核磁共振實驗報告

1、 核磁共振實驗報告一、實驗目的與實驗儀器1.實驗目的（1）了解核磁共振的基本原理； （2）學習利用核磁共振校準磁場和測量因子g的方法：（3）掌握利用掃場法創(chuàng)造核磁共振條件的方法，學會利用示波器觀察共振吸收信號；（4）測量19F的gN因子。2.實驗儀器NM-型核磁共振實驗裝置，水樣品和聚四氟乙烯樣品。探測裝置的工作原理:圖一中繞在樣品上的線圈是邊限震蕩器電路的一部分，在非磁共振狀態(tài)下它處在邊限震蕩狀態(tài)（即似振非振的狀態(tài)），并把電磁能加在樣品上,方向與外磁場垂直。當磁共振發(fā)生時，樣品中的粒子吸收了震蕩電路提供的能量使振蕩電路的Q值發(fā)生變化，振蕩電路產(chǎn)生顯著的振蕩，在示波器上產(chǎn)生共振信號。二、實驗原

2、理（要求與提示：限400字以內，實驗原理圖須用手繪后貼圖的方式）原子核自旋角動量不能連續(xù)變化，只能取分立值即：P = I（I+1） 其中I稱為自旋量子數(shù)，I=0，1/2，1，3/2，2，5/2，本實驗涉及的質子和氟核 F19 的自旋量子數(shù)I都等于1/2。類似地原子核的自旋角動量在空間某一方向，例如z方向的分量不能連續(xù)變化，只能取分立的數(shù)值自旋角動量不為零的原子核具有與之相聯(lián)系的核自旋磁矩， 其大小為：其中e為質子的電荷，M為質子的質量，g是一個由原子核結構決定的因子，對不同種類的原子核g的數(shù)值不同，g成為原子核的g因子。由于核自旋角動量在任意給定的z方向的投影只可能取（2I+1）個分立的數(shù)值，

3、因此核磁矩在z方向上的投影也只能?。?I+1）個分立的數(shù)值：原子核的磁矩的單位為：當不存在外磁場時，原子核的能量不會因處于不同的自旋狀態(tài)而不同。通常把B的方向規(guī)定為z方向，由于外磁場B與磁矩的相互作用能為：核磁矩在加入外場B后，具有了一個正比于外場的頻率。量子數(shù)m取值不同，則核磁矩的能量也就不同。原來簡并的同一能級分裂為(2I+1)個子能級。不同子能級的能量雖然不同，但相鄰能級之間的能量間隔 卻是一樣的，即：而且，對于質子而言，I=1/2，因此，m只能取m=12和m= -1/2兩個數(shù)值。簡并能級在磁場中分開。其中的低能級狀態(tài),對應E1=-mB，與場方向一致的自旋，而高的狀態(tài)對應于E2=mB，與

4、場方向相反的自旋。當核自旋能級在外磁場B作用下產(chǎn)生分裂以后，原子核在不同能級上的分布服從玻爾茲曼分布。若在與B垂直的方向上再施加一個高頻電磁場（射頻場），且射頻場的頻率滿足一定條件時,會引起原子核在上下能級之間躍遷。這種現(xiàn)象稱為共振躍遷（簡稱共振）。 發(fā)生共振時射頻場需要滿足的條件稱為共振條件：如果用圓頻率=2 表示，共振條件可寫成：通過測量質子在磁場B中的共振頻率 H 可實現(xiàn)對磁場的校準，即：反之，若B已經(jīng)校準，通過測量未知原子核的共振頻率 便可求出待測原子核的值(通常用/2值表征)或g因子。三、實驗步驟（要求與提示：限400字以內）1觀察摻雜有三氯化鐵的水樣品中質子的的核磁共振信號并測量與

5、永磁體磁感應強度B0對應的共振頻率(1) 將邊限震蕩器盒上的樣品小心地從永磁鐵上的插槽放入永磁鐵中。（注意不要碰掉樣品的銅皮）(2) 將邊限振蕩器的“檢波輸出”接示波器的“CH1”端，置示波器的“方式”為CH1。(3) 將邊限振蕩器的“頻率測試”端接多功能計數(shù)器的“輸入A”。(4) 將調壓器插頭接入220V市電插座。(5) 調節(jié)邊線振蕩器的“頻率調節(jié)”旋鈕，使示波器上出現(xiàn)共振信號。(6) 固定提供掃場的調壓器輸出電壓為100V ,調節(jié)邊限振蕩器的“頻率調節(jié)”旋鈕改變邊限振蕩器的頻率，觀察示波器上共振信號的變化，任取三個不同波形畫下，并記下相應的掃場電壓V，變邊限振蕩器頻率（由頻率計讀出）值。(

6、7) 固定邊線振蕩器的頻率，改變調壓器的輸出值V (<100V), 觀察示波器上共振信號的變化，對共振信號波形隨V，變化的現(xiàn)象。(8) 將樣品放入永磁鐵的磁場最強處，可左右移動邊線振蕩器鐵盒，觀察示波器上共振信號波形，當波形尾波最多時樣品即在磁場最強處。記下此時標尺的刻度值。(9) 置示波器掃描時間為5ms/div,調節(jié)邊線振蕩器的“頻率調節(jié)”旋鈕使共振信號等間距（間隔為10ms）。(10) 讀頻率計記下此時的頻率值。(11) 保持這時的掃場幅度不變，調節(jié)射頻場的頻率，使共振先后發(fā)生在處，這時左圖對應的水平線將分別與正選波的峰頂與谷底相切，即共振分別發(fā)生在正選播的峰頂和谷底附近。這時從示

7、波器看到的共振信號均勻排列，但時間間隔為20ms，記下這兩次的共振頻率和，利用公式：（1）可求出掃場的幅度。實際上B0的估計誤差B要小，這是由于借助示波器上網(wǎng)格的幫助，共振信號均勻排列程度的判斷誤差不超過10%，再考慮到共振頻率的測量也有誤差，可取B的1/10作為B0的估計誤差，即?。?）上式表明：由峰頂與谷底共振頻率差值的1/20，利用數(shù)值可求出Bo的估計誤差B0，本實驗B0之要求保留一位有效數(shù)字，進而可以確定B0有效數(shù)字，并要求給出測量結果的完整表達式，即 B0=測量值±估計誤差。2.觀察聚四氟乙烯（固態(tài)）樣品中氟核的共振信號并測量gN因子 把樣品為水的探頭換為樣品為聚四氟乙烯的

8、探頭，并把電路盒放在相同的位置。示波器的縱向放大旋鈕調節(jié)到50mv/格或20mv/格，用與校準磁場過程相同的方法和步驟測量聚四氟乙烯中F19與B0對應的共振頻率VF以及在峰頂及谷底附近的共振頻率VF及VF利用和公式求出F19的g因子。四、數(shù)據(jù)處理（要求與提示：對于必要的數(shù)據(jù)處理過程要貼手算照片）水聚四氟乙烯共振頻率H/MHz峰頂共振頻率H/MHz峰底共振頻率H/MHz共振頻率H/MHz峰頂共振頻率H/MHz峰底共振頻率H/MHz24.77431324.82189524.6752623.22231223.25919423.574381.求磁場強度B0和B0質子的回旋頻率：= 42.577MHz/

9、T則： B0=H=24.774313MHz42.577MHz/T=0.582TB'=H'-H''2=24.821895MHz-24.675260MHz2×42.577MHz/T=1.721×10-3TB=110B'=1.721×10-4T2.計算氟核的gN因子根據(jù)核磁共振公式：gN=FNB0=6.626×10-34J·s×23.222312×106Hz5.0493×10-27×0.582T=5.236氟核共振頻率誤差：F=F'-F''20=2

10、3.259194MHz-23.157438MHZ20=5.088×10-3HzgN因子的相對誤差：gNgN=(FF)2+(B0B0)2=(5.088×10-323.222312×106)2+(1.721×10-40.582)2=2.957×10-4gN=2.957×10-4×5.236=1.548×10-30.002故 gN=5.236±0.002相對誤差=5.262-5.2365.262×100%=0.494%五、分析討論（提示：分析討論不少于400字）1.實驗過程中產(chǎn)生誤差的分析通過本次實驗

11、以及數(shù)據(jù)的處理，我發(fā)現(xiàn)實驗過程中存在很多誤差，主要有：（1）儀器的磁場強度時非常不穩(wěn)定， 且儀器的射頻幅度不能調到很低，難以達到部分樣品的最佳射頻幅度范圍。射頻幅度值不穩(wěn)定，頻率調節(jié)前設定好的射頻幅度值，會隨著頻率的調節(jié)而明顯改變（往大于設定值方向變化）。（2）同時，實驗中很難找到合適的位置使尾波數(shù)最多，故加大了實驗誤差。而且實驗過程中必須保持實驗臺、儀器和樣品的穩(wěn)定，避免震動，因為震動會帶來核磁共振波形的極度不穩(wěn)定。（3）經(jīng)分析表明，實驗裝置中永磁鐵所產(chǎn)生的勻強磁場并不是完全均勻的，其方向也并不一致，由此也引起了實驗測量的一些誤差。（4）示波器波形圖像的不穩(wěn)定導致坐標讀數(shù)的誤差,但對實驗影響

12、不大,因為坐標的準確大小沒有什么意義。2.如何確定對應于磁場為B0時核磁共振的共振頻率問題實驗過程中我們是通過使輸入電壓恒定，在固定幅度的情況下調節(jié)頻率，觀察示波器波形，當出現(xiàn)等距共振波形時，觀察其頻率。則此時的頻率即為核磁共振的共振頻率。3.關于最佳射頻幅度問題測量氟原子核時，由于氟的共振信號比較小，樣品的弛豫時間過長導致飽和現(xiàn)象而引起信號變小，在實驗過程中射頻幅度調節(jié)不當會使實驗難以進行，通過查閱資料，我找到部分樣品最佳射頻幅度。實驗使用射頻幅度隨樣品而異將測得的氫核的共振頻率÷42.577×40.055，即得到氟的共振頻率（例如：測量得到氫核的共振頻率為 20.000MHz，則氟的共振頻率為 20.000÷42.577×40.055MHz=18.815MHz）。將氫氟酸樣品放入探頭中，將頻率調節(jié)至磁鐵上標志的氟的共振頻率值，并仔細調節(jié)得到共振信號。由于氟的共振信號比較小，故此時應適當降低掃描幅度（一般不大于 3V），這是因為樣品的弛豫時間過長導致飽和現(xiàn)象而引起信號變小。實驗使用射頻幅度隨樣品而異。下表列舉了部分樣品的最佳射頻幅度，在初次調試時應注意，否則信號太小不容易觀測。六、實驗結論1. 由前面的分析可知，共振波峰的相對位