樣品4 h。（4） 稱量約5

2、mg過篩樣品，精確至0.01 mg。放于50 ml燒杯中，并加入10 ml至15 ml異丙醇。（5） 用表面皿蓋住燒杯，超聲至少3 min直到所有結塊的樣品都被分散。用異丙醇沖洗表面皿的下表面，沖洗液收集于燒杯中。（6） 抽濾裝置上放一片銀濾膜，不開啟真空時，在濾膜上傾倒2 ml至3 ml異丙醇。然后開啟真空，過濾燒杯內(nèi)的樣品懸濁液，沖洗燒杯幾次并過濾沖洗液，抽濾完成后不要立即斷掉真空，使得樣品干燥。（7）用鑷子取下濾膜并放置在XRD樣品臺上。3 校準和質(zhì)量控制（1）準備并分析工作曲線用標準樣品a 分別稱量10 mg和100 mg干燥的溫石棉粉末，精確至0.01 mg，分散于異丙醇中獲得分散液

3、。使用1 L異丙醇將其分別轉入到1 L的帶塞燒瓶中。b 將分散液超聲20 min后，立即將燒瓶轉移至磁力攪拌器上，并各放入一個攪拌子，開始攪拌。c 過濾裝置上放一濾膜，傾倒幾毫升異丙醇。停止攪拌分散液，用手劇烈搖動燒瓶。使用移液管立即從分散液中心部分吸取樣品。不要通過排出的方式調(diào)整移液管內(nèi)樣品體積。如果樣品體積超出預定值，則將所有樣品倒回燒瓶中，沖洗并干燥移液管，重新取樣。將移液管內(nèi)樣品過濾。d 使用幾毫升異丙醇沖洗移液管，并過濾沖洗液。重復沖洗幾次得工作曲線用樣品。準備工作曲線用樣品0 g、20g、30g、50g、100g、200g和500g，各一式三份。e 分別抽濾分散液，給予真空直到樣品

4、和濾膜干燥。不要沖洗漏斗的側面，因為會改變?yōu)V膜上材料的分布均勻性。轉移濾膜至樣品臺。f XRD分析樣品，獲得衍射峰積分強度I0 x并修正為Î0 x。大于200 mg的標準樣品衍射峰強度應進行基質(zhì)吸收校正。g 擬合Î0 x與標準樣品質(zhì)量間線性相關曲線。h 確定校正曲線的斜率m，單位為計數(shù)/g。橫坐標上的截距應在原點左右±5g。（2）選擇六個銀濾膜作為基質(zhì)空白。將每個濾膜分別放在抽濾裝置上，并傾倒5 ml至10 ml異丙醇異丙醇，真空抽濾。取下濾膜，干燥并放在樣品臺上，XRD掃描，獲得修正后銀衍射峰強度Î0 Ag。計算六個銀濾膜衍射峰強度的均值。4 測量獲得

5、XRD衍射圖譜（如2 10o至80o），分析是否存在溫石棉和干擾物質(zhì)。觀察以下的衍射峰：礦物 衍射峰（2角度）主峰 次峰溫石棉 12.08 銀 38.12 將濾膜（載有樣品、載有標準物質(zhì)或空白的）置于XRD樣品臺上，然后進行以下操作：a在掃描濾膜之前，測定參考試樣強度Ir。選擇一個方便的修正因子N，N大致等于Ir，并在所有分析中使用該N數(shù)值。b. 測量沒有干擾物影響的溫石棉衍射峰面積。掃描時間應足夠長，如15 min。c. 測量衍射峰兩側的背景，測量長度為峰掃描時間的一半。兩個計數(shù)的總和為平均背景。確定每個樣品的背景位置。d. 計算強度Ix（峰積分計數(shù)與背景總計數(shù)的差值）。e. 計算并記錄每個

6、樣品和標準物質(zhì)的規(guī)范化強度Îx：注：以參考試樣強度進行規(guī)范化補償了X射線光管的漂移。如果強度測量數(shù)值穩(wěn)定，可以降低對參考試樣的衍射掃描頻率。樣品強度應以與其測試時間最接近的參考樣品強度進行規(guī)范化。f以相同的方法測定載有樣品的銀濾膜的銀衍射峰凈計數(shù)IAg，衍射峰位置應無干擾。掃描銀的衍射峰時使用固定的掃描時間，時間不必過長。g. 使用與樣品峰及銀峰相同的角度范圍掃描每個現(xiàn)場空白，用于確定濾膜沒有被污染。此時分析峰不應出現(xiàn)。銀衍射峰的歸一化強度應與空白值一致。計算：按下式計算樣品中溫石棉含量：式中：Îx=樣品峰規(guī)范化強度b=校正曲線截距（Î0 x vs. W）m=校正曲線斜率（計數(shù)/g）f(T)=-RInT/(1-TR)=吸收校正系數(shù)（表1）R=sin(Ag)/sin(x)T=ÎAg/( Î0 Ag均值)=樣品的透射比ÎAg=載有樣品銀濾膜規(guī)范化的銀衍射峰強Î0 Ag均值=空白銀濾膜規(guī)范化強度（六個值的均值） W=濾膜上樣品的質(zhì)量，單位為g。5 方法