其他的顯微分析方法ppt課件

1、其他的顯微分析方法資料測試分析技術(shù)離子探針顯微分析IMMA 離子探針顯微分析IMMA，Ion Microprobe Mass Analysis是一種利用質(zhì)譜儀對從固體樣品外表激發(fā)的二次離子進(jìn)展元素分析的安裝。離子探針顯微分析離子探針顯微分析是利用離子源產(chǎn)生的一次離子加速構(gòu)成能量為110KeV的離子束，然后將其打向樣品外表產(chǎn)生的正、負(fù)二次離子引入質(zhì)譜儀，經(jīng)放大后記錄下荷質(zhì)比me及其強(qiáng)度并根據(jù)荷質(zhì)比和強(qiáng)度進(jìn)展元素的定性和定量分析。運(yùn)用離子探針顯微分析可進(jìn)展如下分析：同位素分析；輕元素高靈敏度分析；極薄外表約101000的分析；在給定適當(dāng)條件后，可作包括縱向的三維分析。運(yùn)用離子探針作薄膜組分的定性或

2、定量分析時，為消除樣品外表污染和吸附的影響，應(yīng)加大一次離子束進(jìn)展刻蝕，然后再減少離子束斑直徑進(jìn)展分析。在作縱向分析時，應(yīng)思索縱向分辨率、濃度測定、靈敏度和三維察看等各要素，必需嚴(yán)厲控制丈量條件。離子探針顯微分析儀探測離子掃描像的才干較高，所以當(dāng)某些元素分布采用EPMA的特征X射線像所得襯度不好或難以探測時，采用離子探針顯微分析法可獲得稱心的結(jié)果。 低能電子衍射LEED 晶體中的原子對能量在0500 eV范圍內(nèi)的電子有很大的散射截面，入射電子在經(jīng)受彈性或非彈性散射之前是不能進(jìn)入晶體很深的。因此，背散射電子中絕大部分是被外表或近外表的原子散射回來的，這就使低能電子衍射成為研討外表構(gòu)造的一個理想的手

3、段。晶體外表的原子陳列氣相堆積外表膜的生長氧化膜的構(gòu)成氣體吸附和催化俄歇電子能譜分析 AES俄歇電子能譜分 析 A E S ， A u g e r Electron Spectroscopy是利用入射電子束使原子內(nèi)層能級電離，產(chǎn)生無輻射俄歇躍遷，俄歇電子逃逸到真空中，用電子能譜儀在真空中對其進(jìn)展探測的一種分析方法。在薄膜資料化學(xué)成份的分析方面，俄歇電子能譜是運(yùn)用最為廣泛的分析方法，它能對外表520范圍內(nèi)的化學(xué)成份進(jìn)展靈敏的分析，分析速度快，能分析從LiU的一切元素，不僅能定量分析，而且能提供化學(xué)結(jié)合形狀的情況。進(jìn)展薄膜資料的縱向成份分析時，可用氬或其它惰性氣體的離子對試樣待分析部分進(jìn)展濺射刻蝕

4、，同時進(jìn)展俄歇電子能譜分析，從而得到薄膜資料沿縱向的元素成份分布。場離子顯微鏡(FIM)把金屬樣品做成針尖狀，然后加正電壓，在針尖周圍充以低壓惰性氣體，氣體的電子可經(jīng)過隧道效應(yīng)進(jìn)入樣品費(fèi)密能級以上的空態(tài)，帶正電的離子被針尖場所斥，打在熒光屏上并顯示出一定的圖樣，這個圖樣可提供有關(guān)外表分子電離、化學(xué)反響、分解以及蒸發(fā)的信息。在場離子顯微鏡的熒光屏上開一小孔，并將它與飛行時間質(zhì)譜儀相結(jié)合，那么構(gòu)成原子探測束。由于外表可被看為破壞了點(diǎn)陣周期性的缺陷，因此外表的原子具有和體內(nèi)原子不同的振動方式。當(dāng)外表有分子的覆蓋層，經(jīng)過研討這些覆蓋層的振動方式可以測定吸附分子的構(gòu)造，確定分子在外表的吸附位置。經(jīng)過察看

5、某些振動方式的激發(fā)，可以得到吸附分子相對于襯底的取向，研討頻率隨覆蓋度的變化，可以了解覆蓋層的橫向相互作用。可以用紅外反射譜、高分辨電子能量損失譜和非彈性電子隧道譜來研討外表的振動。掃描隧道顯微鏡STM 掃描隧道顯微鏡STM的根本原理是利用量子實(shí)際中的隧道效應(yīng) 。將原子線度的極細(xì)探針和被研討物質(zhì)的外表作為兩個電極，當(dāng)樣品與針尖的間隔非常接近時通常小于1nm，在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極 。這種景象即是隧道效應(yīng)。 隧道電流強(qiáng)度對針尖與樣品外表之間距非常敏感，假設(shè)間隔 S 減小0.1nm，隧道電流 I 將添加一個數(shù)量級，因此，利用電子反響線路控制隧道電流的恒定，并用

6、壓電陶瓷資料控制針尖在樣品外表的掃描，那么探針在垂直于樣品方向上高低的變化就反映出了樣品外表的起伏。將針尖在樣品外表掃描時運(yùn)動的軌跡直接在熒光屏或記錄紙上顯示出來，就得到了樣品外表態(tài)密度的分布或原子陳列的圖象。 圖1 掃描方式表示圖a恒電流方式；b恒高度方式S 為針尖與樣品間距，I、Vb 為隧道電流和偏置電壓，Vz為控制針尖在 z 方向高度的反響電壓。 樣品外表原子種類不同，或樣品外表吸附有原子、分子時，由于不同種類的原子或分子團(tuán)等具有不同的電子態(tài)密度和功函數(shù)，此時掃描隧道顯微鏡(STM)給出的等電子態(tài)密度輪廓不再對應(yīng)于樣品外表原子的起伏，而是外表原子起伏與不同原子和各自態(tài)密度組合后的綜合效果

7、。掃描隧道顯微鏡(STM)不能區(qū)分這兩個要素，但用掃描隧道譜STS方法卻能區(qū)分。利用外表功函數(shù)、偏置電壓與隧道電流之間的關(guān)系，可以得到外表電子態(tài)和化學(xué)特性的有關(guān)信息。分辨率任務(wù)環(huán)境樣品環(huán)境溫度對樣品破壞程度檢測深度STM原子級垂直0.01nm橫向0.1nm實(shí)環(huán)境、大氣、溶液、真空室溫或低溫?zé)o12原子層TEM點(diǎn)分辨0.30.5nm晶格分辨0.10.2nm高真空室溫小接近掃描電鏡，但實(shí)踐上為樣品厚度所限，普通小于100nmSEM610nm高真空室溫小10mm10倍時1m10000倍時FIM原子級超高真空30-80K有原子厚度原子力顯微鏡(AFM)原子力顯微鏡(Atomic Force Micros

8、copy, AFM)是由IBM 公司的Binnig與史丹佛大學(xué)的Quate 于一九八五年所發(fā)明的，其目的是為了使非導(dǎo)體也可以采用掃描探針顯微鏡SPM進(jìn)展觀測。原子力顯微鏡AFM與掃描隧道顯微鏡STM最大的差別在于并非利用電子隧道效應(yīng)，而是利用原子之間的范德華力VanDerWaalsForce作用來呈現(xiàn)樣品的外表特性。假設(shè)兩個原子中，一個是在懸臂cantilever的探針尖端，另一個是在樣本的外表，它們之間的作用力會隨間隔的改動而變化，當(dāng)原子與原子很接近時，彼此電子云斥力的作用大于原子核與電子云之間的吸引力作用，所以整個合力表現(xiàn)為斥力的作用，反之假設(shè)兩原子分開有一定間隔時，其電子云斥力的作用小于

9、彼此原子核與電子云之間的吸引力作用，故整個合力表現(xiàn)為引力的作用。假設(shè)以能量的角度來看，這種原子與原子之間的間隔與彼此之間能量的大小也可從LennardJones的公式中到另一種印證。 在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中，是利用微小探針與待測物之間交互作用力，來呈現(xiàn)待測物的外表之物理特性。所以在原子力顯微鏡中也利用斥力與吸引力的方式開展出兩種操作方式： 1利用原子斥力的變化而產(chǎn)生外表輪廓為接觸式原子力顯微鏡contact AFM ，探針與試片的間隔約數(shù)個。2利用原子吸引力的變化而產(chǎn)生外表輪廓為非接觸式原子力顯微鏡non-contact AFM ，探針與試片的間隔約數(shù)十個 到數(shù)百個。 X射線光電子能譜分析XPS X 射 線 光 電 子 能 譜 分 析 X P S ， X - r a y Photoelectron Spectroscopy是利用X射線源產(chǎn)生很強(qiáng)的X射線轟擊樣品，從樣品中激發(fā)出電子，并將其引入能量分析器，探測經(jīng)過能量分析的電子，作出X射線對能量的分布圖X射線光電子能譜。它可以用于區(qū)分非金屬原子的化學(xué)形狀和金屬的氧化形狀，所以又叫做“化學(xué)分析光電子能譜法ESCA，Electron Spectroscopy for