越鞠保和軟膠囊薄層鑒別與定量測定研究

1、越鞠保和軟膠囊薄層鑒別與定量測定研究 作者：李曉燕，李正杰，許紅輝，趙韶華【摘要】 目的為制定越鞠保和軟膠囊的質(zhì)量控制方法。方法采用薄層色譜法（TLC）鑒別木香、川芎、蒼術(shù)，采用高效液相色譜法（HPLC）測定梔子苷的含量。結(jié)果通過方法學(xué)考察，梔子苷進(jìn)樣量在20320ng范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。梔子苷的平均回收率為98.37（n9），RSD為1.88%。結(jié)論該方法簡便、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于越鞠保和軟膠囊的質(zhì)量控制。 【關(guān)鍵詞中華論文網(wǎng)()歡迎您！】 越鞠保和軟膠囊 薄層色譜法 梔子苷 高效液相色譜法Abstract：ObjectiveTo establish a method for the

2、quality control of Yueju Baohe Soft Capsules.MethodsRadix Aucklandiae, Rhizoma Chuanxiong,Rhizoma Atractylodis were identified by TLC. The jasminoidin content was determinated by HPLC.ResultsThe methodological study showed that a good linear correlation existed in the range of 20320ng for jasminoidi

3、n .The average recovery of jasminoidin was 98.37%(n=9) and RSD was 1.88%.ConclusionThe determination methods are simple ,accurate ,and reproducible.The methods can be used for quality control of Yueju Baohe Soft Capsules .Key words：Yueju Baohe Soft Capsules; TLC ; Jasminoidin； HPLC 越鞠保和軟膠囊為我公司開發(fā)的中藥8

4、類新藥，由梔子、蒼術(shù)、川芎、木香、香附、檳榔、神曲等7種中藥經(jīng)提取、加工而成，具有理氣解郁、寬中除滿等功效。在臨床上用于胸脘痞悶，腹中脹滿，飲食停滯，噯氣吞酸等癥有明顯的療效。為了有效地控制本產(chǎn)品的質(zhì)量，本實驗對方中蒼術(shù)、川芎、木香進(jìn)行了TLC研究，采用HPLC法對梔子中梔子苷進(jìn)行定量研究，建立了越鞠保和軟膠囊的質(zhì)量控制方法。1 器材1.1 材料越鞠保和軟膠囊，由河北以嶺醫(yī)藥研究院提供（批號：031204）；梔子苷對照品（ 中國 藥品生物制品檢定所，批號110749-200309）；去氫木香內(nèi)酯（中國藥品生物制品檢定所，批號1525-200102）；川芎藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：09

5、19-200004）；蒼術(shù)藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：0932-200204）。1.2 儀器 美國安捷倫高效液相色譜儀；紫外檢測器；梅特勒-托利多 電子 天平。1.3 試劑 乙腈（色譜純）；水為純化水，其它試劑均為分析純。2 方法與結(jié)果2.1 薄層鑒別2.1.1 木香 取本品10粒，傾出內(nèi)容物，置具塞錐形瓶中，加鹽酸甲醇（1100）25 ml，超聲處理20 min，靜置，濾過，濾液濃縮至約5 ml，作為供試品溶液。另取去氫木香內(nèi)酯對照品，加醋酸乙酯制成每毫升含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液510 l，對照品溶液2 l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層

6、板上，以氯仿-環(huán)己烷(51)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸乙醇試液，105 烘至斑點清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖1。圖1 木香薄層色譜圖（略）2.1.2 川芎 取本品10粒，傾出內(nèi)容物，置具塞錐形瓶中，加甲醇25ml，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水25 ml使溶解，并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙醚萃取3次，乙醚用量為15 ml/次，合并乙醚層，用0.5%NaOH溶液洗滌兩次，20 ml/次，乙醚層棄去，合并堿水層，用鹽酸調(diào)pH 至12，用乙醚萃取兩次，每次15 ml，合并乙醚層，蒸干，殘渣加甲醇1 ml溶解，作為供試品溶液。另

7、取川芎對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。吸取供試品溶液1015 l，對照品溶液10 l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40210.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%AlCl3乙醇溶液，熱風(fēng)吹干。置紫外燈（365 nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯兩個相同顏色的熒光斑點。見圖2。圖2 川芎薄層色譜圖（略）2.1.3 蒼術(shù) 取本品10粒，傾出內(nèi)容物，置具塞錐形瓶中，加水25 ml，回流20 min，濾過，濾液置已處理好的D-101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑1.2 cm，柱高10 cm，用前依次用乙醇、水預(yù)洗）上，先用水50 ml洗脫，棄去水洗液，繼用70 %乙醇50 ml洗脫，收集醇洗脫液，水浴蒸干，殘渣加水25 ml溶解，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加鹽酸1 ml，回流30 min，取出，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用二甲苯萃取兩次，20 ml/次，合并二甲苯層，水浴蒸干，殘渣加二甲苯1 ml溶解，作為供試品溶液，另取蒼術(shù)對照藥材3 g，按樣品處理方法進(jìn)行處理，得對照藥材溶液。吸取對照藥材溶液10l，供