硫化促進劑MBTS

1、硫化促進劑MBTS(DM)工藝操作規(guī)程目錄1、 產(chǎn)品說明1.1 產(chǎn)品名稱1.2 產(chǎn)品的物理及化學(xué)性質(zhì)1.3 產(chǎn)品質(zhì)量標準1.4 產(chǎn)品的用途2、 原料規(guī)格及性質(zhì)3、 生產(chǎn)的基本原理及化學(xué)反應(yīng)方程式3.1 生產(chǎn)的基本原理3.2 化學(xué)反應(yīng)方程式4、 工藝流程敘述4.1 生產(chǎn)工藝流程方框示意圖4.2 生產(chǎn)工藝流程敘述5、 生產(chǎn)工藝條件一覽表6、 可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及處理方法7、 三廢及處理方法8、 噸產(chǎn)品消耗定額1、產(chǎn)品說明1.1產(chǎn)品名稱：促進劑MBTS（DM）化學(xué)名稱：二硫化二苯并噻唑分子式：C14H8N2S4結(jié)構(gòu)式：（略）分子量：332.51.2產(chǎn)品的物理和化學(xué)性質(zhì)外觀為淺黃色粉末，熔點162-

2、180。溶于二硫化碳、苯、甲苯及三氯甲烷等，不溶于水、乙酸乙酯。易燃燒，其粉塵與空氣混合有爆炸危險。主要用于制造輪胎、膠管、膠帶、膠鞋、膠布和一般工業(yè)制品，也用于白色和淺色制品。1.3產(chǎn)品質(zhì)量標準：GB/T11408-2003項目指標優(yōu)級品一級品合格品初熔點170.0166.0162.0加熱減量%0.300.400.50灰分含量%0.300.500.70篩余物%0.00.10.11.4產(chǎn)品的用途作天然橡膠、合成橡膠、再生橡膠通用型促進劑。它的硫化臨界溫度較高（130），溫度在140以上活性增加，有顯著的后效性，操作安全。在G型氯丁橡膠中可作延遲劑，在W型氯丁橡膠中作硫化改性劑。用于膠乳時，硫化

3、速度較慢，但能減少含促進劑EZ膠乳膠料早期硫化的傾向。本品在膠料中易分散，不污染，但有苦味，不宜用于與食物接觸的制品，主要用于制造輪胎、膠管、膠帶、膠鞋、膠布和一般工業(yè)制品，也用于白色和淺色制品。2、 原材料規(guī)格及性質(zhì)2.1 M鈉鹽（2-硫醇基苯并噻唑鈉鹽）分子式：C7H4NS2Na物化性質(zhì)：淺黃色透明液體，易溶于水，有堿性腐蝕，PH為10.5-10.8,。如皮膚接觸立即用水清洗。2.2 雙氧水（過氧化氫）分子式：H2O2物化性質(zhì)：無色透明液體，有微弱的特殊氣味。溶于水、醇、醚，不溶于苯、石油醚。工業(yè)品呈酸性，強氧化劑，具有腐蝕性。受熱易分解，禁止與易燃物、強還原劑、銅、鐵、鋅等活性金屬粉末接

4、觸。皮膚接觸本品可引起皮炎。如皮膚接觸用大量水沖洗。2.3 硫酸分子式：H2SO4物化性質(zhì)：無色粘綢狀液體，工業(yè)品規(guī)格大于92%以上。能與水混溶，稀硫酸腐蝕金屬。濃硫酸與水混合時產(chǎn)生大量的熱。稀釋硫酸時，只能將濃硫酸逐漸加入水中，且不可將水加入濃硫酸中，以免發(fā)生危險。3、 生產(chǎn)的基本原理及化學(xué)反應(yīng)方程式3.1 生產(chǎn)的基本原理首先將濃硫酸滴加入軟水中，配成稀硫酸。然后加入雙氧水制成氧化劑，再慢慢加入合格的M鈉鹽中生成DM。3.2化學(xué)反應(yīng)方程式：2 C7H4NS2Na+ H2SO4+ H2O2C14H8N2S4+Na2SO4+2H2O4、生產(chǎn)工藝流程敘述4.1生產(chǎn)工藝流程方框示意圖硫酸計量罐雙氧水

5、計量罐雙氧水儲罐配酸罐氧化劑儲罐M鈉鹽儲罐氧化劑計量罐硫酸儲罐氧化釜中轉(zhuǎn)罐離心機成品計量篩選烘干4.2生產(chǎn)工藝流程敘述：4.2.1原料配比原材料名稱規(guī)格數(shù)量摩爾比理論摩爾比硫酸100%125.5kg1.00001.0000雙氧水27.5%198kg1.25001.0000M鈉鹽5.8-7%按實際計1.98-2.02.00004.2.2氧化劑配制：4.2.2.1投料量原料規(guī)格數(shù)量備注硫酸100%125.5kg以純硫酸計算，實際投料量=125.5/硫酸含量。見4.2.2.2雙氧水27.5%198kg軟水400L4.2.2.2硫酸投料配比：硫酸含量%投料量kg硫酸含量%投料量kg92.0136.59

6、5.5131.492.5135.796.0130.793.013596.5130.093.5134.397.0129.494.0133.597.5128.794.5132.898.0128.095.013298.5127.5說明：硫酸含量是指硫酸儲罐內(nèi)的含量，每次卸車后應(yīng)及時取儲罐內(nèi)的硫酸檢測含量，然后按硫酸投料配比中相應(yīng)含量的投料量配酸。4.2.2.3配氧化劑技術(shù)指標4.2.2.3.1加酸溫度：504.2.2.3.2加雙氧水溫度304.2.2.3.3氧化劑比重：1.145-1.155（30±5） （H2SO4=17.07±0.5%;H2O2=7.48±0.5%）

7、4.2.2.4配制準備4.2.2.4.1配酸前應(yīng)檢查配酸罐內(nèi)氧化劑是否出凈，配酸罐內(nèi)壁及攪拌是否完好，配酸罐上各閥門應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。電器設(shè)備運轉(zhuǎn)是否正常，做到該關(guān)的關(guān)，該開的開。4.2.2.4.2備料4.2.2.4.2.1檢查配酸罐上各閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)。4.2.2.4.2.2軟水：向軟水計量罐內(nèi)加入規(guī)定量的軟水。4.2.2.4.2.3硫酸：開啟硫酸打料泵，向硫酸計量罐內(nèi)打入一定量的硫酸備用。（新進硫酸一定要檢測硫酸儲罐內(nèi)的硫酸含量）。4.2.2.4.2.4雙氧水：啟動雙氧水打料泵，向雙氧水計量罐內(nèi)打入一定量的雙氧水備用。4.2.2.4.3配制氧化劑4.2.2.4.3.1打開軟水計量罐放料閥

8、，向配酸罐內(nèi)加入規(guī)定量的軟水，開動攪拌。4.2.2.4.3.2打開硫酸計量罐的放料閥門，向配酸罐內(nèi)慢慢滴加規(guī)定量的硫酸，同時打開降溫水的進出閥門，讓配酸罐降溫，加酸時溫度控制在50以下。4.2.2.4.3.3加完規(guī)定量的硫酸后，攪拌至配酸罐內(nèi)的溫度在30以下時，停攪拌，打開雙氧水計量罐的放料閥門，將規(guī)定量的雙氧水加到配酸罐內(nèi)，加完后攪拌10分鐘，停止攪拌取樣檢測氧化劑的比重。4.2.2.4.3.4若氧化劑的比重在規(guī)定范圍之內(nèi)，則把氧化劑打到氧化劑儲罐備用。若氧化劑比重不在規(guī)定范圍之內(nèi)，則取樣化驗硫酸及雙氧水的含量。根據(jù)化驗結(jié)果調(diào)整硫酸或雙氧水的量。（加硫酸時一定要把硫酸稀釋后并冷卻）。4.2.

9、3氧化反應(yīng)原材料技術(shù)要求數(shù)量備注M鈉鹽1淺黃色透明液體2 PH=10.5-10.87-7.5m3以實際投料量為準氧化劑比重=1.145-1.155300-400L以PH為準4.2.3.2氧化技術(shù)條件4.2.3.2.1氧化溫度：77±54.2.3.2.2氧化終點4.2.3.2.2.1 PH=6.5-7.04.2.3.2.2.2油酸鈷試驗合格：取氧化好的料液，過濾出少量料，用水沖洗2-3遍后加2-3滴油酸鈷至料上，加三氯甲烷10ml。用玻璃試管搖勻，若料呈紅色，說明氧化已到終點。若料發(fā)綠，則氧化不到終點。4.2.3.3氧化前的準備4.2.3.3.1首先檢查氧化釜放料閥門是否關(guān)閉，釜內(nèi)物料

10、是否出凈，攪拌及電器設(shè)備是否正常。4.2.3.3.2從M鈉鹽崗位打來的M鈉鹽經(jīng)過濾后到M鈉鹽儲罐備用。、4.2.3.3.3氧化劑計量罐內(nèi)打入一定量的氧化劑備用。4.2.3.3.4熱水罐內(nèi)加入適量的軟水，打開蒸汽閥門升溫至65±5后備用。4.2.3.4氧化崗位4.2.3.4.1投料及升溫：氧化釜符合投料氧化后，打開M鈉鹽打料泵，向氧化釜內(nèi)打入規(guī)定量的M鈉鹽，當M鈉鹽液位超過蒸汽管出口時，打開蒸汽閥門開始升溫，同時開啟攪拌。當釜內(nèi)溫度達到70時，關(guān)閉蒸汽閥門，攪拌15分鐘后待釜內(nèi)溫度不再上升時，準備氧化。4.2.3.4.2氧化：4.2.3.4.2.1當氧化釜內(nèi)溫度穩(wěn)定在72-75時，打開

11、氧化劑計量罐的放料閥，向氧化釜內(nèi)加入氧化劑，控制好氧化溫度在77±5范圍內(nèi)。加氧化劑時應(yīng)該注意，以兩頭慢、中間快的原則加氧化劑。流速應(yīng)該控制在250-300L/h。4.2.3.4.2.2氧化過程中應(yīng)及時檢測料液的PH值，當料液PH=8時，應(yīng)關(guān)小氧化劑的放料閥門，及時檢測氧化終點的PH=6.5-7.0（試紙呈淺綠色）。當氧化達到終點后，關(guān)閉氧化劑放料閥門，攪拌15分鐘后再次檢測終點，同時在氧化釜放料閥取樣檢測終點。當上、下PH值達到終時，可認為氧化達到終點。若PH不到終點時，加入適量的氧化劑調(diào)節(jié)PH值至終點。4.2.3.4.2.3當PH值到終點后，取少量料液，過濾后用軟水洗2-3遍，取

12、一點樣放玻璃試管內(nèi)，加入10ml三氯甲烷，加2-3滴油酸鈷指示液，觀察指示液顏色的變化，若指示液為紅色，則氧化達到終點。若指示液呈綠色，說明氧化沒到終點，每次補加少量純雙氧水（2kg）調(diào)整氧化終點（每補加一次純雙氧水后攪拌15分鐘后再用油酸鈷檢測氧化終點）。4.2.3.4.2.4若氧化釜內(nèi)物料稠時，可開風(fēng)機吹風(fēng)，使物料攪拌均勻，吹風(fēng)之后再次檢測終點。注意吹風(fēng)時間不能過長（2-3分鐘即可），避免將物料吹出氧化釜。4.2.3.4.2.5氧化時要及時做好記錄，出現(xiàn)異常情況及時記錄備案。4.2.3.5放湯水洗4.2.3.5.1氧化達到終點后，攪拌10分鐘后停止攪拌，使物料靜止30-50分鐘，使物料與母

13、液分層，分層后再開氧化釜放料閥，將氧化釜內(nèi)的母液放入濾框中，待母液變混時再關(guān)閉放料閥。4.2.3.5.2母液放完后，向氧化釜內(nèi)加入熱的軟水（加熱水量以氧化釜內(nèi)料液面到氧化釜口1.5m左右），加完水后開動攪拌攪15-20分鐘，控制釜內(nèi)溫度65±5.停止攪拌靜止30-50分鐘，分層放湯。如此水洗兩遍。4.2.3.6轉(zhuǎn)料：放完湯后，開攪拌，打開氧化釜放料閥，啟動倒料泵，將料經(jīng)過過濾罐打到中轉(zhuǎn)罐內(nèi)，轉(zhuǎn)完料后用軟水洗滌過濾網(wǎng)，并將濾網(wǎng)上的異物除去。4.2.4甩干：4.2.4.1技術(shù)指標：甩到離心機出水口不滴水或很少滴水。4.2.4.2操作：4.2.4.2.1準備：啟動離心機前做好各項準備工作，

14、并檢查輪鼓內(nèi)是否有雜物，濾布是否平整，盤動皮帶輪，檢查有無雜音，然后緊好門蓋。4.2.4.2.2放湯：料液打入中轉(zhuǎn)罐后，攪拌10-15分鐘后，停止攪拌靜止分層，30-50分鐘后放掉母液后開動攪拌。應(yīng)確保中轉(zhuǎn)罐內(nèi)溫度控制在65±5。4.2.4.2.3甩干：啟動離心機，待離心機運轉(zhuǎn)平穩(wěn)后給離心機進料，進料量是離心機輪鼓的90%,用熱水洗滌1-2分鐘。水洗后甩干出料（半成品水分控制在9-10%）。備烘干用。4.2.5烘干：首先檢查設(shè)備是否正常，蒸汽壓力是否在0.4-0.6Mpa之間，啟動引風(fēng)機，打開蒸汽閥門給加熱器加熱，啟動關(guān)風(fēng)機、篩粉機，預(yù)熱15分鐘，待進風(fēng)溫度升到160時，開始進料，進

15、料速度要均勻，要保證混合溫度、塔頂溫度在70-90以上，同時在關(guān)風(fēng)機接料扣接料，計量、取樣、化驗、合格、封包、入庫。5、 生產(chǎn)工藝條件一覽表序號工序工藝條件項目單位指標1備料氧化劑的比重1.145-1.1552備料測氧化劑比重的溫度30±53備料M鈉鹽的PH值10.5-10.84備料加酸溫度505備料加雙氧水的溫度306備料氧化劑硫酸含量%17.07±0.57備料氧化劑雙氧水含量%7.48±0.58氧化氧化溫度77±59氧化氧化時間h2.5-3.010氧化氧化終點PH6.5-7.011氧化油酸鈷檢測紅色12水洗熱水溫度65±513甩干半成品水分含量%9-1014烘干蒸汽壓力MPa0.4-0.66、 可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及處理方法異?，F(xiàn)象原因處理方法氧化劑比重低或高1硫酸少或多加2硫酸含量低或高取樣檢測硫酸及雙氧水的含量后按技術(shù)員要求處置氧化劑中雙氧水含量偏低1硫酸加多2雙氧水少或沒稱量PH到終點，油酸鈷不到終點氧化劑中雙氧水含量偏低每次補加2kg的雙氧水調(diào)整氧化終點，并用油酸鈷測試終點PH值小于6，呈紅色氧化劑加過1、 迅速水洗，檢查合格入庫2、 不合格按時分批摻入正常氧化批次產(chǎn)品外觀發(fā)暗或發(fā)紅1氧化劑多加過氧化造成2氧化劑腐蝕配酸罐引