Agilent6890用戶現(xiàn)場培訓(xùn)(共150張)

1、Agilent GCAgilent GC用戶現(xiàn)場培訓(xùn)用戶現(xiàn)場培訓(xùn)Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueAgilent GC用戶現(xiàn)場培訓(xùn)內(nèi)容用戶現(xiàn)場培訓(xùn)內(nèi)容n 1.儀器介紹;n 2.開/關(guān)機(jī)操作;n 3.說明書的使用;n 4.儀器控制-信號(hào)采集-編輯完整方法;n 5.數(shù)據(jù)分析-譜圖、積分參數(shù)優(yōu)化；n 6.打印報(bào)告;n 7.一般性保養(yǎng)/維護(hù);n 8.Agilent售后服務(wù)流程介紹；n 9.Agilent CSC 服務(wù)介紹；2Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueAgilent GC的系統(tǒng)配置的系統(tǒng)配置3Author：Tianyou

2、 YueAuthor：Tianyou YueGC GC 概念概念載氣 用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的壓縮氣體 檢測器支持氣體 某些檢測器所需的支持氣體, 如 氫氣和空氣樣品引入 將樣品蒸汽引入載氣的方法進(jìn)樣口 控制載氣流量和將樣品引入色譜柱的裝置色譜柱 實(shí)現(xiàn)樣品組分分離的裝置。檢測器 對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)的裝置數(shù)據(jù)采集 收集、轉(zhuǎn)化并保存檢測器的信號(hào)，產(chǎn)生色譜圖，積分并報(bào)告4Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue6890 主機(jī)主機(jī)電源開關(guān)爐箱門栓后進(jìn)樣口前進(jìn)樣口右側(cè)蓋 (電路部分)顯示/鍵盤右上蓋 (電路部分)后檢測器前檢測器進(jìn)樣口流量模塊（蓋下）檢測器

3、流量模塊（蓋下）系列號(hào)5Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YuePneumatic FundamentalsGas PurityGasPurity (%)Helium99.9995Hydrogen99.9995Nitrogen99.9995Argon/Methane99.9995GasPurity (%)Hydrogen99.9995AirZero-grade or betterCarrier and Capillary Make up GasesDetector Support Gases氣體純度要求6Author：Tianyou YueAuthor：Tian

4、you Yuen須使用GC 專用銅管或不銹鋼管。n塑料管會(huì)滲透O2和其它污染物。還可能會(huì)釋放其它可被檢測到的干擾物。n管子使用前先用溶劑沖洗，載氣吹干。n根據(jù)工廠的推薦，每用完3瓶氣，應(yīng)更換過濾器，以防止發(fā)生氣體的污染。n每隔一定時(shí)間，應(yīng)對(duì)所有外加接頭進(jìn)檢漏（大約每隔 4-6個(gè)月。管路和凈化器管路和凈化器載氣必須通過控制形成恒定的壓力和恒定的流量。上下游控制器壓差保持1公斤以上。減壓閥和流量控制器減壓閥和流量控制器根據(jù)所用的柱類型，載氣壓力應(yīng)在60-100psi (大孔徑柱即取60，細(xì)孔徑柱即取 100)。空氣壓力應(yīng)為 80 psi。 推薦管線壓力推薦管線壓力氫氣壓力應(yīng)為 60 psi。7Au

5、thor：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue常用的氣路連接圖 主供氣體氦氣HP 6890脫氧管脫水管開關(guān)閥二級(jí)減壓閥主供氣開關(guān)閥氣路連接氣路連接8Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueAgilent GC的開的開/關(guān)機(jī)操作關(guān)機(jī)操作開機(jī)操作 1.打開GC載氣及支持氣體，設(shè)置壓力在0.5MPa左右; 2.打開計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows 操作系統(tǒng) ； 3.打開6890 主機(jī),等待自檢完畢; 4.雙擊桌面上的online圖標(biāo),進(jìn)入化學(xué)工作站. 5.在offline下不可以進(jìn)online。關(guān)機(jī)操作 1.如使用FID、NPD、FPD檢測器，熄滅火焰

6、； 2.關(guān)閉檢測器、進(jìn)樣口、Aux等加熱區(qū); 3.退出工作站,關(guān)閉計(jì)算機(jī)（不保存方法）; 4.待溫度降至100度以下,關(guān)閉主機(jī)電源; 5.關(guān)閉GC載氣及支持氣體;9Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue說明書的使用說明書的使用Agilent的儀器帶有中文操作手冊光盤，工程師已安裝在操作系統(tǒng)中。在操作手冊中對(duì)儀器的各個(gè)部件均有詳細(xì)的安裝、操作及維護(hù)修理說明，希望用戶能認(rèn)真閱讀。在Windows系統(tǒng)中，通過start/program/Agilent/6890N可進(jìn)入手冊操作界面。10Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue其他說明其

7、他說明氣體管路及進(jìn)樣口的檢漏 見操作手冊進(jìn)樣口各進(jìn)樣口詳細(xì)描述。色譜柱安裝 見操作手冊概述第五章96頁-133頁（毛細(xì)管柱、金屬填充柱、玻璃柱）。色譜柱的老化 見操作手冊概述第五章134-138頁。填充柱進(jìn)樣口使用填充柱 需更換襯管，見操作手冊進(jìn)樣口第三章第59-64頁。更換進(jìn)樣墊、襯管、O型環(huán) 見操作手冊第二卷進(jìn)樣口各進(jìn)樣口詳細(xì)描述。檢測器的氣體流量、溫度參考驗(yàn)收條件。11Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue化學(xué)工作站介紹化學(xué)工作站介紹方法屏幕方法 VIEW菜單方法 GUI（用戶圖形界面）數(shù)據(jù)分析菜單方法的內(nèi)容保存/調(diào)用一個(gè)方法運(yùn)行一個(gè)方法改變操作級(jí)別化學(xué)

8、工作站日程表運(yùn)行時(shí)間對(duì)照表方法變更史啟動(dòng)柱補(bǔ)償運(yùn)行色譜柱目錄快照12Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue進(jìn)入工作站進(jìn)入工作站 進(jìn)入工作站后的顯示界面13Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法與運(yùn)行控制界面方法與運(yùn)行控制界面方法與運(yùn)行控制界面方法與運(yùn)行控制界面14Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue改變畫面改變畫面通過View切換不同的任務(wù)界面1，方法、儀器控制及采集數(shù)據(jù)；2，數(shù)據(jù)分析； 3，報(bào)告設(shè)計(jì)。任務(wù)界面切換快捷鍵15Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou

9、 Yue數(shù)據(jù)分析畫面數(shù)據(jù)分析畫面數(shù)據(jù)分析界面16Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue報(bào)告設(shè)計(jì)界面報(bào)告設(shè)計(jì)畫面報(bào)告設(shè)計(jì)畫面17Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法與運(yùn)行控制菜單和工具欄方法與運(yùn)行控制菜單和工具欄運(yùn)行樣品運(yùn)行序列運(yùn)行序列18Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue打開及保存方法打開及保存方法打開一個(gè)方法打開一個(gè)方法保存方法19Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue打開與保存序列打開與保存序列打開序列保存序列20Author：Tianyou Y

10、ueAuthor：Tianyou Yue方法與運(yùn)行控制工具方法與運(yùn)行控制工具方法與運(yùn)行控制畫面方法與運(yùn)行控制畫面屏幕顯示可選項(xiàng)屏幕顯示可選項(xiàng)運(yùn)行記錄本運(yùn)行記錄本顯示報(bào)告顯示報(bào)告打印報(bào)告打印報(bào)告編輯方法編輯方法21Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法與運(yùn)行控制狀態(tài)工具欄方法與運(yùn)行控制狀態(tài)工具欄當(dāng)前方法當(dāng)前方法當(dāng)前序列當(dāng)前序列22Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue數(shù)據(jù)分析工具欄積分功能積分功能校正功能校正功能信號(hào)功能信號(hào)功能調(diào)用調(diào)用/疊放疊放 信號(hào)信號(hào)調(diào)用調(diào)用/保存保存方法方法與分析任務(wù)有關(guān)的鍵與分析任務(wù)有關(guān)的鍵23Au

11、thor：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue數(shù)據(jù)分析中的3個(gè)畫面積分積分/報(bào)告報(bào)告校正校正信號(hào)處理信號(hào)處理24Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue在線幫助系統(tǒng)25Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法菜單：編輯方法方法菜單：編輯方法26Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue運(yùn)行時(shí)間對(duì)照表運(yùn)行時(shí)間對(duì)照表27Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法信息方法信息28Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yu

12、e保存保存/調(diào)用某一方法調(diào)用某一方法29Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法變更史方法變更史30Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue運(yùn)行控制運(yùn)行控制運(yùn)行一個(gè)方法運(yùn)行一個(gè)方法樣品信息樣品信息31Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法控制方法控制運(yùn)行一個(gè)序列運(yùn)行一個(gè)序列32Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue序列參數(shù)序列參數(shù)33Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue顯示顯示/離線再處理離線再處理或從或從 Window

13、s 2000 Start處開啟處開啟34Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue顯示顯示/改變操作級(jí)別改變操作級(jí)別管理者級(jí)別可以使用長菜單管理者級(jí)別可以使用長菜單35Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue改變操作級(jí)別改變操作級(jí)別 - 操作員級(jí)操作員級(jí)操作員級(jí)在運(yùn)用菜單上受限制操作員級(jí)在運(yùn)用菜單上受限制36Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 顯示顯示/化學(xué)工作站日程表化學(xué)工作站日程表 Action date and time, Click ? for commands list.37Autho

14、r：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 顯示顯示/儀器實(shí)際狀態(tài)儀器實(shí)際狀態(tài) 38Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 顯示選項(xiàng)顯示選項(xiàng)39Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 更多的顯示選項(xiàng)更多的顯示選項(xiàng) 40Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 儀器儀器/編輯參數(shù)編輯參數(shù)41Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 啟動(dòng)柱補(bǔ)償運(yùn)行啟動(dòng)柱補(bǔ)償運(yùn)行Original ChromatogramColumn Compensation Run

15、Original Chromatogram - Column Compensation Run42Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色譜柱目錄色譜柱目錄43Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue快照快照采集完成前的臨時(shí)性數(shù)據(jù)文件。44Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue方法解析方法解析45Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)采集: Agilent6890N什么是方法?建立一個(gè)新方法或編輯一個(gè)方法設(shè)置方法參數(shù)儀器控制46Author：Tian

16、you YueAuthor：Tianyou Yue面對(duì)工作站，我該怎么辦？面對(duì)工作站，我該怎么辦？What should I do？我們知道要運(yùn)行樣品需要設(shè)置控制儀器的參數(shù)，比如進(jìn)樣口溫度、壓力、柱流量、柱溫、甚至柱子類型、樣品校正等；在Agilent化學(xué)工作站中我們把儀器控制和數(shù)據(jù)分析以及儀器相關(guān)的運(yùn)行等所有參數(shù)稱為一個(gè)方法Method；所以要運(yùn)行一個(gè)樣品，首先要得到一個(gè)正確的方法；在Agilent化學(xué)工作站中要得到方法要么調(diào)用一個(gè)已經(jīng)存在的方法，要么自己編輯一個(gè)新的方法；一般來說，通過查閱資料比如國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、藥典、專業(yè)技術(shù)資料、EPA等都可以得到樣品分析的詳細(xì)方法；你需要做的就是把

17、這些方法在Agilent化學(xué)工作站中建立起來，然后運(yùn)行儀器并得到數(shù)據(jù)。47Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue信號(hào)采集過程信號(hào)采集過程開機(jī)調(diào)用方法/編輯一個(gè)新方法指定數(shù)據(jù)文件路徑和樣品位置（瓶號(hào)）等待儀器基線穩(wěn)定/Ready1FID、NPD、FPD需點(diǎn)火并穩(wěn)定基線，必要時(shí)調(diào)整基線位置（Adjust），進(jìn)行預(yù)運(yùn)行Prerun/Ready2進(jìn)樣/Start開氣/打開計(jì)算機(jī)/打開儀器/進(jìn)入工作站Load Method或Edit Entire Method在Runcontrol下拉菜單Sample Info中：Path指定數(shù)據(jù)文件路徑，Location指定樣品瓶號(hào)（

18、ALS）必要時(shí)應(yīng)老化色譜柱調(diào)整基線位置、如果選擇節(jié)省載氣、脈沖進(jìn)樣應(yīng)進(jìn)行Prerun手動(dòng)進(jìn)樣按動(dòng)控制面板上的Start鍵48Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 數(shù)據(jù)采集（工作站操作）數(shù)據(jù)采集（工作站操作）儀器控制設(shè)定儀器控制設(shè)定 采集采集設(shè)置積分功能設(shè)置積分功能設(shè)置校正過程設(shè)置校正過程設(shè)置報(bào)告類型設(shè)置報(bào)告類型49Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 編輯整個(gè)方法編輯整個(gè)方法第一個(gè)畫面：編輯部分選擇進(jìn)入方法編輯畫面選擇調(diào)用的方法畫面方法信息儀器控制/采集數(shù)據(jù)分析運(yùn)行時(shí)間表50Author：Tianyou YueAuthor

19、：Tianyou Yue方法信息方法信息/ 選擇進(jìn)樣手段選擇進(jìn)樣手段 第二個(gè)畫面第三個(gè)畫面方法注釋選擇進(jìn)樣方式如果配有自動(dòng)進(jìn)樣器選擇GCInjector否則選擇手動(dòng)進(jìn)樣51Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 編輯儀器控制參數(shù)編輯儀器控制參數(shù) 第四個(gè)畫面ALS參數(shù)閥參數(shù)進(jìn)樣口色譜柱柱 箱檢測器信號(hào)通道輔助加熱區(qū)時(shí)間表其它選項(xiàng)在該畫面下執(zhí)行參數(shù)設(shè)置執(zhí)行參數(shù)設(shè)置并退出該畫面放棄修改的參數(shù)52Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 信號(hào)設(shè)置信號(hào)設(shè)置 第五個(gè)畫面53Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Y

20、ue 編輯積分事件表編輯積分事件表第六個(gè)畫面54Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 設(shè)置報(bào)告模式設(shè)置報(bào)告模式第七個(gè)畫面55Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 運(yùn)行時(shí)間對(duì)照表運(yùn)行時(shí)間對(duì)照表第八個(gè)畫面56Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue進(jìn)樣品設(shè)定與配置進(jìn)樣品設(shè)定與配置 標(biāo)準(zhǔn)顯示標(biāo)準(zhǔn)顯示 進(jìn)樣針體積選擇 5ul 或 10ul 若使用納升接合器需在 進(jìn)樣器中做硬件變更 A.06版之后可支持版之后可支持 HP7683和可變進(jìn)樣和可變進(jìn)樣速度速度 支持大體積進(jìn)樣支持大體積進(jìn)樣 支持多次進(jìn)樣支

21、持多次進(jìn)樣進(jìn)樣體積樣品洗針次數(shù)排氣次數(shù)進(jìn)樣前后溶劑洗針次數(shù)57Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue進(jìn)樣器設(shè)定與配置進(jìn)樣器設(shè)定與配置進(jìn)樣針體積選擇： 5ul 或 10ul 若使用納升接合器需在 進(jìn)樣器中做硬件變更58Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 閥閥最多可以設(shè)8個(gè)不同的閥來完成各自獨(dú)立的任務(wù)。運(yùn)行中的閥切換須在運(yùn)行時(shí)間表中設(shè)定。59Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue分流分流/不分流進(jìn)樣口不分流進(jìn)樣口SSI操作模式，即用何種方式進(jìn)樣載氣類型，選擇要載氣類型，選擇要和實(shí)際一致和實(shí)際一

22、致分流 不分流 脈沖不分流 脈沖分流 前后進(jìn)樣口切換60Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue分流分流/不分流進(jìn)樣口不分流進(jìn)樣口SSI選擇split分流模式，需要設(shè)置的參數(shù)為溫度Heater，比如250C，分流比Split Ratio，比如100：1。同時(shí)把溫度Heater，壓力Pressure前面的V選上。選擇Splitless不分流模式，需要設(shè)置溫度Heater，比如250C，吹掃流量Purge Flow to Split Vent，比如60ml/min，吹掃時(shí)間比如0.75min，同時(shí)把溫度Heater，壓力Pressure前面的V選上。61Author

23、：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue分流流路系統(tǒng)分流流路系統(tǒng)62Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue分流比計(jì)算分流比計(jì)算分流比=分流出口流量 + 柱流量柱流量柱內(nèi)徑總柱隔墊分流分流I.D. (um)流量比流量吹掃流量2003205301001001000.51.03.02.02.02.097.59795196:198:133:1ABCD分流出口流量 = (分流比)(柱流量) - 柱流量63Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue不分流流路示意圖不分流流路示意圖 進(jìn)樣過程中分流放空閥關(guān)閉（沒有分流出口流量

24、） 在進(jìn)樣后的某指定時(shí)間，分流閥打開，將剩下的蒸汽清除出進(jìn)樣口。64Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue冷柱頭進(jìn)樣口冷柱頭進(jìn)樣口COC進(jìn)樣口溫度可程序控制或跟蹤運(yùn)行中的爐溫變化。65Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口PPIPPI填充柱進(jìn)樣口需要設(shè)置溫度Heater，比如250C，同時(shí)把溫度Heater，壓力Pressure或總流量Total Flow前面的V選上。66Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue流量控制模式流量控制模式 (推薦用于填充柱推

25、薦用于填充柱)壓力控制模式壓力控制模式 (推薦用于毛細(xì)管柱推薦用于毛細(xì)管柱)流路系統(tǒng)：隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口流路系統(tǒng)：隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口67Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue進(jìn)樣口與柱流量進(jìn)樣口與柱流量填充柱進(jìn)樣口PPI可以接填充柱和大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm以上）毛細(xì)管進(jìn)樣口SSI只能連接毛細(xì)管柱。柱流量：填充柱10-30ml/min；柱流量：毛細(xì)管柱0.25mm以下：0.5-3 ml/min； 0.32mm：5-10 ml/min； 0.53mm：5-20 ml/min；壓力單位： 1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psi68A

26、uthor：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue柱流量設(shè)定柱流量設(shè)定特別注意：柱子特別注意：柱子進(jìn)樣口、檢測器進(jìn)樣口、檢測器的配置要與實(shí)際的配置要與實(shí)際一樣一樣此處配置的柱子類型要與實(shí)際一樣柱子參數(shù)設(shè)置：如果選擇恒壓Const Pressure需要設(shè)置壓力，比如25Psi；如果選擇恒流Const Flow需要設(shè)置流量，比如1.0ml/min。69Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色譜柱選擇色譜柱選擇 (1)選擇改變柱子參數(shù)向柱子清單中添加新柱子選擇安裝柱子校準(zhǔn)柱子的長度等參數(shù)70Author：Tianyou YueAuthor：Tia

27、nyou Yue色譜柱選擇色譜柱選擇 (2)添加新柱子71Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色譜柱選擇色譜柱選擇 (3)色譜柱可從已建好的目錄中挑選，或者由特定的參數(shù)設(shè)置。安裝作為柱1進(jìn)入可選柱子清單72Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色譜柱校準(zhǔn)色譜柱校準(zhǔn) (1)當(dāng)使用恒流CONSTANT FLOW時(shí)需告訴工作站所用色譜柱的準(zhǔn)確長度。73Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 色譜柱校準(zhǔn)色譜柱校準(zhǔn) (2)74Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色譜

28、爐箱及溫度曲線色譜爐箱及溫度曲線平衡時(shí)間75Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue FID與與 TCD檢測器檢測器76Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueFID氣路氣路 (EPC)77Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue推薦流量氣體種類 流量范圍 推薦流量推薦的檢測器溫度n 如果 150 C，火焰將無法點(diǎn)燃n 檢測器溫度應(yīng)高于爐溫 20 C。載氣載氣(氫氣氫氣, 氦氣氦氣, 氮?dú)獾獨(dú)? 填充柱10 - 60 ml/min 毛細(xì)管柱1 - 5 ml/min 檢測器支持氣檢測器支持氣氫氣24

29、- 60 ml/min40 ml/min.空氣200- 600 ml/min450 ml/min柱流量與尾吹氣加合10 - 60 ml/min50 ml/minFID操作操作78Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue柱流量進(jìn)入到三個(gè)入口的中間入口。輔助氣或尾吹氣，吹過柱末端“套住”柱子，以減小柱末擴(kuò)散。參考?xì)饬鬟M(jìn)入到檢測池的兩側(cè)入口的其中之一，進(jìn)到哪一邊則決定于前面的切換閥。 單絲單絲 TCD79Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue參考?xì)饬髁窟x擇參考?xì)饬髁窟x擇80Author：Tianyou YueAuthor：Tianyo

30、u Yue推薦流量載氣(氫氣，氦氣，氮?dú)?填充柱, 10-60 ml/min毛細(xì)管柱, 1-5 ml/min.參考?xì)?與載氣種類相同)15-60 ml/min該值設(shè)定參見前頁毛細(xì)管柱尾吹氣(與載氣種類相同)5-15 ml/min - 毛細(xì)管柱2-3 ml/min - 填充柱氣體種類流量范圍推薦的檢測器溫度n當(dāng) /= 200 C - 燈絲高設(shè)定n檢測器溫度應(yīng)高于爐溫 30 - 50 C。TCD操作操作81Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueFID碳?xì)浠衔?10-100 pg 20-60 30-40 200-500 10 ppb-99%TCD除載氣外的 5-

31、100 ng 15-30 n.a n.a. 其它所有物質(zhì) 10 ppm-100% ECD有機(jī)鹵化物 0.05-1 pg 30-60 n.a. n.a. 氯化溶劑 50 ppt-1 ppm & 農(nóng)殘NPD有機(jī)氮化合物 & 0.1-10 pg 20-40 1-5 70-100有機(jī)磷化合物檢測器檢測器 樣品類型樣品類型 靈敏度范圍靈敏度范圍 氣體流量氣體流量 (mL/min.)載氣 + 氫氣 空氣 尾吹氣檢測器操作條件檢測器操作條件82Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue ECD 檢測器檢測器83Author：Tianyou YueAuthor：T

32、ianyou Yue NPD 檢測器檢測器84Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue FPD 檢測器檢測器85Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueFPD結(jié)構(gòu)示意圖結(jié)構(gòu)示意圖86Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue信號(hào)信號(hào)注意：使用哪個(gè)檢測器，一定要選擇保存，否則工作站將不保存運(yùn)行的色譜圖。87Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue輔助溫度與壓力輔助溫度與壓力88Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 運(yùn)行時(shí)間表運(yùn)行時(shí)間表8

33、9Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue選項(xiàng)選項(xiàng)壓力單位是否鎖定鍵盤90Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue保存方法保存方法在Method下拉菜單中選擇“Save Method”將覆蓋現(xiàn)有方法；在Method下拉菜單中選擇“Save Method As”可以換名保存方法；在Runcontrol拉菜單中選擇“Sample Info”選擇數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑并指定樣品位置（瓶號(hào)）；此處輸入另存文件名比如PACK-4A91Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue數(shù)據(jù)文件路徑數(shù)據(jù)文件路徑/樣品位置樣品位置選擇

34、進(jìn)入Sample I畫面（見左圖）文件形式數(shù)據(jù)路徑子目錄名樣品瓶號(hào)92Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue進(jìn)樣進(jìn)樣等待儀器完成設(shè)定條件；如果選擇節(jié)省載氣、脈沖進(jìn)樣，要進(jìn)行預(yù)運(yùn)行。儀器按照設(shè)定條件準(zhǔn)備好，工作站出現(xiàn)“Ready”；如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器，按動(dòng)“Start”或“Run Control/Run Method”。如果使用手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣后立即按動(dòng)控制面板上的“Start”鍵。93Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue進(jìn)樣進(jìn)樣等待儀器完成設(shè)定條件；如果選擇節(jié)省載氣、脈沖進(jìn)樣，要進(jìn)行預(yù)運(yùn)行。儀器按照設(shè)定條件準(zhǔn)備好，工作站出現(xiàn)“

35、Ready”；如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器，按動(dòng)“Start”或“Run Control/Run Method”。如果使用手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣后立即按動(dòng)控制面板上的“Start”鍵。94Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue回憶信號(hào)采集過程回憶信號(hào)采集過程開機(jī)調(diào)用方法/編輯一個(gè)新方法指定數(shù)據(jù)文件路徑和樣品位置（瓶號(hào)）等待儀器基線穩(wěn)定/Ready1FID、NPD、FPD需點(diǎn)火并穩(wěn)定基線，必要時(shí)調(diào)整基線位置（Adjust），進(jìn)行預(yù)運(yùn)行Prerun/Ready2進(jìn)樣/Start開氣/打開計(jì)算機(jī)/打開儀器/進(jìn)入工作站Load Method或Edit Entire Method在Run

36、control下拉菜單Sample Info中：Path指定數(shù)據(jù)文件路徑，Location指定樣品瓶號(hào)（ALS）必要時(shí)應(yīng)老化色譜柱調(diào)整基線位置、如果選擇節(jié)省載氣、脈沖進(jìn)樣應(yīng)進(jìn)行Prerun手動(dòng)進(jìn)樣按動(dòng)控制面板上的Start鍵95Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue數(shù)據(jù)處理過程數(shù)據(jù)處理過程調(diào)用標(biāo)樣數(shù)據(jù)優(yōu)化圖形優(yōu)化積分參數(shù)建立校正曲線設(shè)置報(bào)告模式將數(shù)據(jù)處理文件存入方法調(diào)用樣品數(shù)據(jù)報(bào)告處理結(jié)果96Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue數(shù)據(jù)處理過程數(shù)據(jù)處理過程調(diào)用信號(hào)優(yōu)化圖形優(yōu)化積分校正設(shè)置建立校正曲線表多級(jí)校正再校正設(shè)置報(bào)告模式將

37、數(shù)據(jù)處理存入方法報(bào)告處理結(jié)果File/Load Signal/或快捷鍵Graphics/Signal Options/RangesIntegration/Integration EventsCalibration/Calibration setting 設(shè)置濃度單位、保留時(shí)間窗、曲線類型等Calibration/New Calibration Table 輸入化合物名稱、濃度 如使用內(nèi)標(biāo)法定量，應(yīng)指定內(nèi)標(biāo)物Calibration/Add Level 應(yīng)先調(diào)用信號(hào)，再進(jìn)行第二點(diǎn)、第三點(diǎn)校正Calibration/Recalibration 一定要選對(duì)再校正的點(diǎn)LevelReport/Specif

38、y Report 在Quantitative Results/Calculate選對(duì)計(jì)算方法File/Save/Method 存入的方法名一定使數(shù)據(jù)采集時(shí)的方法名 數(shù)據(jù)處理過程成為方法的一部分Report/Print Report 同樣需要先調(diào)用樣品信號(hào)97Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue 調(diào)用信號(hào)文件疊放多個(gè)信號(hào)文件調(diào)用信號(hào)文件98Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue信號(hào)文件信息注意：信息文件路徑與儀器控制界面中設(shè)置的相同。99Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue圖形優(yōu)化圖形優(yōu)化S

39、ignal Options信號(hào)選項(xiàng)100Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue信號(hào)選項(xiàng)信號(hào)選項(xiàng)設(shè)置Autoscale自動(dòng)坐標(biāo)為色譜圖中第二高峰滿量程顯示化合物名稱101Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue積分參數(shù)優(yōu)化積分參數(shù)優(yōu)化Integration Events積分參數(shù)選項(xiàng)（及快捷鍵）102Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue積分參數(shù)積分參數(shù)Slope Sensitivity設(shè)置斜率靈敏度，截除噪音積分Peak Width設(shè)置半峰寬度，遠(yuǎn)大于或小于該數(shù)值的峰的積分將被截除Area Rej

40、ect設(shè)置面積截除，截除面積低于此值的峰的積分Height Reject設(shè)置峰高截除Shoulders設(shè)置肩峰參數(shù)103Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue這是一張優(yōu)化了積分參數(shù)的譜圖積分，噪音及雜質(zhì)積分已被截除。104Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue校正曲線的建立校正曲線的建立New Calibration Table建立校正曲線選項(xiàng)Calibration Settings校正曲線設(shè)置105Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueAmount Units 濃度單位 保留時(shí)間窗口 默認(rèn)校

41、正峰時(shí)間范圍曲線類型及曲線的原點(diǎn)屬性106Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue校正曲線的建立校正曲線的建立New Calibration Table新的校正曲線，第一級(jí)注意：此為第一點(diǎn)107Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue如果原來已有校正曲線，提示是否覆如果原來已有校正曲線，提示是否覆蓋原有校正曲線。蓋原有校正曲線。選擇“yes”。108Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue校正曲線的建立校正曲線的建立此行輸入化合物名稱此行輸入化合物名稱此行輸入對(duì)應(yīng)化合物此行輸入對(duì)應(yīng)化合物的濃度的濃度

42、指定參考峰指定參考峰如果采用內(nèi)標(biāo)法定量，需指定內(nèi)如果采用內(nèi)標(biāo)法定量，需指定內(nèi)標(biāo)物標(biāo)物109Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue輸入化合物名稱、濃度后輸入化合物名稱、濃度后提示是否刪除0濃度行。選擇選擇“yes”校正曲線校正曲線即完成。110Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue多級(jí)校正曲線多級(jí)校正曲線在“Calibration”選項(xiàng)里選擇“Add Level”進(jìn)行第二點(diǎn)、或第三點(diǎn)校正111Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue顯示第二點(diǎn)選項(xiàng)，如為第三點(diǎn)則此數(shù)為3112Author：Tiany

43、ou YueAuthor：Tianyou Yue分別輸入校正化合物的濃度，然后選擇“OK”，即完成第二點(diǎn)校正。113Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue再校正再校正再校正即是同一點(diǎn)重復(fù)進(jìn)樣進(jìn)行再處理。以上是選項(xiàng)。114Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue選擇是對(duì)原有曲線平均或取代選擇對(duì)哪個(gè)點(diǎn)進(jìn)行處理，此數(shù)值一定要選擇正確。115Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue校正曲線校正曲線校正曲線顯示116Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue選擇報(bào)告模式選擇報(bào)告

44、模式進(jìn)入報(bào)告模式的選項(xiàng)及快捷方式117Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue選擇校準(zhǔn)方式ESTD（外標(biāo)）ISTD（內(nèi)標(biāo)），必須選擇與校正曲線一致，否則將不能計(jì)算結(jié)果。選擇打印機(jī)打印或在屏幕上顯示。選擇報(bào)告模式，長報(bào)告或短報(bào)告等。118Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue將校正曲線存入方法將校正曲線存入方法方法儲(chǔ)存選項(xiàng)（快捷鍵）方法名稱要和數(shù)據(jù)采集時(shí)的名稱一樣119Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue調(diào)用樣品文件調(diào)用樣品文件120Author：Tianyou YueAuthor：Tianyo

45、u Yue報(bào)告處理結(jié)果報(bào)告處理結(jié)果報(bào)告選項(xiàng)及快捷鍵，選擇后即報(bào)告計(jì)算結(jié)果121Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue報(bào)告結(jié)果報(bào)告結(jié)果122Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue調(diào)用信號(hào)優(yōu)化圖形優(yōu)化積分校正設(shè)置建立校正曲線表多級(jí)校正再校正設(shè)置報(bào)告模式將數(shù)據(jù)處理存入方法報(bào)告處理結(jié)果File/Load Signal/或快捷鍵Graphics/Signal Options/RangesIntegration/Integration EventsCalibration/Calibration setting 設(shè)置濃度單位、保留時(shí)間窗、曲

46、線類型等Calibration/New Calibration Table 輸入化合物名稱、濃度 如使用內(nèi)標(biāo)法定量，應(yīng)指定內(nèi)標(biāo)物Calibration/Add Level 應(yīng)先調(diào)用信號(hào)，再進(jìn)行第二點(diǎn)、第三點(diǎn)校正Calibration/Recalibration 一定要選對(duì)再校正的點(diǎn)LevelReport/Specify Report 在Quantitative Results/Calculate選對(duì)計(jì)算方法File/Save/Method 存入的方法名一定使數(shù)據(jù)采集時(shí)的方法名 數(shù)據(jù)處理過程成為方法的一部分Report/Print Report 同樣需要先調(diào)用樣品信號(hào)回憶數(shù)據(jù)處理過程123Aut

47、hor：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue數(shù)據(jù)處理全過程（演示）數(shù)據(jù)處理全過程（演示）124Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue墊圈:石墨: 密封良好VESPEL: 密封很好 - 硬度大石墨/VESPEL: 很難獲得非常好的密封效果柱螺母: 5181 - 88305020 - 8292 用手旋緊 5020 - 8293 530 um 用手旋緊18740-20870 新型 墊片: 5061 - 5869用于獲得良好密封效果分流平板: 18740 - 20885, 18740 - 20880進(jìn)樣墊: 5181 - 1263低流失11 mm

48、 直徑O形環(huán): 橡膠: 5180 - 4182石墨: 5180 - 41685180 - 4173低于 300 C分流襯管高于 300 C不分流襯管高于 300 C3 - 6 mm依據(jù)應(yīng)用而定鍍金平板, 不銹鋼，須非常干凈及惰性。與襯管一起更換毛細(xì)管柱進(jìn)樣口消耗品毛細(xì)管柱進(jìn)樣口消耗品125Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue進(jìn)樣口的日常維護(hù)進(jìn)樣口的日常維護(hù)更換隔墊清洗或更換進(jìn)樣針進(jìn)行泄漏測試和維修清洗或更換襯管/內(nèi)插件更換O-形環(huán)清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)126Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue最常用的襯管最

49、常用的襯管參見HP分析柱和供應(yīng)品手冊可得所有襯管的信息。19251-60540分流分流/不分流不分流配置推薦用途HP Part No.類型4-mm 內(nèi)徑，常用體積 900 ul, 硼硅玻璃（去活 性的），硅烷化玻璃毛（去活性的）分流及不分流方式?？勺蕴畛洹?062-3587錐形的，填充的錐形的，填充的去活性的襯管玻璃毛 10 g.5181-88185181-3316錐形的，未填充的錐形的，未填充的4-mm 內(nèi)徑，常用體積 900 ul, 硼硅玻璃（去活 性的）分流及不分流方式?？勺蕴畛?。未處理的襯管4-mm 內(nèi)徑，常用體積 900 ul, 硼硅玻璃（去活 性的），硅烷化玻璃毛分流及不分流方式。

50、特別推薦用于HP7673自動(dòng)進(jìn)樣器的快速進(jìn)樣。127Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue毛細(xì)管柱進(jìn)樣口襯管維護(hù)毛細(xì)管柱進(jìn)樣口襯管維護(hù)此部件須非常清潔1.移去玻璃毛2.在溶劑中超聲處理3.干燥 4.精心處理避免劃傷襯管的內(nèi)表面。1.移去玻璃毛2.在溶劑或酸液中超聲處理3.清洗并干燥4.更換去活性的玻璃毛5.去活性 - 硅烷化 *6.干燥* 可從柱供應(yīng)商處獲取硅烷化試劑清洗步驟：工廠去活性襯管 常規(guī)目的，未去活性的襯管清洗步驟：128Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue分流平板的維護(hù)分流平板的維護(hù)n在溶劑中超聲處理烘干n用非氯

51、化劑去活化HMDSBSTFABSATSIM用溶劑清洗先惰性洗滌 - 甲苯再用醇類清洗- 甲醇烘干 此部件須非常清潔129Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue進(jìn)樣口日常維護(hù)進(jìn)樣口日常維護(hù)n定期更換進(jìn)樣墊n使用最低可用溫度n使用氣流吹掃n使用干凈的襯管n用溶劑清洗分流平板n使用干凈的進(jìn)樣針130Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yuen新柱需預(yù)先老化以除去柱中殘留的溶劑。n選擇老化溫度時(shí)請(qǐng)考慮以下幾點(diǎn)；足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)。足夠低以延長柱壽命和減小柱流失老化溫度越低老化時(shí)間應(yīng)越長。請(qǐng)柱生產(chǎn)廠商確認(rèn)柱的固定相最高使用溫度。n老化柱

52、還應(yīng)該：按實(shí)際工作時(shí)的爐溫程序重復(fù)升溫，以使柱得以較好老化。色譜柱保存 - 色譜柱老化131Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue毛細(xì)管柱淋洗貯罐 HP 訂貨號(hào) 9301-0982 淋洗淋洗 壓力壓力 流量流量固定相（交聯(lián)的硅氧相）允許我們使用溶劑淋洗柱來溶掉或移走柱上的沉積物，這樣可以避免峰拖尾。 進(jìn)樣口柱末端進(jìn)樣口柱末端 檢測器柱末端檢測器柱末端132Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue色譜柱在不使用時(shí)要安全保存起來。安全保存中有兩大要點(diǎn)：1. 保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。2.

53、堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用熔凝硅柱時(shí)，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護(hù)眼睛。色譜柱保存133Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue恒溫程序升溫n在整個(gè)分析過程中，色譜爐溫保持恒定。n用初始時(shí)間設(shè)定運(yùn)行結(jié)束時(shí)間。n升溫速率設(shè)為“0”。n后流出的峰展寬。 n 當(dāng)組分有較寬的沸點(diǎn)范圍 (100C)時(shí)使用。n 減少分析時(shí)間并使峰變窄。n 增加柱流失，引起基線漂移。n 可設(shè)多階程序升溫。n HP6890 可設(shè)“快速變化速率”至 120C/min。柱溫操作134Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueALS 日常維護(hù)日常維護(hù)清洗/更換進(jìn)樣針清洗樣品盤機(jī)械臂，機(jī)械爪和盤表面清洗掉針引導(dǎo)器和附近表面上的灰塵和污染物清潔進(jìn)樣器表面確保進(jìn)樣器安裝桿固定好了確保樣品盤安裝螺絲固定好了確保轉(zhuǎn)動(dòng)架多紋螺母固定好了確保進(jìn)樣針桿多紋螺母固定好了保證所有的電纜線都連接良好135Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou YueFID 日常維護(hù)日常維護(hù)檢測背景信號(hào)檢查壓力/流量清洗或更換噴嘴檢查點(diǎn)火組件清洗收集極及組件移走，切割及重新安裝柱子136Author：Tianyou YueAuthor：Tianyou Yue典型問題n火焰熄滅n出刺n低靈敏